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近五年高考真题化学大题（2013年全国卷1，13分）醇脱水是合成烯烃常用的方法。实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/（gcm3）沸点/（0C）溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过900C。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钼颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置b的名称是 。（2）加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 。A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程 ，产物应该从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 （填正确答案标号）A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）A41% B50% C61% D70%答案：（1）直形冷凝管（2）防液体暴沸；B（3） （4）检漏；上品倒出。（5）干燥（或除不除醇）（6）CD（7）C（2014年全国卷1,13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 的异戊醇，6.0 g 的乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流 50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集 140143馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1) 仪器B的名称是：_(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：_ ；第二次水洗的主要目的是：_(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_（填标号）。a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出(4) 本实验中加入过量乙酸的目的是：_。(5) 实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是：_。(6) 在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：_ (填标号)。abcd(7) 本实验的产率是：_(填标号)。a. 30% b. 40% c. 50% d. 60%(8) 在进行蒸馏操作时，若从 130便开始收集馏分，会使实验的产率偏_ (填“高”或“低”)，其原因是_。（2015年全国卷1,14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4102，K2=5.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。答案：有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验 (1分，1分，2分，共4分) F、D、G、H、D； CuO（氧化铜）； （3分，1分，共4分）H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊； （2分）向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生则说明草酸的酸性比碳酸强。 用NaOH标准液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍 (2分)（2016年全国卷1,14分）氮的氧化物（ ）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 将 还原生成 。某同学在实验室中对 与 反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置 （按气流方向，用小写字母表示）。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的 充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入 （两端用夹子 夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开 ，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到温室Y管中有少量水珠生态的气态水凝聚打开 _答案：（1）A； ；dcfei（2）气体红棕色逐渐变浅； ； 溶液倒吸入Y管；当产物中的 为液体时，反应过程中气体的总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压。（2017年全国卷1，15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H2BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸入c，原因是_；打开K2放掉水。重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水。打开K1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_e中主要反应的离子方程式为_。e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收时消耗浓度为c molL-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_ %。答案 ：