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常见阴离子的离子色谱分析 离子色谱 简称IC 是高效液相色谱的一种模式 主要用于阴 阳离子的分析 离子色谱具有选择性好 灵敏 快速 简便 可同时测定多组分 特别是难以用其他仪器和方法分析的组分 因此 离子色谱法自1975年问世以来发展很快 已在环境监测 电力 半导体工业 食品 石油化工 医疗卫生和生化领域得到广泛应用 并有数十项有关国家批准的标准方法 离子色谱系统由流动相传送部分 分离柱 检测器 和数据处理4个部分构成 为什么有时磷酸根在硫酸根之前洗脱 而有磷酸根在硫酸根之后洗脱 要使磷酸根保留时间增加 用什么办法 离子色谱有几种检测方式 其中电导检测是最主要的 因为它对水溶液中的离子具有通用性 然而正因为它的通用性 作为离子色谱的检测器 它本身就带来一个问题 即对淋洗液有很高的检测信号 这就使得它难以识别淋洗时样品离子所产生的信号 Small等人提出的简单而巧妙的解决方法是选用弱酸的碱金属盐为分离阴离子的淋洗液 无机酸 硝酸或盐酸 为分离阳离子的淋洗液 当分离阴离子时使淋洗液通过置于分离柱和检测器之间的一个氢 H 型强酸性阳离子交换树脂填充柱 分离阳离子时 则通过OH 强碱性阴离子交换树脂填充柱 这样阴离子淋洗液中弱酸盐被质子化生成弱酸 阳离子淋洗液中的强酸被中和生成水 从而使淋洗液本身的电导大大降低 这种柱子称为抑制柱 抑制器起两个作用 一是降低淋洗液的背景电导 二是增加被测离子的电导值 改善信噪比 ICS 1000离子色谱仪 ICS 1000离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测 它由淋洗液 高压泵 进样阀 保护柱 分离柱 抑制器 电导池和数据处理系统组成 淋洗液ICS 1000可以进行等浓度淋洗 进样阀液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置 由淋洗液推入分析柱 分离ICS 1000采用离子交换的分离方式 根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离 抑制淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器 淋洗液的电导被抑制 背景噪音降低 检测电导池检测样品离子的电导率 数据分析电导池将检测信号传输至数据收集系统 根据离子的保留时间 峰高 峰面积等参数进行定性 定量计算 得出最终结果 2 2流路去离子水从淋洗液瓶 1 经脱气泵 选装件 淋洗液阀 2 泵 3 压力传感器 4 阻尼器 5 进样阀 6 样品环 7 热交换器 8 保护柱 分离柱 9 抑制器 10 电导池 11 废液 12 3 1开机 接通ICS 1000的电源 各部件状态如下 泵 关进样阀 Load电导池 当前读数抑制器 关池加热器 恢复关机前的设定值柱加热器 选装件 恢复关机前的设定值 接通计算机电源 等待屏幕右下角出现图标后 启动Chromeleon 从Broswer中打开控制面板 将过滤后的淋洗液注满淋洗液瓶 从ICS 1000的控制面板打开PumpSetting 点击Chromeleon控制面板的SystemStartup键 泵 抑制器开始工作 流速 抑制器电流等参数恢复到系统停机前的设定值 样品的收集和保存样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中 不要用强酸或洗涤剂清洗该容器 这样做会使许多离子遗留在瓶壁上 对分析带来干扰 如果样品不能在采集当天分析 应立即用0 45 m的过滤膜过滤 否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变 即使将样品储存在4 C的环境中 也只能抑制而不能消除细菌的生长 尽快分析NO2 和SO3 它们会分别氧化成NO3 和SO4 不含有NO2 和SO3 的样品可以储存在冰箱中 一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化 定性分析 与标样中各个离子的保留时间相比较 定量计算 标样中某离子的峰高 或峰面积 样品中某离子的峰高 或峰面积 标样中某离子的浓度 样品中某离子的浓度