气相色谱计量标准.doc

计量标准考核（复查）申请书2013 量标宜证字第A121 号计量标准名称：气相色谱仪检定装置计量标准代码：46116907申请考核单位 ：宜宾市南溪区计量测试所组织机构代码 ：45210272-9单 位 地 址 ：南溪区南溪镇福临大道307号邮 政 编 码 ：644100联 系 人 ：杨远宾联 系 电 话 ：0831-33243322016年07月15日说 明1. 根据中华人民共和国计量法的有关规定，凡建立社会公用计量标准或部门、企事业最高计量标准，需经有关质量技术监督部门主持考核合格后方可使用。2. 计量标准考核（复查）申请书一般使用A4复印纸，采用计算机打印，如果用墨水笔填写，要求字迹工整清晰。3. 申请新建计量标准考核，申请考核单位应当提供以下资料：1）计量标准考核（复查）申请书原件和电子版各一份；2）计量标准技术报告原件一份；3）计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套；4）开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套；5）检定或校准人员资格证明复印件一套；6）可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料；7）如采用计量检定规程或国家计量校准规范以外的技术规范，应当提供技术规范和相应的证明文件复印件一套。4.申请计量标准复查考核，申请考核单位应当提供以下技术资料：1）计量标准考核（复查）申请书原件和电子版各一份；2）计量标准考核证书原件一份；3）计量标准技术报告原件一份；4）计量标准考核证书有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套；5）随机抽取的该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套；6）计量标准考核证书有效期内连续的计量标准重复性试验记录复印件一套；7）计量标准考核证书有效期内连续的计量标准稳定性考核记录复印件一套；8）检定或校准人员资格证明复印件一套；9）计量标准更换申报表（如果适用）复印件一份；10）计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）复印件一份；11）可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料。注：只有申请复查考核时才填写计量标准考核证书号、复查时间和方式。计量标准名 称气相色谱仪检定装置计量标准考核证书号*2013 量标宜证字第A121 号存放地点热工室计量标准总价值（万元）0.16万元计量标准类 别 社会公用 计量授权 部门最高 计量授权 企事业最高 计量授权前两次复查时间和方式2012年11月 书面审查 现场考评 书面审查 现场考评测量范围苯-甲苯：5.00mg/mL，正十六烷-异辛烷：100mg/mL， 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷10.4 ug/uL,甲基对硫磷-无水乙醇：10.1mg/mL，丙体六六六-异辛烷：102mg/mL不确定度或准确度等级或最大允许误差Urel=3%；（k=2）计量标准器名 称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定周期或复校间隔末次检定或校准日期检定或校准机构及证书号苯-甲苯正十六烷-异辛烷溶液甲基对磷-无水乙醇溶液丙体六六六-异辛烷溶液偶氮苯-马拉硫磷-异辛溶液异丁醇、异戊醇GBW(E)130101GBW(E)130102GBW(E)130103GBW(E)130104GBW5026GBW(E)0806485.00mg/mL100mg/mL10.3mg/mL102mg/mL9.4mg/mLU=3%；（k=2）国家标准物质中心2年2015.012015.82015.092015.092015.3国家标准物质中心主要配套设备秒表数字多用表数字温度计空合气压表流量计注射器E7-19205VC230DYM3100Ml10uL(03600)s（01000）V1100M(050)(80106)10uL0.01 s5v;0.040.1 2ML上海福禄克深圳胜利高天津凤祥/宁波镇海1年2016.012016.012016.012016.012016.012016.01中测院201601000565201601000580201602000062201602000093201602000654环 境 条 件 及 设 施序号项 目要 求实 际 情 况结 论1温 度（535）（535） 合 格2湿 度（2080）RH（2080）RH 合 格3电磁干扰无无 合 格45678检定或校准人员姓名性别年龄从事本项目年限文化程度核准的检定或校准项 目资格证书名称及注册编号发证机关杨荣孝男416年大专气相色谱2013计检证宜字第A006号宜宾质监局杨贵连男434年大专气相色谱2006计检证宜字第5115257号宜宾质监局杨远宾男454年本科气相色谱2010计检证宜字第51150037号宜宾质监局文件集登记序号名 称是否具备备 注1计量标准考核证书（如果适用）是2社会公用计量标准证书（如果适用）是3计量标准考核（复查）申请书是4计量标准技术报告是5计量标准的重复性试验记录是6计量标准的稳定性考核记录是7计量标准更换申报表（如果适用）是8计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）是9计量标准履历书是10国家计量检定系统表（如果适用）是11计量检定规程或技术规范是12计量标准操作程序是13计量标准器及主要配套设备使用说明书（如果适用）是14计量标准器及主要配套设备的检定证书或校准证书是15检定或校准人员的资格证明是16实验室的相关管理制度是16.1实验室岗位管理制度是16.2计量标准使用维护管理制度是16.3量值溯源管理制度是16.4环境条件及设施管理制度是16.5计量检定规程或技术规范管理制度是16.6原始记录及证书管理制度是16.7事故报告管理制度是16.8计量标准文件管理制度是17开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书副本是18可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料是拟开展的检定或校准项目名 称测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差所依据的计量检定规程或技术规范的代号及名称气相色谱议苯-甲苯：5.00mg/mL正十六烷-异辛烷：100mg/mL甲基对磷-无水乙醇：10.3mg/mL丙体六六六-异辛烷：102mg/mL偶氮苯-马拉硫磷-异辛：9.4mg/mL灵敏度：TCD800mvmg/m检出度：FID：510-9g/sFPD：510-10g/s（硫）110-10g/s（磷）NPD：510-12g/s（氮） 110-11g/s（磷）ECD：510-12g/sJJG7001999气相色谱仪申请考核单位意见同意申请建标考核 负责人签字：（公章） 年 月 日申请考核单位主管部门意见同意申请建标考核 （公章） 年 月日主持考核（复查）质量技术监督部门意 见 （公章） 年 月 日组织考核（复查）质量技术监督部门意 见 （公章） 年 月 日计量标准技术报告计 量 标 准 名 称： 气相色谱仪检定装置 计 量 标 准 负 责 人： 杨 荣孝 建标单位名 称（公章）： 宜宾市南溪区计量测试所 填 写 日 期 ： 2016年7月 目 录一、 建立计量标准的目的（3）二、 计量标准的工作原理及其组成（3）三、 计量标准器及主要配套设备（4）四、 计量标准的主要技术指标（5）五、 环境条件（5）六、 计量标准的量值溯源和传递框图（6）七、 计量标准的重复性试验（7）八、 计量标准的稳定性考核（8）九、 检定或校准结果的测量不确定度评定（9）十、 检定或校准结果的验证（10）十一、 结论（11）十二、 附加说明（11）一、建立计量标准的目的为了适应生产发展的需要，为保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，促进经济建设、科学技术和社会的发展，维护社会经济秩序和公民、法人或者其他组织的合法利益。特建立气相色谱仪检定装置，用于新制造、使用中和修理后的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氩磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。二、计量标准的工作原理及其组成 气相色谱仪检定装置由标准物质（溶液）、微量进样器、计时仪器、标准记录仪器和标准测温仪器组成。工作原理是用标准物质（溶液）、计时仪器和微量进样器检定仪器的计量特性，用标准测温仪器检定仪器的温度特性。检定方法是在国家计量检定JJG7001999气相色谱仪规定的条件下，用微量进样器分别向液相色谱仪注入各种浓度的标准物质，根据色谱曲线图各组分的响应值峰面积，计算出仪器的检测限（灵敏度）重复性等。 三、计量标准器及主要配套设备名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或校准间隔计量标准器苯-甲苯1mL/瓶5.00mg/mLu=3 k=2%GBW(E)130101国家标物中心2年正十六烷-异辛烷溶液1mL/瓶100 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)130102国家标物中心2年甲基对硫磷-无水乙醇溶液1mL/瓶10.3 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)130103国家标物中心1年丙体六六六-异辛烷溶液1.2mL/瓶102ng/mLu=3 k=2%GBW(E)130104国家标物中心2年偶氮苯-马拉硫磷-异辛溶液2mL/支9.4ng/Lu=5 k=2%BW5026国家标物中心2年异丁醇、异戊醇2mL/支u=3 k=2%GBW(E)080648国家标物中心2年主要配套设备秒表E7-1(03600)s0.01 s上海中测院1年注射器10 uL（110） uL(820)%001本所1年数字多用表9205（01000）V1100M5v;0.04福禄克中测院1年数字温度计VC230(050)1.0深圳胜利高中测院1年空盒气压表DYM3(80106)Hpa0.1天津凤洋中测院1年皂膜流量计100mL100mL2mL/中测院1年四、计量标准的主要技术指标1、 苯甲苯溶液：用于检定GCD。浓度值（0.1，0.5，5，50，500）mg/mL，其定值不确定值为3%。2、 正十六烷异辛烷溶液：用于检定FID。浓度值为（0.1，1，10，102，103，104）ng/ug,其定值不确定度为3%。3、 甲基对硫磷无水乙醇溶液：用于检定FPD。其浓度值为（0.1，1，10，102，103） ng/ug，其定值不确定度为3%。4、 丙体六六六正乙烷溶液：用于检定ECD。其浓度值为（0.001，0.01，0.1，1） ng/ug，其定值不确定度为3%。5、 温度测量：PRT测量范围：（0.00300.00）V；（0500）分辨率：0.003V；（0.01），测量精度：0.02%（满度）五、环境条件序号项目要求实际情况结论1环 境 温 度（535）（535） 合 格2环 境 湿 度（2080）RH（2080）RH 合 格3电 磁 干 扰无无 合 格456六、计量标准的量值溯源和传递框图上级机构标准名称：标准物质准确度等级：一级溯源单位：国家标准物质中心比测量法较本级机构标准名称：气相色谱仪检定装置测量范围：（0100）% 不确定度或准确度等级或最大允许误差：Urel=3%；（k=2）直 接 测 量 法下级机构及工作器具标准名称：气相色谱仪测量范围：各种工作检测器不确定度或准确度等级或最大允许误差： Urel=3%;k=3七、计量标准的重复性试验按规程要求，选用一台性能较稳定的气相色谱仪，检测器为FID，选择其最佳色谱条件。正十六烷标准溶液浓度为100ng/ul,连续进样8次，记录正十六烷峰面积，测量数据如下：序号正十六烷峰面积（uVs）11992672198759319795842003605198154619935871985558199648199007=799.8（uVs）本标准装置中评定的测量重复性数据。799.8（uVs）扩展不确定度评定数据故本次测量重复性符合本标准装置及规程要求。 八、计量标准的稳定性考核注：采用标准物质进行检定，标准物质属于一次性使用消耗品，故不做稳定性考核。九、检定或校准结果的测量不确定度评定1. 概述：在规程JJG700规定的检定条件下，用仪器测量一系列浓度（C）的标准溶液，得到一系列对应的响应值（A）。根据A/C，便可完成仪器检定结果的计算。由于采用直接测量法，方法的误差可以忽略，计量检定标准的测量不确定度由标准物质的浓度的不确定度，标准物质响应峰面积的不确定度和进样量的不确定度组成。2 各标准不确定度分量：2.1 标准物质的标准不确定度：标准物质的扩展不确定度3% K=3。其标准不确定度为： U1=0.03/3=0.012.2 标准物质峰面积标准不确定度： 仪器测量值峰面积的变化包含了检定过程中流量变化，温度波动，人员操作等引起的变化。其量值体现在重复性中，规程规定仪器测量的重复性为3%，其标准不确定度为： U2=0.03/=0.01232.3 标准物质进样量的不确定度：根据微量定量进样器的规程，其重复性为2%（以10uL进样器为例。对于不同的进样量属于均匀分布。其标准不确定度为： U2=0.02/=0.0116 U3=0.015/1.73=0.0116 表1 各分量标准不确定度 不确定度来源数值分布标准不确定度物质标准3%正态1%标准曲线3%正态1.23%微量进样器2%均匀1.16% 以上各分量不相关，合成标准不确定度为：UC=取置信概率P=0.95， K=2相对扩展不确定度：U=KUC=1.97%2=3.94%十、检定或校准结果的验证气相色谱仪的计量标准的测量不确定度验证采用两台同等级的计量标准测量同一标准物质进行比对法。测量结果为y1=21517Uvs;，y2=21839uVs;相对扩展不确定度为U1=U2=4.33%。3221208满足公式：以上计算结果验证了计量标准的不确定度。十、结论经检查，该检定装置标准器及配套设备齐全，扩展不确定度及其它各项指标通过验证，均符合JJG7001999检定规程和JJF1033的要求。 十一、附加说明1.气相色谱仪检定规程。2.标准器具的检定证书。3.计量标准履历书。 计量标准履历书计 量 标 准 名 称 ： 气相色谱仪检定装置 计 量 标 准 代 码 ： 46116907 计量标准考核证书号： 【2013】量标宜证字第A121号 目 录十三、 计量标准基本情况记载（3）十四、 计量标准器、配套设备及设施登记（4）十五、 计量标准考核（复查）记录（5）十六、 计量标准器稳定性考核图表（6）十七、 计量标准器及主要配套设备量值溯源记录（7）十八、 计量标准器及配套设备修理记录（8）十九、 计量标准器及配套设备更换登记（9）二十、 计量检定规程或技术规范（更换）登记（10）二十一、 检定或校准人员（更换）登记（11）二十二、 计量标准负责人（更换）登记（12）二十三、 计量标准使用记录（13）计量标准名称气相色谱仪检定装置测量范围苯-甲苯：5.00mg/mL，正十六烷-异辛烷：100mg/mL， 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷10.4 ug/uL,甲基对硫磷-无水乙醇：10.1mg/mL，丙体六六六-异辛烷：102mg/mL不确定度或准确度等级或最大允许误差Urel=3%;k=2存放地点宜宾市南溪计量测试所 热工室总价值（万元）0.16起用日期2012年11月建立计量标准情况记录： 根据我区经济发展的需要，工业园的建立,各类企业的增加,辖区内使用的气相色谱仪逐步增加,有必要建立该项计量标准。验收情况：验收合格，资料齐全 验收人：杨荣孝 2012.9一、计量标准基本情况记载二、计量标准器、配套设备及设施登记计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号价值（元）备注苯-甲苯1mL/瓶5.00mg/mLu=3 k=2%GBW(E)13010180元/瓶易耗品正十六烷-异辛烷溶液1mL/瓶100 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)13010280元/瓶易耗品甲基对硫磷-无水乙醇溶液1mL/瓶10.3 ng/Lu=3 k=2%GBW(E)13010380元/瓶易耗品丙体六六六-异辛烷溶液1.2mL/瓶102ng/mLu=3 k=2%GBW(E)13010480元/瓶易耗品偶氮苯-马拉硫磷-异辛溶液2mL/支9.4ng/Lu=5 k=2%BW502680元/瓶易耗品异丁醇、异戊醇2mL/支u=3 k=2%GBW(E)08064840元/瓶易耗品配套设备秒表E7-1(03600)s0.01 s上海100注射器10 uL（110） uL(820)%00180数字多用表9205（01000）V1100M5v;0.04福禄克700数字温度计VC230(050)1.0深圳胜利高100空盒气压表DYM3(80106)Hpa0.1天津凤洋800皂膜流量计100mL100mL2mL/300设施三、计量标准考核（复查）记录计量标准名 称气相色谱仪检定装置考核日期考核单位考核方式考核结论考评员姓名计量标准考核证书有效期备注2012.11市质监局现场合格罗强龚显彬2016.10.28新建标准四、计量标准器稳定性考核图表采用标准物质进行检定，标准物质属于一次性使用消耗品，故不做稳定性考核。五、计量标准器及主要配套设备量值溯源记录计量标准器及主要配套设备名称检定或校准日期检定周期或校准间隔检定或校准机构名称结论检定或校准证书号备注苯-甲苯2015.092年国家标物中心合格GBW(E)130101正十六烷-异辛烷溶液2015.082年国家标物中心合格GBW(E)130102甲基对硫磷-无水乙醇溶液2015.012年国家标物中心合格GBW(E)130103丙体六六六-异辛烷溶液2015.072年国家标物中心合格GBW(E)130104偶氮苯-马拉硫磷-异辛溶液2015.082年国家标物中心合格GBW(E)5206异丁醇、异戊醇2015.032年国家标物中心合格GBW(E)080648秒表2016.011年中测院合格20160100580注射器2015.101年宜宾所合格/数字多用表2016.011年中测院合格201602000062数字温度计2016.011年中测院合格/空盒气压表2016.011年中测院合格201601000565皂膜流量计2016.011年中测院合格201602000093六、计量标准器及配套设备修理记录修理对象修理日期修理原因修理情况修理结论经手人签字七、计量标准器及配套设备更换登记更换前计量器具名称、型号及出厂编号更换后计量器具名称、型号及出厂编号更换原因更换日期经手人签字批准部门及日期八、计量检定规程或技术规范（更换）登记现行的计量检定规程或技术规范代号及名称原计量检定规程或技术规范代号及名称更换日期主要的变化内容JJG700-1999气相色谱仪检定规程九、检定或校准人员（更换）登记姓名性别文化程度资格证书名 称资格证书编号核准的检定或校准项目上岗日期离岗日期杨荣孝男416年大专气相色谱仪2013计检证宜字第A006号宜宾质监局杨贵连男435年大专气相色谱仪2006计检证宜字第5115257号宜宾质监局杨远宾男455年本科气相色谱仪2010计检证宜字第51150037号宜宾质监局十、计量标准负责人（更换）登记负责人姓名接收日期交接记事交接人签字及日期杨荣孝2012.12十一、计量标准使用记录使用日期使用前情况使用后情况使用人签名备 注此标准为一次性使用标准物质，故不做使用记录注：1、该表格可以单独印制使用。2、当计量标准使用频繁时，可以每隔一段合理的时间间隔记录一次。