液体恒温试验设备测试规范试验报告

液体恒温试验设备测试规范试 验 报 告液体恒温试验设备测试规范起草小组2019年5月目录一、液体恒温试验设备 （1）二、试验目的 （1）三、测量标准及试验设备 （1）四、试验内容 （2）五、试验结论 （14）一、液体恒温试验设备液体恒温试验设备能够提供满足要求的温度环境，用于样品的浓缩、蒸馏、加热和其他温度试验，在生物、环保、医药、生化等科研实验室和工业生产领域均有广泛的应用。随着科学技术的进步和制造业的发展，液体恒温试验设备不仅具有优越的温度性能，而且操作简便、使用安全。结合成熟的温度控制系统，其具有较高的自动控制程度，能够实现自动温控，利于提高工作效率和产品质量。液体恒温试验设备结构简单，易于生产和普遍获得，具有良好的应用前景。液体恒温试验设备用于提供准确、稳定的温度场，它的计量性能优劣直接关系到科研试验结果或产品质量。因此，液体恒温试验设备计量特性的校准具有重要的应用意义和极大的市场需求。液体恒温试验设备（以下简称设备）是实验室用于样品加热或其他温度实验的常用设备，设备一般由槽体、加热（制冷）器和温控系统三部分组成。槽体一般为长方体或圆柱体。设备所使用的液体介质一般根据使用的温度范围和使用需要来选择，常见的液体介质有水、乙醇、硅油、防冻液等。二、试验目的掌握液体恒温试验设备的工作原理和技术参数，选择适合的标准器和配套设备，通过合理的试验方法、试验步骤，从液体恒温试验设备的温度偏差、温度均匀度、温度波动度的技术指标来验证本规范的合理性、可行性和适用性。液体恒温试验设备主要有：数显恒温水浴锅、高精度恒温槽等。三、测量标准及试验设备3.1测量标准设备见表1。表1 测量标准序号仪器名称型号1A级铂电阻Pt100温度范围（-80300）修正后最大误差小于0.152温度巡检仪PR2053.2液体恒温试验设备选用电热恒温水浴锅，高精度恒温槽等不同的液体恒温试验设备进行试验。3.2.1电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅槽体一般为长方体。槽体底部设有电热管和托架，电热管内装有电炉丝并用绝缘材料包裹，有导线连接温度控制器，温度控制器的全部电器部件均装在水浴锅的电器箱内，一般采用数字显示智能控温。电热恒温水浴锅特点是操作简单，价格低廉，使用安全，但是一般不具备搅拌（射流）功能，均匀度较差。3.2.2 高精度恒温水槽高精度恒温槽槽体一般为长方体或圆柱体。槽体内设有加热（制冷）器及搅拌（射流）装置。温控系统对加热（制冷）器自动调节，设备因热量向外扩散等原因使槽体内温度低于（高于）设定值时，使加热（制冷）器工作，到体系再次达到设定的温度时，又自动停止工作。通过搅拌设备使槽体内温度均匀。高精度恒温槽控温特点是控温精度高，温度均匀性度好。3.3测量系统测量系统由9支A级铂电阻及PR205巡检仪组成，分辨力为0.001，显示温度为修正后数值。图 PR205温度巡检仪及A级铂电阻四、实验内容1.液体恒温试验设备温度参数试验1.1测量点的位置及数量设备的工作空间一般应由制造商提供的产品说明书规定。若产品说明未规定工作空间，则应根据表2确定工作空间。如果加热（制冷）装置位于槽体的底部或侧面，工作空间的计算应从加热（制冷）装置靠近工作空间的表面开始计算。如槽体具有挡板、隔板等隔离设施，则从挡板、隔板开始计算。一般情况下，工作空间上表面距离液面不应少于30mm。表2槽体尺寸距底面、液面（或隔板）距槽壁（或挡板、加热器、冷却器）长方体槽体：W*D*H0.15H0.15W或0.15D圆柱体槽体：Dia*H0.15H0.15 Dia注：以操作者正常操作为基点，W表示槽体左右方向尺寸，D表示槽体前后方向尺寸，H表示液体介质液位的高度，Dia表示槽体的直径。当工作空间为长方体时，传感器一般应布置在工作空间的八个角点及几何中心点共9个测量点，如图2所示。当工作空间为圆柱体时，应布置在工作空间上下平面的四个象限点及工作空间几何中心点共9个测量点，如图3所示。图2槽体为长方体时布点示意图图3 槽体为圆柱体时布点示意图液体恒温实验设备也可根据实际需要或用户要求确定测量点位置及数量并图示说明。1.2数据处理1.2.1温度偏差 （1） （2） 式中：温度上偏差，；温度下偏差，；各测量点规定时间内测量的最高温度，；各测量点规定时间内测量的最低温度，；设备设定温度，。1.2.2 温度均匀度 液体恒温试验设备在稳定状态下，工作空间各测量点15min内（每1min测试一次）每次测量中实测最高温度与最低温度之差的算术平均值。（3）式中：温度均匀度，；各测量点在第次测得的最高温度，；各测量点在第次测得的最低温度，；测量次数。1.2.3 温度波动度液体恒温试验设备在稳定状态下，工作空间各测量点15min内（每1min测试一次）实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“”号，取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度校准结果。（4）式中：温度波动度，；测量点在次测量中的最高温度，；测量点在次测量中的最低温度，。1.3试验数据对几台液体恒温试验设备的温度参数进行试验，试验结果如下所示1.3.1双列四孔水浴表3双列四孔水浴60试验数据双列四孔水浴 设定60测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH16059.07959.87959.47759.19559.30259.97459.89360.04360.00826060.00060.54660.20460.01760.05860.07860.00560.07860.04636060.82861.28161.06660.85460.96760.00359.96460.06160.08246061.00261.43561.13260.98961.03160.13260.02760.15960.11256061.21261.41861.31861.20961.24459.98459.89260.09860.03066060.90161.06661.04361.02961.04860.16560.20360.28860.16776060.72060.87560.89760.86760.88760.00759.94960.09960.10586060.52460.61260.62760.66060.64060.04059.95460.12260.13596060.28360.37960.40460.39360.40560.02259.94860.11860.097106060.10460.19160.28760.26660.25359.80959.68459.91059.908116059.93259.96860.03260.01560.02759.82059.73559.92359.932126060.23160.21260.32060.26560.29060.05259.81560.08360.069136059.96560.02160.07660.09960.07760.09859.91060.16360.146146060.02460.18960.13360.10060.10360.09060.08860.23060.160156059.99959.97160.07260.05860.07260.04759.86860.15460.137166060.08560.00760.13960.01060.01159.96059.78960.22460.231温度上偏差:1.435温度下偏差:-0.921温度均匀度：0.710温度波动度：1.0661.3.2双列八孔水浴表4双列八孔水浴40试验数据双列八孔水浴 设定40测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH140.040.11340.03140.27440.25340.11840.26440.07740.16040.143240.040.14740.07840.30240.27840.14040.30839.98540.18240.133340.040.16940.06640.29240.28340.15940.30840.03140.18240.141440.040.18340.05140.29740.28340.15440.29040.03240.19040.153540.040.19040.04540.30840.28940.14440.29640.03240.17140.157640.040.18140.04140.30940.29440.15840.31740.05740.17740.154740.040.17540.07240.31440.29540.15540.31640.03840.19440.145840.040.19440.06940.30340.31040.15840.31340.03340.19940.166940.040.18240.07040.31440.29640.15240.31840.06740.19340.1631040.040.19840.08240.31040.29640.14440.33840.10840.19940.1681140.040.19540.09740.34340.31240.15840.31840.08540.18240.1861240.040.20240.10840.34340.32040.16940.32740.06640.20740.1681340.040.21940.10940.33740.30840.17840.32240.13040.20140.1781440.040.21840.11140.33840.32040.16340.33840.15140.20240.1861540.040.21540.12740.35540.31740.18940.34640.14040.22240.1841640.040.25740.05340.30440.32340.22640.28640.07040.23940.162温度上偏差:0.355温度下偏差:-0.015温度均匀度：0.263温度波动度：0.0831.3.3 恒温水槽表5恒温水槽50试验数据恒温水槽 设定50测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH150.048.94148.92148.93148.92348.92948.92648.92748.93548.926250.048.92148.93548.92448.92848.93748.93848.92948.94048.936350.048.92048.93348.92548.92148.93748.93748.92448.93648.939450.048.92048.93548.92948.92648.92448.93948.93348.93848.929550.048.93748.93348.93348.93048.92948.92648.92748.93248.935650.048.93648.93048.93748.92848.93948.92348.93048.93148.932750.048.93748.92948.93148.92148.94048.93548.92948.92848.938850.048.92348.92448.94048.92648.92448.92148.92748.93148.938950.048.94148.92848.92248.94348.92748.92048.92948.93948.9451050.048.93148.92348.92448.92448.92248.94048.93548.92848.9321150.048.93548.92948.93848.94048.93248.93748.92648.92348.9241250.048.92348.94048.93248.93448.92548.92848.92648.92848.9261350.048.93348.92348.94048.92948.93348.93948.93748.92648.9331450.048.93648.92148.92248.92148.92148.92748.92948.93648.9231550.048.92748.93048.92348.93548.93848.93548.92148.93548.9321650.048.90448.93148.88648.99848.85748.84148.99748.95348.971温度上偏差:-1.002温度下偏差:-1.159温度均匀度：0.026温度波动度：0.0111.3.4 精密恒温水槽表6精密恒温水槽36试验数据精密恒温水槽 设定36测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH136.036.21736.26236.27436.20336.21336.21636.21936.20436.265236.036.20836.19036.19136.21136.21436.29336.20436.28136.287336.036.28836.26536.27236.21336.21236.26236.20236.25536.271436.036.27836.27936.21336.22036.22036.20636.21336.28836.272536.036.29136.25436.27036.21836.21036.27436.21236.29336.298636.036.25336.28836.22236.22436.21736.26436.21836.20136.256736.036.26736.28736.29636.21836.21736.27636.20836.27136.213836.036.26736.19236.20736.21736.21636.20736.21636.29936.210936.036.27536.29236.23636.21936.21736.27036.20536.26736.2771036.036.26636.20436.20336.21936.20836.19036.21736.20436.2081136.036.27336.26336.20536.20636.20536.23336.20736.26036.2881236.036.21636.28336.26436.20236.22936.22236.20636.27836.2081336.036.26036.28336.29336.20636.21536.21936.20536.27536.2341436.036.20136.27836.25836.21836.22036.29836.22036.29736.2961536.036.19436.26636.20736.21936.21636.25936.21136.22036.2701636.036.21736.18936.12636.23936.28036.24536.20636.23336.192温度上偏差:0.299温度下偏差:0.126温度均匀度：0.091温度波动度：0.0541.3.5数显低温恒温溢流水槽表7数显低温恒温溢流水槽25试验数据数显低温恒温溢流水槽 设定25测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH125.025.12225.37525.34725.25225.08925.32425.23825.06725.176225.025.20125.41025.37425.28725.11525.34225.26425.09725.191325.025.32425.42125.41025.28625.13425.38825.27725.11925.208425.025.23925.32925.15225.28225.37725.41825.28725.13725.228525.025.25225.34225.15025.30425.40825.15625.27925.38925.232625.025.34325.14025.29625.41725.25025.14325.30425.41525.268725.025.43425.13825.32825.42625.28125.14125.31325.43325.276825.025.40725.12225.34125.41325.30025.13725.35525.40625.296925.025.43825.11525.38825.42125.29925.11925.38225.43525.2961025.025.40425.25025.41825.44825.31425.26725.41725.45225.3271125.025.14825.27025.38125.23025.32325.27925.43725.12925.3491225.025.15625.30825.40025.25825.35425.29925.40125.13225.3761325.025.28025.38425.13925.32025.43025.29225.43925.15825.4041425.025.45725.41525.12525.35125.30125.31225.44725.17325.4281525.025.46025.24325.18425.10725.16125.43825.45525.19325.4481625.025.48125.25225.11825.17725.15025.50825.53525.18925.449温度上偏差:0.535温度下偏差:0.067温度均匀度：0.302温度波动度：0.1921.3.6 恒温油浴表8 恒温油浴300试验数据恒温油浴 设定300测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH1300.0298.610298.758298.821298.809298.875298.783298.883298.829298.8742300.0298.695298.780298.982298.757298.859298.776298.736298.816298.8363300.0298.801298.552298.866298.980298.677298.870299.082298.993298.9364300.0298.712298.661298.998298.903299.028298.705299.076298.883298.7885300.0298.773298.908298.728298.917298.680298.875298.684298.829298.9196300.0298.587298.949298.647298.894298.780298.681298.877298.721298.8327300.0298.497298.822298.841298.595298.676298.886298.894298.937298.7198300.0298.785298.720298.781298.742299.027298.717298.852298.971298.8159300.0298.712298.738298.797298.775299.011298.621298.877299.005299.00910300.0298.681298.794299.025298.653298.926298.711298.908298.720299.04911300.0298.650298.599298.904298.729298.969298.665298.841299.008298.94712300.0298.512298.602298.632298.621298.823298.671299.088298.763298.92313300.0298.729298.844298.977298.851298.687298.850298.821298.684298.99614300.0298.672298.883298.901298.668299.061298.963299.056298.947298.80115300.0298.590298.940298.888298.781298.976298.831298.848298.785298.72816300.0298.577298.896298.944298.726299.055298.899298.818298.730298.734温度上偏差:-0.912温度下偏差:-1.503温度均匀度：0.387温度波动度：0.2021.3.7 超级低温槽表9 超级低温槽-80试验数据超级低温槽 设定-80测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH1-80-79.679-79.725-79.593-79.679-79.745-79.796-79.632-79.604-79.7122-80-79.606-79.753-79.492-79.719-79.668-79.731-79.585-79.582-79.6443-80-79.768-79.779-79.678-79.757-79.831-79.863-79.717-79.593-79.7604-80-79.584-79.673-79.520-79.767-79.730-79.724-79.721-79.678-79.6485-80-79.667-79.779-79.618-79.779-79.816-79.729-79.635-79.581-79.7436-80-79.687-79.726-79.696-79.695-79.671-79.771-79.680-79.556-79.6537-80-79.718-79.739-79.566-79.733-79.716-79.854-79.672-79.653-79.6888-80-79.635-79.658-79.552-79.669-79.667-79.794-79.539-79.530-79.6939-80-79.673-79.808-79.544-79.757-79.741-79.755-79.551-79.565-79.68610-80-79.625-79.680-79.649-79.688-79.705-79.703-79.666-79.554-79.63911-80-79.688-79.769-79.607-79.663-79.747-79.801-79.544-79.556-79.71012-80-79.661-79.795-79.650-79.710-79.794-79.849-79.568-79.627-79.74713-80-79.760-79.724-79.700-79.664-79.837-79.803-79.568-79.576-79.76014-80-79.641-79.788-79.607-79.734-79.651-79.853-79.558-79.606-79.65315-80-79.679-79.655-79.566-79.597-79.791-79.899-79.632-79.574-79.74916-80-79.713-79.732-79.493-79.584-79.747-79.839-79.555-79.557-79.780温度上偏差:0.508温度下偏差:0.101温度均匀度：0.261温度波动度：0.1041.3.8 粘度计恒温槽表9 粘度计恒温槽20试验数据粘度计恒温槽 设定25测量 次数显示温度（）测得温度（）ABCDOEFGH12019.77219.71219.82719.85319.73419.77119.73019.74319.74822019.78119.72019.83319.86019.74119.77719.73519.74819.75732019.78119.72019.83319.86119.74119.77819.73619.74819.75542019.78119.72019.83319.86019.74119.78019.73619.74819.75752019.78219.72119.83419.86319.74319.78619.73719.74819.76062019.78219.72019.83319.86019.74219.78219.73519.74719.76072019.77919.71919.83219.86319.73919.78219.73519.74619.75682019.78219.72119.83419.86219.74219.78419.73719.74819.75992019.77819.71719.82819.85919.73819.77919.73119.74219.753102019.77519.71419.82819.85519.73719.77219.73019.74219.749112019.77519.71519.82719.85719.73719.77519.73119.74319.752122019.77619.71119.82319.85319.73319.77619.72719.73719.748132019.76919.70519.81619.84619.72619.76919.72019.73119.743142019.76219.70019.81319.84319.72119.76019.71519.72719.739152019.76119.69919.81219.84119.72019.75719.71419.72719.7361625.019.75719.69719.81019.84119.71819.75519.71319.72319.733温度上偏差:-0.137温度下偏差:-0.303温度均匀度：0.142温度波动度：0.0152.稳定时间试验液体恒温试验设备实际校准工作中大多数需要在现场进行，由于现场试验条件及设备种类也各种各样，为提高校准效率、科学合理的反应被校设备的有关性能，规范对于校准过程中设备稳定时间进行了说明。温度稳定时间一般以说明书为依据，说明书中没有给出的，按以下原则执行：温度达到设定值，30min后可以开始记录数据。如果在规定的稳定时间之前能够确定箱内温度已经达到平衡，也可以提前记录。升温试验：水浴锅及恒温水槽从室温升到50，再从50升到95；油浴锅及恒温油槽从室温升到200，再从200升到300；降温试验：低温槽从室温降至-40，再从-40降至-80。将稳定时间填入下表：表10 稳定时间试验单位：min试验设备名称水浴锅恒温水槽升温试验室温升至5012550升至95167试验设备名称油浴锅恒温油槽升温试验室温升至2002310200升至3002413试验设备名称低温槽降温试验室温降至-4015-40降至-80153采样间隔试验液体恒温试验设备实际校准工作中为提高校准效率，准确可靠地测量被校设备地温度性能，规范对于校准过程中温度测量标准地采样间隔进行了说明。 采样间隔试验，按照每30s采样1次、每1min采样一次、每2min采样一次，每个采样间隔都记录16组数据，将试验数据按1.2中规定计算后将得到的结果填入下表。表11 采样间隔试验试验设备名称恒温水浴锅精密恒温水槽每30s采样1次温度上偏差：1.142温度下偏差：-0.230温度均匀度：0.303温度波动度：0.850温度上偏差：-0.137温度下偏差：-0.302温度均匀度：0.142温度波动度：0.014每1min采样一次温度上偏差：1.230温度下偏差：-0.255温度均匀度：0.310温度波动度：1.127温度上偏差：-0.140温度下偏差：-0.315温度均匀度：0.141温度波动度：0.016每2min采样一次温度上偏差：1.215温度下偏差：-0.246温度均匀度：0.306温度波动度：1.142温度上偏差：-0.134温度下偏差：-0.316温度均匀度：0.142温度波动度：0.0334.工作空间上表面距液面距离试验当液体恒温设备设定温度与环境温度差别较大时，工作空间上表面距液面距离若太小，工作空间内温度数值会受到环境温度的影响。距离试验：把液体恒温实验设备设定温度分别设定在与环境温度差别较大的情况下，待设备温度稳定后，从液面开始每10mm深度布置一个温度探头，共布置5个，按每2min采样1次，记录30min的数据，取平均值填入下表。试验设备名称低温槽环境温度：23设定温度：-10精密恒温水槽环境温度：24设定温度：8010mm深度-9.60479.37520mm深度-10.03779.84430mm深度-10.24080.04740mm深度-10.21780.06250mm深度-10.22880.071五、试验结论1. 液体恒温试验设备温度参数试验通过对不同种类的液体恒温试验设备温度参数在不同温度点按照规范要求进行了试验，采用多通道温度巡检仪等作为标准器进行了试验，并按照规范的数据处理要求给出了每个温度试验点的结果，包括温度上偏差、温度下偏差、温度均匀度、温度波动度的实测结果。2. 稳定时间试验对液体恒温试验设备达到设定值后到可以进行校准的稳定时间进行了试验，试验结果表明规范给出的说明性建议是合理可行的。3. 采样间隔试验 对温度标准的采样间隔进行了试验，发现温度波动度的结果受采样间隔的影响较大，经过考虑选择2min采样1次，持续30min的采样方式。4.工作空间上表面距液面距离试验 试验表面工作空间上表面距液面距离超过30mm时，工作空间内温度数值受环境温度影响可忽略，规范给出的30mm规定是合理的。根据试验结果分析，采用多通道温度巡检仪对液体恒温试验设备按照修订规范的校准要求进行实际试验，测量结果和数据处理符合要求，采用本规范制定的校准方法是可行的。根据试验结果分析，采用由多支A级铂电阻及配套电测设备组成的温度测量系统对以上液体恒温试验设备进行试验， 本规范制定的方法可以满足实际校准的需求。15