实验三土壤有机质含量测定.doc

实验三 土壤有机质含量测定丘林法一、实验目的 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养微生物的能量来源物质，同时也是形成土壤结构的重要条件。它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。二、测定原理 在强酸溶液中，土壤与过量的重铬酸钾共同加热，氧化土壤中有机质，以邻啡罗啉为指示剂，用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量，进而计算土壤有机质含量。 2Cr2O72- 16H+ 3C 4Cr3+ 3CO2 8H2O Cr2O72- 6Fe2+ 14H+ 2Cr3+ 6Fe3+ 7H2O三、仪器设备 分析天平；硬质试管（18180mm）；试管夹；300温度计；烧杯（1000mL）；可调电炉；三角瓶（250mL）；酸式滴定管（50mL）；洗瓶；滴定管；移液管；注射器。四、试剂 1. 重铬酸钾标准溶液c（K2Cr2O7）0.8000mo1/L：39.2245g重铬酸钾（K2Cr2O7，分析纯）加400mL水，加热溶解，冷却后用水定容至1L。 2. 硫酸亚铁溶液c（FeSO4）0.2mo1/L：56.0g硫酸亚铁（FeSO47H2O，化学纯），溶于水，加15mL H2SO4，用水定容至lL。 3. 邻啡罗啉指示剂：1.485g邻啡罗啉（C12H8N2H2O）及0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于l00mL水中，贮于棕色瓶中。 4. 硫酸（H2SO4，=1.84 g/cm3，化学纯）。 5. 植物油或浓磷酸。五、实验步骤准确称取0.25mm风干土样0.10.5g（精确到0.0001g），放入清洁干燥的硬质试管中，准确加入0.8000mo1/L K2Cr2O7标准溶液5mL，再用注射器注入5mL浓硫酸，摇匀，将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。预先将油浴锅温度升到185190，将试管放在浴锅中加热，温度应控制在170180，从试管溶液沸腾时计算时间，加热5min，取出试管，擦净外壁，冷却，将试管内容物洗入250mL三角瓶中，使瓶内总体积在6080mL之间，然后加入邻啡罗啉指示剂35滴，用0.2mo1/L FeSO4溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。另外，同时做两个空白试验，取其平均值。六、结果计算 式中：V 滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积，mL； V0 滴定空白试验用去硫酸亚铁溶液体积，mL； 0.003 每mo1C的质量； 1.724 由土壤有机碳换算成有机质的系数（按土壤有机质平均含碳量58%计）； 1.1 校正系数； 1000 换算成千分数。 m风干土样质量，g。空白（V0）风干土重（g）烘干土重（g）K2Cr2O7浓度（mol/L）滴定前FeSO4读数（mL）滴定后FeSO4读数（mL）FeSO4用量（mL）有机质含量（g/kg）平均（g/kg）相对偏差七、注意事项 1. 此法必须根据有机质含量多少来决定称样重量，若有机质2%，则称0.5g以上，24%的称0.20.5g，47%的称0.10.2g，715%的称0.10.05g，含量为15%者，此法不适用，宜改用干烧法。 2. 消煮好的溶液颜色，应是黄色或黄中稍带绿色，若以绿色为主，则说明重铬酸钾的量不够，称样过多。 3. 此法测有机质是用氧化剂氧化有机质中的碳素，以有机碳占有机质的58%推算有机质含量，故乘以1.724。此法测得的有机碳只为实际量的90%，故须乘以校正系数1.1。八、思考题 1. 若滴定时，所耗FeSO4的量小于空白三分之一时，误差来源于哪步操作？ 2. 用丘林法测有机质含量时，计算时为什么乘以1.724。