《定量分析化学概论》PPT课件.ppt

2020 3 2 1 第一章定量分析概论 1 1定量分析的过程 1 2分析化学中的误差 1 3提高分析结果准确度的方法 1 4有效数字及其运算规则 1 5滴定分析法概述 2020 3 2 2 数据分析datapresentation 样品制备Preparationofsampleforanalysis 样品采集ObtainingaRepresentativesample 样品测定Performingthemeasurement 提出问题Problemdefinition 结果报告Reports 1 1定量分析过程 2020 3 2 3 一 取样 必须有代表性 否则分析毫无意义 二 试样分解 1 分解完全 快速2 待测组分定量转移到溶液中3 消除干扰组分4 最好不要引入新的干扰组分 三 测定 选择合适的分析方法 2020 3 2 4 四 分析结果一般表示 1 固体样品 质量分数 wFe 0 2413或wFe 24 13 微量 痕量组分 g g 1 ng g 1 pg g 1 2 液体样品 物质的量浓度mol L 1 质量浓度 mg L 1 g L 1 3 气体试样 质量体积分数mg m3 g m3 PM2 5 2020 3 2 5 1 2分析化学中的误差 error 一 系统误差 可测误差 实验中产生原因 1 仪器和试剂误差 2 方法误差 3 操作误差 4 个人主观误差 固定原因引起 重复性 误差的大小 正负重复出现 单向性 找出原因可以避免 可测性 2020 3 2 6 二 偶然误差 随机误差 不固定原因引起 误差大小 正负难于估计 正态分布 不可避免 增加测量次数可以减小偶然 三 过失误差 分析人员精力不集中 粗心大意造成的 2020 3 2 7 四 误差的表示方法 1 准确度 测得值与真实值相互接近的程度 2 误差 测得值与真实值之间的差值 3 真实值 XT 某一物理量本身具有客观存在的真实数值 即为该量的真值 真实值 a 理论真值 纯净CuSO4 5H2O计算出Cu 作为标准测定未知样品 b 相对真值 标准品 2020 3 2 8 4 准确度的表示方法 误差 1 单次测量值的绝对误差 E xi xT 2 相对误差 3 平均值的绝对误差 4 相对误差 2020 3 2 9 5 精密度 平均值 中位数 1 精密度 一组测量值相互接近的程度 2 平均值 3 中位数 6 精密度的表示方法 偏差 相对平均偏差 单次测量值的绝对偏差 平均偏差 2020 3 2 10 甲 10 309 809 6010 2010 1010 409 7010 009 7010 20 乙 10 0010 009 5010 209 909 8010 509 6010 409 90 甲 乙皆为 2020 3 2 11 标准偏差 SD RSD 2 8 RSD 3 2 极差 R R 最大值 最小值 相对极差 S甲 0 28S乙 0 32 突出一组测量值中大偏差对精密度的影响 相对标准偏差 RSD 变异系数cv 2020 3 2 12 7 精密度与准确度的关系 准确度高必须精密度高 精密度高准确度不一定高 若一组数据的精密度差自然就失去了衡量准确度的前提 XT 甲 乙 丙 丁 2020 3 2 13 2005年中科院选择题 2分 关于误差论述正确的是 精密度好误差一定小B 随机误差具有方向性 C 绝对误差就是误差的绝对值D 误差的大小可以衡量准确度 2020 3 2 14 2012年中科院考研 2分 若一试样分析结果的精密度很好 但准确度不好 可能的原因是 试样不均匀有过失操作使用试剂含有影响测定的杂质使用的容量仪器经过了校正 2020 3 2 15 五 公差 生产部门对分析结果允许误差的一种表示方法 分析结果超出了允许的误差范围称为超差 须重做 2020 3 2 16 1 3提高分析结果准确度的方法 各种分析方法的准确度和灵敏度是不同的 根据具体要求选择合适的方法 尽量减小偶然误差 消除系统误差 一 选择合适的分析方法 含量 1 常量组分分析 化学分析法 含量 1 微量 痕量组分分析 仪器分析法 2020 3 2 17 二 尽量减小测量误差 Et 0 1 1 称取样品质量应大于0 2g 分析天平 1 10000 称准至0 1mg 称量误差 0 1mg w 0 2g 2020 3 2 18 2 滴定体积一般应大于20mL V 20mL 20 30mL为宜 滴定管允许Et 0 01mL 中科大研究生复试题 用KHP Mr 204 2 标定约0 1mol LNaOH 问应称取多少克 2020 3 2 19 三 消除系统误差 2 空白实验 检验所用试剂 水中有无待测组分 3 校准仪器 消除仪器系统误差 四 适当增加测量次数 减小偶然误差 2020 3 2 20 1 4有效数字及其运算规则 一 有效数字实际测量到的数字包括一位可疑数字 滴定管25 12mL 二 有效数字位数 1 与选择仪器及测量方法的准确度有关 万分之一分析天平1 0000g五位 十分之一托盘天平1 0g两位 滴定管25 61mL四位 移液管25 00mL四位 量筒50mL两位 2020 3 2 21 2 0 的作用 0 000100 三位 定位 0 50000 五位 28 0030 六位 3 指数与对数 已知 H 1 0 10 2 两位 pH 2 00 两位 pH 0 097 三位 Ka 1 8 10 5 两位 pKa 4 74 两位 pKa pH值的有效数字位数取决于小数点后数字的位数 pH 0 03转化为 H 0 93mol L 1 2020 3 2 22 5 非测量所得数字位数任意确定 Na2CO3 2HCl 2NaCl H2CO3 4 有些数字的位数含糊不清 4500 1 4 5 103二位 2 4 50 103三位 3 4 500 103四位 2020 3 2 23 三 有效数字修约法则 四舍六入五成双 1 测量值中被修约的那个数 4 该数舍去 那个数 6 则进位 等于5时若进位后末位数为偶数则进位 舍去后末位数为偶数则舍去 12 1412 1612 2512 75 保留三位 12 1 12 2 12 2 12 8 2020 3 2 24 12 450001 12 5 12 4 7 5 2 修约的那个数等于5时 其后还有数字 该数总是比5大 以进位为宜 3 修约要一次性 保留三位 12 35002 7 54999保留二位 四 计算规则 先修约后计算 1 加 减法 以小数点后位数最少者为准进行修约 下例结果应保留几位有效数字 213 64 4 4028 0 324 五位 4 4 23 879 315 69 四位 2020 3 2 25 计算0 0126 26 52 1 06283 四位 四位 9 20 四位 0 0126 26 5 1 06 0 354 2 乘 除法 以有效数字位数最少者为准进行修约 中科院考研题 2分 说明 1 在乘除法运算中常会遇到大于9以上的数通常多看一位 2 在化学平衡和误差的计算中一般保留二位有效数字 不用修约直接计算 2020 3 2 26 准确移取25 00mL水样加入20mL的缓冲溶液和0 4900g的K2Cr2O7溶解后再加入3 1g的KI 移液管 量筒 电子天平 托盘天平 五 有效数字实验中应用 正确记录数据 滴定管23 10mL 23 1mL 移液管25 00mL25mL 析天平0 2300g0 23g 正确的选用量器 2020 3 2 27 3 低含量组分 1 要求报出二位有效数字0 21 0 089 等 正确选用化学试剂优级纯分析纯化学纯生化试剂GR 绿 AR 红 CP 蓝 BR 褐 正确报出分析结果 1 高含量组分 10 要求报出四位有效数字 98 00 10 20 等 2 中含量组分1 10 要求报出三位有效数字 1 03 9 70 等 称取3 5000g煤测其S 甲报出S 0 042 乙报出S 0 04232 2020 3 2 28 2020 3 2 29 名词1 标准溶液 1 5滴定分析概述 一 特点及主要分析方法 已知准确浓度用于滴定分析的溶液 四位 HCl0 1000mol L 0 10mol L 2 滴定 将滴定剂通过滴定管滴加到被测物质溶液中的过程 3 sp 标准溶液与被测物质恰好反应完全的点 4 ep 在滴定的过程中指示剂颜色突变的那一点 5 滴定误差 ep与sp不一致而引起的误差 Et 2020 3 2 30 A 越小越好B 等于0C 最好产生正误差D 在允许的误差范围内 我院考研选择题 2分 在化学分析中滴定误差允许 2020 3 2 31 氧化还原滴定法沉淀滴定法 滴定操作 特点 1 适用常量组分分析 含量大于1 2 准确度高 3 简单 快速不需要复杂的仪器 4 应用范围广 方法 酸碱滴定法 络合滴定法 2020 3 2 32 1 按反应方程式进行且反应完全 二 对滴定反应的要求 有确定计量关系 反应达99 9 以上 2 反应速率快 3 有合适的In指示ep 4 消除干扰 三 滴定分析的方式 1 直接滴定法 2 间接滴定法 3 置换滴定法 4 返滴定法 2020 3 2 33 四 基准物质 用来直接配制或标定标准溶液的物质 K2Cr2O7Na2C2O4CaCO3KHP等 具备条件 1 试剂组成与化学式完全相符 2 纯度高 3 性质稳定 4 摩尔质量要较大些 5 化学反应以一定的反应式进行完全 6 最好无色 2020 3 2 34 中科院填空题 2分 下列物质用来标定KMnO4溶液的是 A Na2CO3B FeCl2C CaCO3D Na2C2O4 2020 3 2 35 五 标准溶液表示方法 物质的量浓度 说明 由于物质的量nB 取决于基本单元的选择 因此表示物质量的浓度时必须指明基本单元 mol L 1 2020 3 2 36 2 滴定度 T 每毫升滴定剂相当于被测物质的质量 g g mL 另法 TNaOH 0 004000g mL 1 00mLNaOH标准液含有0 004000gNaOH 2012年中科院考研 12分 20 00mLKMnO4与一定量的KHC2O4恰好反应 同样量的KHC2O4又能被25 00mLKOH中和 计算KMnO4浓度 用来滴定Fe2 问1 00mLKMnO4 相当于多少克的铁 2020 3 2 37 六 标准溶液配制方法1 直接配制 基准物质 准确称量 准确定容 KIO3AgNO3KBrO3等 称量 溶解 转移 洗涤 定容 摇匀 2020 3 2 38 配制约0 1mol LNaOH标准溶液 我院考研题10分 2 间接配制 标定法 在台秤上称取NaOH0 4g溶于1L水中 标定 准确称取KHP 0 5125g 用NaOH溶液滴定用PP作指示滴至ep 25 00mL 2020 3 2 39 2012年中科院考研 2分 填空 标准溶液是指 得到标准溶液的方法有 和 2020 3 2 40