2019年高考化学二轮复习 专题13 物质的制备与定量实验考点讲解学案.doc

专题13 物质的制备与定量实验【考情报告】考查角度考查内容命题特点物质的制备和常见物质的实验室制法物质的制备常见气体的实验室制法知识是历年高考的热点，题型一般以非选择题为主，命题者主要侧重考查气密性检验、净化、收集、尾气吸收装置或操作的正误，将教材某些实验装置如制气、除杂、物质检验、物质性质实验、气体收集、尾气处理等知识结合起来，要求按照题目设置，进行科学组合、合理连接，以完成某一具体实验并进行相关的数据分析和实定量验计算。物质的制备与定量实验的计算问题物质的制备与定量实验及计算【考向预测】从高考试题看，常见气体的实验室制法和定量实验知识是历年高考的热点，题型为选择题和非选择题，其中选择题重点考查判断气密性检验、净化、收集、尾气吸收装置或操作的正误；非选择题重点考查气密性检验的方法、净化气体选用的试剂、仪器的连接顺序、误差分析、有关的化学定量计算等。预测常见气体的实验室制法知识与化学实验基本知识、化学实验基本操作、气体的性质、化学计算、误差分析以及实验评价相结合，考查综合应用知识的能力，是今后高考命题的趋势。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识，混合物组分的测定也是近年高考对定量实验设计的主要考查内容。【经典在线】1. 知识梳理一、物质的制备 物质的制备实验是中学化学实验的重要内容，它涉及试剂的选择及取用、仪器的选择及组装、物质的加热等多种基本实验操作，具有较强的综合性。一般思路为：发生原理（装置）除杂干燥主体实验尾气处理等。（1）试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据反应原理，选择方便经济安全的试剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得物质比较纯净。如用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，不用盐酸，原因盐酸是挥发性酸，制取的氢气中混有HCl气体。（2）装置的选择：由反应物的状态，反应条件和所制备气体的性质、量的多少决定。装置应根据实验设计的思路分为：发生装置除杂装置干燥装置主体实验装置（收集）尾气处理装置等。（3）仪器的装配：装配仪器的原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先塞好后固定；先检验装置的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点灯；在连接导管时，对于洗气装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。（4）物质的除杂（以气体为例）a.除杂顺序：先除杂，后除水，加热除氧放末尾。b.解题步骤：首先判断气体中的杂质，气体中杂质的判断方法：凡是反应物中有易挥发性液体，如盐酸、浓硝酸、溴水等，制得的气体中一定含有相应的杂质如HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等。还有一些发生副反应的如用酒精和浓硫酸反应制乙烯时，由于副反应的发生而使乙烯中含有杂质SO2、CO2和水蒸气。根据杂质选择合适的试剂。根据试剂选择合适的装置。（5）尾气处理：有毒污染环境的气体需处理，无毒不污染环境的气体直接排空。常见的处理方法：燃烧法（如CH4、C2H2、H2、CO等），碱液吸收（如Cl2、NO2、H2S、SO2等）,水溶法（如HCl、NH3等）。现通过图表总结如下及相关注意事项：装置选择注意事项固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约1/3处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体(液体与液体)加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等二、定量实验（1）考查计量仪器的特点和使用本部分注意托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。（2）混合物组分的测定是近年高考对定量实验设计的主要考查内容，从其设计方法上看主要包括重量分析法和滴定分析法。重量分析法重量分析法就是根据可测量物的重量来确定被测物质组分含量的方法，一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。根据被测成分与试样中其它成分分离的不同途径，通常应用的重量分析法又分为沉淀法、气化法等。沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。滴定分析法滴定分析法是传统化学分析法中重要的分析方法之一，是将一种已知其准确浓度的试液滴加到被测物质的溶液中，通过指示剂的变化判断反应完全时，根据所用试剂的浓度和体积求得被测组分的含量。滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。根据反应类型不同可以分为酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定；根据滴定的方式又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。中学化学主要介绍的是酸碱的直接中和滴定。如某纯碱试样中含有少量的氯化钠杂质，确定纯碱的的质量分数：该题的设计也可利用滴定法，设计为：先将ag试样溶于蒸馏水配成100mL待测液；用碱式滴定管准确量取20.0mL待测液，放入锥形瓶中，滴入二滴甲基橙试液；用cmol/L的标准硫酸溶液进行滴定，记录消耗硫酸的体积；重复上述操作，确立每次消耗硫酸的平均体积为VmL；最后进行计算，即可确定纯碱的的质量分数。2.经典精讲例1.下列关于实验室制备乙酸乙酯和乙酸丁酯的描述正确的是A.均采用水浴加热 B.制备乙酸乙酯时正丁醇过量C.均采用边反应边蒸馏的方法 D.制备乙酸乙酯时乙醇过量【答案】C【解析】采用边反应边蒸馏的方法是将产物分离出去，从而提高生产物的产率，C正确。例2.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。Na2Cr2O7H2SO4加热发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a.润湿b.干燥 c.检漏 d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）（6）反应温度应保持在9095，其原因是 。（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。 【答案】（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。（2）防止液体暴沸；冷却后补加；（3）分液漏斗；冷凝管。（4）c（5）下（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）51%例3.【2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_，有刺激性气体产生静置，_（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_中，加蒸馏水至_。滴定：取0.00950 molL1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_%（保留1位小数）。【答案】加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 （吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液 产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0【解析】分析：本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是硫代硫酸钠的定量检测。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-3I26S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为点睛：本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在2014年的天津、山东、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。例4.【2018北京卷】实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）A为氯气发生装置。A中反应方程式是_（锰被还原为Mn2+）。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。ii方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_（填“”或“”），而方案实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】 2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O Cl2+2OHCl+ClO+H2O Fe3+ 4FeO42+20H+4Fe3+3O2+10H2O 排除ClO的干扰 溶液的酸碱性不同 若能，理由：FeO42在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）（2）根据制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，Cl2还会与KOH反应生成KCl、KClO和H2O。I.加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+。根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+。II.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH洗涤除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物。对比两个反应的异同，制备反应在碱性条件下，方案II在酸性条件下，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。判断的依据是否排除FeO42-的颜色对实验结论的干扰。详解：（1）A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O，离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O。由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl会消耗Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。 C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。点睛：本题考查K2FeO4的制备和K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气体发生装置除杂净化装置制备实验装置尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。例5.【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）_。A碱石灰 B无水CuSO4 CP2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。（5）NO被H2O2氧化为NO3的离子方程式是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2+NO3+4H+NO+3Fe3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）若缺少采样步骤，会使测试结果_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。【答案】 除尘 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高【解析】分析：本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。（5）NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O。（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。（8）若缺少采样步骤，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。【解题技巧】（1）物质制备实验能将教材实验某些装置分为具有一定实验功能的、简单的实验组合或片段，如制气、除杂、物质检验、物质性质实验、气体收集、尾气处理等装置，要求按照题目要求，依据实验原理，从中选出一些装置进行科学组合、合理连接，以完成某一具体实验。列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。在制定具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：（2）物质制备实验时遵循的原则。科学性：实验原理准确，实验流程合理；安全性：保护人身、保护环境、保护仪器；可行性：条件允许，效果明显，操作简便可行；简约性：方案简单易行，尽可能采取简单的实验装置，用较少的步骤和药品完成实验。（3）气体制备与收集实验的设计流程（4）定量实验是在定性实验基础上为研究某些量及相关量间关系而展开的，明确定量实验设计的解题关键是通过某种化学原理，寻求在限定实验条件下可测的关系量（即“可测量”），利用两者间量的关系计算而得。因此，确定可测量并准确予以测定便成为定量实验的关键。注意这些可作定量实验测量的仪器：称质量的托盘天平；量体积的量筒、量杯、滴定管；测体系温度的温度计；测反应时间的秒表（或其它计时器）；测溶液酸碱度的pH计（或pH试纸）。而在中学化学实验中，常用的测量仪器主要是前三类。因此，中学范围内定量实验的可测量主要是质量（固体或气体）、体积（液体或气体）以及反应体系温度。【规律总结】误点警示：（1）仪器接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出，干燥管应“大”进“小”出。（2）实验操作的顺序：装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。（3）尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。（4）制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（5）用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。（6）物质制备实验的安全问题：防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。（7）尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）。（8）准确规范地进行读数（如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐）。（9）要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%），而且计算时应该取两次（或多次）可测量值之间的平均值。（10）注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况）。【高考演练】1）用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是()【答案】D【解析】氯气能溶于水，应该用排饱和食盐水法收集，D错误，其余均正确。2.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大【答案】C【解析】产生的气泡明显减少时，表明锌反应完，若这时铁皮未及时取出，则铁溶解，会导致测定结果偏大，A错误；铁皮未洗涤干净（表面吸附杂质），烘干时间过长（铁被氧化），则剩余物的质量偏大，导致测定结果偏小，B错误；C正确；D项对结果无影响，错误。3. （2012北京海淀一模）下列实验设计能够成功的是()实验目的 实验操作A 实验室制备硝基苯 将苯和浓硝酸混合后加热B除去硫酸钠溶液中少量氯化钠杂质向含有氯化钠杂质的硫酸钠溶液中加入适量的硝酸银溶液，过滤C检验溴乙烷发生消去反应的产物向盛有少量溴乙烷的试管中，先加入氢氧化钠溶液，加热，再滴入用硝酸酸化的硝酸银溶液D浓硝酸的氧化性强于稀硝酸向盛有少量浓硝酸、稀硝酸的两支试管中，分别加入大小相同的铜片【解析】A项，制备硝基苯时还需浓硫酸作催化剂；B项，引入了新的杂质(NaNO3)；C项，溴乙烷发生消去反应后，应先加稀硝酸中和剩余的碱液，再加AgNO3溶液检验。D项正确。【答案】D4.在下图装置中，烧瓶中充满干燥气体a，将滴管中的液体b挤入烧瓶内，轻轻振荡烧瓶，然后打开弹簧夹f，烧瓶中的液体b呈喷泉状喷出，最后几乎充满烧瓶。则a和b分别是 ()a(干燥气体)b(液体)ANO2水BCO24 mol/L NaOH溶液CCl2饱和NaCl溶液DNO1 mol/L NaOH溶液【答案】B5.下图是一套实验室制备气体的装置，用于制备、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是() A铜屑和稀硝酸B二氧化锰和浓盐酸C浓硫酸和无水乙醇 D碳酸钙和稀硝酸【答案】D【解析】由题所给装置可看出：气体发生装置没有加热；浓硫酸干燥；向上排空气法收集气体。必须同时符合这三个条件的才是正确答案。A制得的一氧化氮不能用排空气法收集，B、C两个都需加热，D用碳酸钙和稀硝酸反应可以顺利制得二氧化碳，同时可以用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集。6.下列实验“操作和现象”与“结论对应关系正确的是操作和现象结 论A向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4，在管口观察到红棕色气体HNO3分解成了NO2B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加人新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成淀粉没有水解成葡萄糖C甲烷和氯气混合后在光照下，颜色逐渐褪去甲烷和氯气发生了化合反应D向饱和Na2CO3中通人足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3【答案】D【解析】A项，硝酸根在氢离子存在下表现强氧化性将二价铁离子氧化，硝酸根被还原为NO，NO又被空气中的氧气氧化为二氧化氮，A错误；B项，没有红色沉淀生成是因为冷却后没有加入碱中和过量的稀硫酸，B错误；C项，甲烷和氯气发生取代反应，C错误；D项正确。7.(2018武义一中预测)某学生想利用如图装置(烧瓶位置不能移动)收集下列气体：H2；Cl2；CH4；HCl；NH3；NO；NO2；SO2，下列操作正确的是()A烧瓶是干燥的，由A进气收集B烧瓶是干燥的，由B进气收集C在烧瓶中充满水，由A进气收集D在烧瓶中充满水，由B进气收集【答案】A8. (2018.福州.期末)图中装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于 A锌和盐酸生成氢气 B亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫 C碳酸钙和盐酸生成二氧化碳 D浓氨水和烧碱制取氨气【答案】A【解析】A项可用于此装置；B项，二氧化硫能溶于水，所以B项错误；C项，二氧化碳能与水反应，C项错误；D项，氨气极易溶于水，D项错误。9.如图是制取、洗涤并测量生成气体体积的装置示意图。利用上述装置进行下表所列实验，能达到实验目的的是()物质实验a(液体)b(固体)c(液体)A稀盐酸锌粒浓H2SO4B浓氨水生石灰浓H2SO4C浓硫酸Cu片NaOH溶液D稀HNO3Cu片H2O【答案】A【解析】浓氨水与生石灰生成的氨气会与浓H2SO4反应；Cu与浓H2SO4生成的SO2能与NaOH溶液反应；Cu与稀HNO3生成的NO可被装置中的空气氧化。10. 下列实验测量数据记录正确的是()A用pH试纸测得0.100 molL1醋酸的pH为3.02 B用量筒测得排水法收集的氢气体积为50.28 mL C用滴定管测得中和滴定所消耗的标准溶液体积为20.32 mL D用托盘天平称得2.50 g胆矾，受热充分失水后固体质量减轻0.90 g【答案】C11.（2018合肥市）下列化学实验有关的叙述正确的是（ ）A某无色溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，说明该无色溶液中一定含有SO42-B向2.0mL浓度均为0.1molL-1的KCl、KI混合溶液中滴加12滴0.01molL-1AgNO3溶液，振荡，生成黄色沉淀，说明Ksp（AgI）比Ksp（AgCl）大C铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落，说明铝箔表面氧化铝膜熔点高于铝DSO2、Cl2都能使品红试液褪色，其原理是相同的【答案】C【解析】A项产生该现象的也可能是CO32-、SO32-；B项说明Ksp（AgI）比Ksp（AgCl）小；D项SO2的褪色原理是与有色物质化合为无色不稳定的物质，Cl2用于漂白是因为与水反应生成的HClO的强氧化性。12.(2018浙江期初)某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：足量溶液A充分反应方案一：铜铝混合物 测定生成气体的体积足量溶液B充分反应方案二：铜铝混合物 测定剩余固体的质量下列有关判断中不正确的是A溶液A和溶液B均可以是盐酸或NaOH溶液B若溶液B选用浓硝酸，测得铜的质量分数偏大C方案一可能产生氢气，方案二可能剩余铜D实验室中方案更便于实施【答案】B13.、如图是中学化学中常用玻璃仪器组成的实验装置图(根据需要可在其中加入液体或固体)。请回答下列问题：(1)能用作干燥氨气的装置有_(填字母)；(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有_(填字母)。(3)若用C装置作二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是_。、实验室常用下列装置制取气体，请你根据所学知识回答下列问题。(1)以上装置图中共有两处明显的错误，请你找出错误的地方并把改正的结果填在下列横线上：_；_。上述装置改进后，请继续回答下列问题：(2)实验室选用C和E装置还可以制取的气体是_(填化学式)，写出实验室制取该气体的化学方程式_；检验该气体的化学方程式是_。(3)装置B、C都可以用来制取(2)中的气体，比较这两个装置的不同，指出B装置的一个突出优点_。【答案】、(1)DE(2)B(3)防倒吸或起安全瓶作用、(1)A中试管口应略向下倾斜E中导气管必须尽量伸入瓶底(2)CO2CaCO32HClCaCl2H2OCO2Ca(OH)2CO2=CaCO3H2O(3)可以随时控制反应的进行，随开随停14.氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为 。(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为 。(3)滤渣2的成分是 (填化学式)。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4C2MgO2SO2CO2MgSO4CMgOSO2COMgSO43CMgOS3CO利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。D中收集的气体可以是 (填化学式)。B中盛放的溶液可以是 (填字母)。a.NaOH 溶液 b.Na2CO3溶液 c.稀硝酸 d.KMnO4溶液A中得到的淡黄色固体与热的NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为4，写出该反应的离子方程式： 。【答案】 (1)MgCO32H=Mg2CO2H2O(2)2FeSO4H2O2H2SO4=Fe2(SO4)32H2O(3)Fe(OH)3 (4)CO d 3S6OH2S2SO323H2O15.固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：（2）实验过程：取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明_ 称取Mg(NO3)2固体3.79g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先_然后固定在管中固体部位下加热。 观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。( 3 ）实验结果分析讨论 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。 根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_（填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是_。 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。【答案】不符合氧化还原反应原理（或其它合理答案）装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰（或其它合理答案）移动酒精灯预热硬质玻璃管（3）乙 2Na2SO3 + O2 =2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应（或其它合理答案） 16.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量密度/（gcm3）沸点/溶解性 环己醇1000.9618161微溶于水 环己烯820.810283难溶于水 合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 (1)装置b的名称是_ (2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。 A.立即补加 B. 冷却后补加 C. 不需初加 D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并_。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B. 温度计 C. 吸滤瓶 D. 环形冷凝管 E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。 A. 41% B. 50% C. 61% D. 70% 【答案】（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸； B （3） （4）检漏；上口倒出； （5）干燥 （6）CD （7）C 17.【2018届太原5中二模】氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。甲同学的实验方案如下：（1）仪器的组装连接：上述仪器装置按气流从左到右连接顺序为_，加入药品前首先要进行的实验操作是_（不必写出具体的操作方法）；其中装置B的作用是_。（2）添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂（固体石蜡密封），然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是_，然后快速把锂放入到石英管中。（3）通入一段时间氢气后加热石英管，通氢气的作用是_；在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是_。（4）加热一段时间后，停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险，反应方程式为_。（5）准确称量制得的产品0.174g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL（已换算成标准状况），则产品中LiH与Li的物质的量之比为_。【答案】 e接a，b接f，g接d，c （f和g调换也可以） 检验装置的气密性 除去H2中的H2O和HCl 除去锂表面的石蜡 赶走装置中空气，防止加热时锂、氢气与氧气反应，发生爆炸 收集c处排出的气体并检验H2纯度 LiH + H2O = LiOH + H2 101【解析】分析：由各装置的特点可以推断，甲同学的实验方案为如下：由A装置用锌和盐酸制备氢气，则氢气含有一定量的H2O和HCl，氢气经B用碱石灰除去H2中的H2O和HCl后通入D，排出系统内的空气后，检验氢气的纯度，然后加热D中玻璃管制备LiH。C装置是为了防止空气中的水蒸气进行D中，防止氢化锂（LiH）遇水引起燃烧。（5）准确称量制得的产品0.174g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL（已换算成标准状况），则n(H2)=，则n(LiH)，n(H2)=n(LiH)+0.5，解之得n(LiH)=0.02mol、，所以，产品中LiH与Li的物质的量之比为101。18.【2018届南昌市二模】某实验小组模拟受热时H2与Ca3N2反应制取CaH2。回答下列问题。已知：Ca3N2、CaH2都可以与水反应。（1）启普发生器中发生的化学反应方程式是_。利用该装置制取气体的优点是_。（2）实验中，先通入氢气，然后_，再加热。（3）装置连接顺序为a、_、h（某些装置可以重复使用）。其中干燥管的作用是干燥氢气、_。（4）H2与Ca3N2制取CaH2随着温度不同，生成的气体也不同。若取集气瓶中的水溶液，滴加酚酞显红色，则制取CaH2的反应方程式为_。（5）反应后，设计实验证明试管中的固体有CaH2:_。【答案】 Zn + 2HCl = ZnCl2 + H2 可随时控制反应的发生和停止 检验氢气纯度 c-b-g-f-d-e-g-f 防止Ca3N2和CaH2水解 6H2 + Ca3N2 3CaH2 + 2NH3 灼烧固体，若有水珠生成，则含有固体CaH2【解析】分析：利用启普发生器制备氢气，生成的氢气中含有水蒸气和氯化氢，与Ca3N2反应制取CaH2之前需要除去水蒸气和氯化氢，利用水除去氯化氢，利用氯化钙干燥氢气，最后还需要再次连接盛有氯化钙的干燥管防止空气中的水蒸气进入，据此解答。19【2018届鄂州市三模】三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr()。制三氯化铬的流程如下：（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因_，如何判断其已洗涤干净_。（2）已知CCl4沸点为57.6，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是_。（3）用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：将产物收集到蒸发皿中；加热反应管至400，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650；三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在5060之间；反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；停止加热CCl4，继续通入氮气；检查装置气密性。正确的顺序为：_。（4）已知反应管中发生的主要反应有：Cr2O3 + 3CCl4 2CrCl3 + 3COCl2，因光气剧毒，实验需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇处理尾气的化学方程式为_。（5）样品中三氯化铬质量分数的测定称取样品0.3300g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。已知：Cr2O+6I+14H+=2Cr3+3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。该实验可选用的指示剂名称为_。移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是_。样品中无水三氯化铬的质量分数为_。【答案】 除去其中可溶性杂质(或除去固体表面的重铬酸铵溶液) 取最后一次洗涤液适量于以试管中，向其中加入适量浓的氢氧化钠溶液，加热，取一片红色石蕊试纸润湿，粘在玻璃棒上，接近试管口，观察试纸是否变蓝，若不变蓝，则洗涤干净 水浴加热（并用温度计指示温度） COCl2+2C2H5OH C2H5OCOOC2H5+2HCl 淀粉溶液 除去其中溶解的氧气，防止O2将I氧化，产生偏高的误差 96.1%(数值在95%97%不扣分)【解析】分析：（1）重铬酸铵分解不完全，还可能含有其它可溶性杂质；因为(NH4)2Cr2O7属于铵盐，可以通过检验铵根离子的方法检验是否洗净；（2）因为CCl4沸点为76.8，温度比较低，因此保证稳定的CCl4气流，可以通过水浴加热来控制其流量；（3）反应制备原理为Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2，四氯化碳在管式炉中反应管与Cr2O3反应，反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源，停止加热CCl4，继续通入氮气，将产物收集到蒸发皿；（4）由分子式可知，COCl2中的2个Cl原子被2个-OC2H5代替，故乙醇与COCl2发生取代反应，-OC2H5取代氯原子生成C2H5OCOC2H5与HCl；（5）利用Na2S2O3滴定生成I2，I2遇淀粉显蓝色，可以用淀粉作指示剂；溶液中有溶解的氧气，氧气可以氧化I-氧化，若不除去其中溶解的氧气使生成的I2的量增大，产生偏高的误差；由Cr元素守恒及方程式可得关系式2Cr3+Cr2O72-3I26Na2S2O