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专题二十三物质的检验、分离和提纯挖命题【考情探究】考点内容解读5年考情预测热度考题示例难度关联考点物质的检验掌握重要物质的检验方法。2018天津理综,42015天津理综,22014 天津理综,9(3)中 元素及其化合物物质的分离和提纯综合运用各类物质的性质,进行常见物质(包括离子)的分离和提纯。2015天津理综,9(1)中元素及其化合物、离子反应分析解读高考对本部分内容的考查以选择题和综合实验题为主。以元素化合物的性质为载体,依托化学实验基本操作,综合考查离子、气体、有机物等的检验、鉴别、分离和提纯,以重要化工原料的制备或与环境污染有关的物质的处理为命题背景,突出体现化学科学在生产、生活中的应用。【真题典例】破考点【考点集训】考点一物质的检验1.对未知溶液,下列实验事实陈述正确,并且操作和结论有因果关系的是()操作结论A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO42-B用洁净的铂丝蘸取溶液进行焰色反应,火焰呈黄色原溶液中有Na+无K+C滴加氯水和CCl4,振荡,静置,下层溶液显紫色原溶液中一定有KID向盐溶液中滴加几滴浓NaOH溶液,微热,再将湿润红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝原溶液中无NH4+答案D2.下列检验方法,利用该气体的氧化性的是()A.Cl2使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝B.SO2使品红溶液褪色C.NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝D.NO遇到空气变为红棕色答案A3.某100 mL溶液可能含有Na+、NH4+、Fe3+、CO32-、SO42-、Cl-中的若干种,取该溶液进行连续实验,实验过程如下图:(所加试剂均过量,气体全部逸出)下列说法不正确的是()A.原溶液一定存在CO32-和SO42-,一定不存在Fe3+B.是否存在Na+只有通过焰色反应才能确定C.原溶液一定存在Na+,可能存在Cl-D.若原溶液中不存在Cl-,则c(Na+)=0.1 molL-1答案B考点二物质的分离和提纯1.除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是()物质杂质试剂方法A二氧化碳二氧化硫饱和碳酸钠溶液洗气B二氧化硫氯化氢饱和亚硫酸氢钠溶液洗气C氯化钠溶液碘化钠氯水、酒精萃取、分液DBaSO4BaCO3水过滤答案B2.下列叙述正确的是()A.向混有苯酚的苯中加入浓溴水,过滤,可除去其中的苯酚B.向酸性KMnO4溶液中滴加维生素C溶液,酸性KMnO4溶液褪色,说明维生素C有还原性C.向淀粉溶液中加稀硫酸,加热,加新制Cu(OH)2悬浊液,加热未见红色沉淀,说明淀粉未水解D.向NaOH溶液中加入溴乙烷,加热,再加入AgNO3溶液,产生沉淀,说明溴乙烷水解答案B炼技法【方法集训】方法物质检验的一般方法1.欲检验CO2气体中是否含有SO2、HCl,进行如下实验:将气体通入酸化的AgNO3溶液中,产生白色沉淀a;滤去沉淀a,向滤液中加入Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀b。下列说法正确的是()A.沉淀a为AgClB.沉淀b为BaCO3 C.气体中含有SO2D.气体中没有HCl答案C2.下列有关物质检验的实验结论正确的是()选项实验操作及现象实验结论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成该溶液中一定含有SO42-B向某溶液中加入几滴KSCN溶液,溶液不显红色。继续向溶液中加入几滴新制氯水,溶液变为红色该溶液中一定含有Fe2+C将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色该气体一定是SO2D将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中,水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类答案B3.在某钠盐溶液中,除Cl-之外可能还含有等物质的量的下列阴离子中的一种或多种:SO32-、CO32-、SiO32-、I-、NO3-、SO42-。在此溶液中加入过量盐酸,产生气泡,溶液颜色变深,但仍澄清,并且原溶液中的阴离子种类减少了3种。关于此溶液,下列说法中正确的是()A.原溶液中可能含有SiO32-B.生成的气体中一定有NO,可能含有CO2C.溶液中减少的离子是SO32-、I-、NO3-D.原溶液中一定含有SO42-答案C过专题【五年高考】考点一物质的检验A组自主命题天津卷题组1.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2答案B2.(2014天津理综,9,18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。.制备Na2S2O35H2O反应原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq)实验步骤:称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O35H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。回答问题:(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。(2)仪器a的名称是,其作用是。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是。检验是否存在该杂质的方法是。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:。.测定产品纯度准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.100 0 molL-1碘的标准溶液滴定。反应原理为:2S2O32-+I2 S4O62-+2I- (5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:。(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为mL。产品的纯度为(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为。答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,则产品中含有Na2SO4(4)S2O32-+2H+ S+SO2+H2O(5)由无色变蓝色(6)18.103.62010-3MW100%(7)S2O32-+4Cl2+5H2O 2SO42-+8Cl-+10H+B组统一命题、省(区、市)卷题组3.(2016课标,12,6分)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验:取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解;取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为() A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4答案C4.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42-或SO32-D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法答案B5.(2014广东理综,9,4分)下列叙述和均正确并有因果关系的是()选项叙述叙述AKNO3的溶解度大用重结晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4难溶于酸用盐酸和BaCl2溶液检验SO42-CNH3能使酚酞溶液变红NH3可用于设计喷泉实验DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0 molL-1的Ca(OH)2溶液答案B6.(2014浙江理综,13,6分)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子:Na+、NH4+、Mg2+、Al3+、SO42-、NO3-、Cl-。某同学收集了该地区的雾霾,经必要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验:已知:3NO3-+8Al+5OH-+2H2O3NH3+8AlO2-根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论不正确的是()A.试样中肯定存在NH4+、Mg2+、SO42-和NO3-B.试样中一定不含Al3+C.试样中可能存在Na+、Cl-D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4答案B7.(2014浙江理综,26,15分)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性质,设计并完成了如下实验:另取10.80 g X在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40 g固体1。请回答如下问题:(1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图,写出气体甲的电子式。(2)X的化学式是,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为。(3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是(用化学反应方程式表示)。(4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反应方程式,并设计实验方案验证该反应的产物 。答案(1)OCO(2)CaFe(CO3)2CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表明产物中有Fe();检测CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色C组教师专用题组8.(2014上海单科,18,4分)某未知溶液可能含Cl-、CO32-、Na+、SO42-、Al3+。将溶液滴在蓝色石蕊试纸上,试纸变红。取少量试液,滴加硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成;在上层清液中滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀。下列判断合理的是()A.一定有Cl-B.一定有SO42- C.一定没有Al3+D.一定没有CO32-答案BD9.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。某同学使用石墨电极,在不同电压(x)下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。记录如下(a、b、c代表电压值):序号电压/V阳极现象检验阳极产物xa电极附近出现黄色,有气泡产生有Fe3+、有Cl2axb电极附近出现黄色,无气泡产生有Fe3+、无Cl2bx0无明显变化无Fe3+、无Cl2 (1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。(2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应:。(3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有性。(4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:序号电压/V阳极现象检验阳极产物axc无明显变化有Cl2cxb无明显变化无Cl2NaCl溶液的浓度是mol/L。中检验Cl2的实验方法:。与对比,得出的结论(写出两点): 。答案(1)溶液变红(2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+(3)还原(4)0.2取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电考点二物质的分离和提纯统一命题、省(区、市)卷题组1.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取答案B2.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存答案C3.(2016上海单科,16,3分)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A.操作是过滤,将固体分离除去B.操作是加热浓缩,趁热过滤,除去杂质氯化钠C.操作是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D.操作总共需两次过滤答案C4.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧答案B5.(2015江苏单科,16,12分)以磷石膏(主要成分CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。(1)匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c(SO42-)随时间变化见右图。清液pH11时CaSO4转化的离子方程式为;能提高其转化速率的措施有(填序号)。A.搅拌浆料B.加热浆料至100 C.增大氨水浓度D.减小CO2通入速率(2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为和(填化学式);检验洗涤是否完全的方法是 。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是。答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2NH4+SO42-+H2O或CaSO4+CO32- CaCO3+SO42-AC(2)SO42-HCO3-取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)浸取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出教师专用题组6.(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.010 0 molL-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV-225-200-150-10050.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。请回答:(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A,仪器B。(2)根据表中数据绘制滴定曲线:该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL,计算得海带中碘的百分含量为%。(3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为。步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。下列有关步骤Y的说法,正确的是。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作Z的名称是。(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是。答案(共15分)(1)坩埚500 mL容量瓶 (2)20.000.635(3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水液体分上下两层,下层呈紫红色AB过滤(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失7.(2015课标,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶于水,受热脱水、升华,170 以上分解。回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。(3)设计实验证明:草酸的酸性比碳酸的强。草酸为二元酸。答案(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、ICuOH中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍8.(2014课标,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。(7)本实验的产率是(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇【三年模拟】一、选择题(每题6分,共30分)1.(2018天津河北区一模,2)下列有关物质分离和除杂的叙述正确的是()A.用萃取分液的方法除去酒精中的水B.由于KNO3的溶解度大,故可用重结晶法除去KNO3中混有的NaClC.用分液漏斗、烧杯、蒸馏水,可完成分离Br2和CCl4的混合物的实验D.除去CO2气体中SO2杂质可将其通入足量饱和NaHCO3溶液中答案D2.(2017天津河西一模,4)欲用下图装置对所制备的气体进行除杂、检验,其设计方案合理的是()制备气体X中除杂试剂Y中检验试剂ACH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OKMnO4酸性溶液B电石与NaCl水溶液H2O溴水CC2H5OH与浓硫酸加热至170 饱和NaHSO3溶液K2Cr2O7酸性溶液D生石灰与浓氨水浓硫酸湿润红色石蕊试纸答案A3.(2019届天津一中高三第一次月考,6)为达到预期的实验目的,下列操作正确的是()A.在溶液中加入稀NaOH溶液后,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口,检验 NH4+B.将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3 溶液中除去HClC.为区别KCl、AlCl3和MgCl2溶液,分别向三种溶液中滴加 NaOH 溶液至过量D.用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出答案C4.(2018天津南开中学高三10月月考,8)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,其中结论正确的是()操作现象结论A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO42-B滴加氯水和CCl4,振荡、静置下层溶液显紫红色原溶液中有I-C用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na+、无K+D滴加几滴稀NaOH溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口试纸不变蓝原溶液中无NH4+答案B5.(2018天津高三下模拟,4)除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是()选项物质杂质试剂方法A乙烷乙烯溴的四氯化碳溶液洗气B氯化亚铁溶液氯化铁过量铁粉过滤C二氧化硅氧化铝氢氧化钠溶液过滤D乙酸乙酯乙酸饱和碳酸钠溶液蒸馏答案B二、非选择题(共15分)6.(2018天津高三下模拟,30)(15分)实验室用图示装置制备KClO溶液,再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。【查阅资料】Cl2与KOH溶液在20 以下反应生成KClO,在较高温度下则生成KClO3;K2FeO4易溶于水,微溶于浓KOH溶液,在05 的强碱性溶液中较稳定。(1)仪器a的名称是;装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是。(2)装置B吸收的气体是,装置D的作用是。(3)C中得到足量KClO后,将三颈烧瓶上的导管取下,依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反应温度为25 ,搅拌1.5 h,溶液变为紫红色(含K2FeO4),该反应的离子方程式为。再加入饱和KOH溶液,析出紫黑色晶体,过滤,得到K2FeO4粗产品。(4)K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质,其提纯步骤为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。过滤。(补充完整)搅拌、静置、过滤,用乙醇洗涤23次。在真空干燥箱中干燥。(5)称取提纯后的K2FeO4样品0.220 0 g于烧杯中,加入强碱性亚铬酸盐溶液,反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性,配成250 mL溶液,取出25.00 mL放入锥形瓶,用0.010 00 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点,重复操作2次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及的主要反应为Cr(OH)4-+FeO42- Fe(OH)3+CrO42-+OH-,2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O,Cr2O72-+6Fe2+14H+ 6Fe3+2Cr3+7H2O,则该K2FeO4样品的纯度为。答案(1)分液漏斗防止Cl2与KOH反应生成KClO3(2)HCl吸收Cl2,防止污染空气(3)3ClO-+2Fe3+10OH- 2FeO42-+3Cl-+5H2O(4)将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液(5)90%
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