薄层色谱法实验报告.doc

实验报告专业班级姓名评分学号同组人指导老师实验课程名称实验项目名称开课实验室实验时间一、实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。二、实验原理有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。三、实验仪器与药品 5.0cm15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。四、物理常数名称分子量熔点/沸点/折光率/n20比重颜色和形态溶解度甲基橙327.33300未确定1.62661.2032橙红色鳞状晶体或粉末微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇荧光黄332.31未确定未确定未确定-橙红色结晶粉末不溶于水，乙醚，氯仿和苯，溶于碱液。五、仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液六、实验步骤（1）薄层板的制备：称取25g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.015cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！） 固化后，经105烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。（2）点样。在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在12mm为宜！斑点间距为1cm）（3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。纯染料混合染料2甲基橙荧光黄甲基橙荧光黄混合液斑点移动距离a（cm）溶剂移动距离b（cm）Rf实验注意事项1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.51cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。讨论： 七、思考题