比表面积测定仪安全操作规程.doc

比表面积测定仪安全操作规程-开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa。-打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。-开启计算机，打开NovaWin软件。-开启软件后，当软件右下角会有一个连接成功的提示：Conneted9600时，表示连接成功。-点击Operation下拉列表下的InstrumentSettings一项，如图5，在弹出的窗口中设置Com1为联接端口。7.5.2校正样品管-将带有填充棒的9mm球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；-将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。-点击Operation菜单,选择CalibrateCell一项，在弹出窗口中设置样品管号（Cellnumber）和管尺寸（CellSize），Thermaldelay时间为240秒。-设置完成后，点击OK保存。-点击Start即可校正样品管。7.5.3处理样品7.5.3.1称量样品-分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1。-盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W2。7.5.3.2样品脱气a)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。b)操作Nova的机器控制面板进行脱气工作：-按下控制面板的ESC键进入MAINMENU，假如仪器正在分析样品，则按下Backspace等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站；-按下数字3选择CONTROLPANELMENU；-按下数字2选择DEGASSTATIONS；-在LoadtheDegasser？提问下，按下数字1，选择Yes；-在显示DEGASTYPESELECTION界面时，按下数字1，选择VacuumDegas；-按任意键开始抽真空，等待5到10分钟，设定样品的加热温度；c）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：-按下控制面板的ESC键进入MAINMENU；-按下数字3选择CONTROLPANELMENU；-按下数字2选择DEGASSTATIONS；-在UnloadtheDegasser？提问下，按下数字1，选择Yes；-在BackfillwithHelium？提问下，按下数字2，选择No；-回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位W3；7.5.4分析样品-将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。-点击Operation菜单,选择StartAnalysis一项，如图15，在弹出的Common菜单中设置SampleVolume一栏为Measure，Thermaldelay时间为240秒，P0mode一栏为Calculate，EvacuationCross-overPress一栏为50.0mmHg。-在Station菜单的Sample分页中输入FileName（样品名称），SampleID（样品编号），将W3-W1所得的差值输入Wight（样品质量）一栏，查看样品管号和站是否一一对应。-在Scation菜单的Point分页中，点击loadpoints选择桌面上的6点比表面积点击打开，选择另一个样品管做同样的操作。-点击Start，开始分析样品。7.5.5数据处理右击图像，选择graphs，选择BET，点击Mufti-PointBETplot,查看图标上方surfacearea的数值。7.5.6注意事项7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。7.5.6.2安装样品管时，螺母要拧紧，上端顶到头，不要左右或前后移动。7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为9mmw/orod表示无填充棒的9mm球泡样品管。7.5.6.4若只对样品管进行脱气，则另一站堵上堵头并拧紧；若只对一个样品管进行分析，则另一站必须用堵头堵上，但是在StartAnalysic界面上，Station分页中的Points页面上，ActiveStation中只选择要分析的样品管，载入点时也只给分析的样品管载入。7.5.6.5提前0.5h1h将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。第 4 页 共 4 页