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专题三十 物质的制备【复习目标】1.掌握常见物质制备的基本方法。2.了解控制化学实验条件的一般方法。3.掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。【考情分析】分析近几年高考试题可以看出，物质制备类实验往往侧重于分析能力、实验能力的考查，题目涉及物质的制备、净化、尾气处理、气体的干燥、实验安全等知识，选择题主要考查基本操作技能，考查内容大都直接取材于课本，非选择题主要考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力，该部分内容大多源于教材、高于教材，起点高、落点低。从高考阅卷反馈情况来看，学生暴露的问题主要是，不清楚实验目的、对实验现象描述不全面、基本实验操作不会表达、不清楚每个装置的作用等。平时训练时要注意培养理解和概括题意的能力，学会分析仪器装置的特点和作用、装置图中每一步的作用、反应物和生成物的关系，避免不必要的失分。【考点过关】考点一气体的制备1.气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约1/3处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体(液体与液体)加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法处理方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等【考点演练】下列有关实验原理或实验操作正确的是 。实验室用如图所示装置制取少量氨气实验室用如图所示装置除去Cl2中的少量HCl除干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶瓶中盛满水，从b口进气，用排水法收集NO2用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体一定是SO2用铜与浓硫酸反应制取CuSO4，并用少量品红溶液吸收尾气将CO还原Fe2O3后的尾气直接排入空气中解析：向下排空气法收集NH3的试管不能封闭，错误；HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，可以用饱和食盐水除去Cl2中少量HCl，正确；KMnO4可以氧化SO2，CO2、SO2的混合气体通入酸性KMnO4溶液，SO2被吸收，再通入浓硫酸，水蒸气被吸收，正确；用排水法收集NO2，发生反应：3NO2H2O=2HNO3NO，最终得到的是NO，错误；用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯防止水倒吸以炸裂试管，正确；能使品红溶液褪色的气体除了SO2外，还有Cl2等，错误；品红溶液可以用来检验SO2气体，但不能用来吸收尾气，错误；CO还原Fe2O3后的尾气中含有少量CO气体，直接排放到空气中造成污染，错误。答案：考点二无机物的制备1Fe(OH)3胶体的制备实验步骤在洁净的小烧杯里加入约25mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入12mL FeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热实验现象及结论所制胶体呈红褐色透明状化学方程式FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl2从海水中提取镁冶炼原理MgCl2(熔融)Mg+Cl2工艺流程分析蒸发浓缩：海水中含有MgCl2，但丰度(浓度)太低，所以要富集分离、提纯：海水中除含有MgCl2外，还含有Na+、K+、Ca2+。、S042-、Cl、Br、I等其他可溶性离子，所以还要还要分离、提纯。可以用价格最便宜的碱Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH) 2沉淀，而分离出来制得无水MgCl2：若在空气中加热MgCl26H2O，MgCl2会水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以为了抑制了MgCl2的水解并带走了MgCl26H20受热产生的水蒸气，在干燥的HCl气流中加热MgCl26H2O得到无水MgCl3从海水中提取溴工艺流程分析用蒸馏法将海水浓缩，用硫酸将浓缩的海水酸化向酸化的海水中通入适量的氯气，使溴离子转化为溴单质向含溴单质的水溶液中通入空气和水蒸汽，将溴单质吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔内以达到富集的目的向吸收塔内的溶液中通入适量的氯气再次使溴离子转化为溴单质用四氯化碳或苯萃取吸收塔内的溶液中的溴单质化学方程式2NaBr+C12Br2+2NaClBr2+S02+2H202HBr+H2S042HBr+C122HCl+Br24氨碱法制纯碱 制备原理向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和氨盐水中通入足量的CO2气体生成NaHCO3，因为NaHCO3在该状态下溶解度小先结晶析出。再加热分解NaHCO3得到纯碱、水和二氧化碳化学方程式NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3+NH4Cl2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2【考点演练】氯化铁是常见的水处理剂，无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下：（1）取0.5 mL三氯化铁溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为_。（2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下：温度/01020305080100溶解度(g/100 g H2O)74.481.991.8106.8315.1525.8535.7从FeCl3溶液中获得FeCl36H2O的方法是_。（3）室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为2.7时，Fe3+ 开始沉淀；当溶液pH为4时，c(Fe3+)_molL1 ( 已知：KspFe(OH)31.11036 ) 。（4）吸收剂X是_；吸收塔中吸收剂X的作用是_。（5）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容； 取出10.00 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用c molL1 Na2S2O3溶液滴定(I22S2O32-2IS4O62-)，共用去V mL。则样品中氯化铁的质量分数为_。答案：(1) Fe3+3H2OFe(OH)3 (胶体)3H(2) 加入少量盐酸，加热浓缩，再冷却结晶 (3) 1.1106(4) FeCl2溶液，吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气(5) 解析：(1)用液体溶质配制一定体积一定物质的量浓度的溶液所需的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶。(2)AlCl3是强酸弱碱盐，在溶液中Al3+容易发生水解反应，在步骤III调节pH至4.04.5，其目的是控制AlCl3的水解程度。为使得到的PAC晶体较纯净，所用的X物质应该是既消耗溶液中的H+，调节溶液的酸碱性，还不引入新的杂质离子，可以是铝、氢氧化铝，故选项是b、c。(3)步骤IV需要保持温度在85，为了便于控制温度，可采用的加热方法是水浴加热。(4)测定PAC样品中n的值的方法是称取一定质量样品，充分研碎后在坩埚中加热、灼烧Al(OH)3受热分解产生Al2O3和H2O，至质量不再变化，得到1.020g固体是Al2O3。n(Al)= (1.020g102g/mol)2=0.02mol，另称取相同质量的样品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157 g白色沉淀则n(Cl-)=3.157g143.5g/mol=0.022mol。n(Al3+):n(Cl-)=2：(6n)= 0.02mol：0.022mol，解得n=3.8。(5)也可用烧碱溶解铝灰，再用稀盐酸调节pH至4.04.5，该法称为“碱溶法”。与“酸溶法”相比，“碱溶法”的缺点是产品中含有杂质NaCl，纯度低。考点三有机物制备近几年“有机”实验题在全国卷中频频出现，试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制等，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。解答此类实验题，首先明确有机化合物间的转化反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质，然后结合化学实验中基本操作(如分液、蒸馏、分离提纯、仪器的使用等)及注意事项正确解答。1.制备原则原则要点制备原料的选择应根据目标产品寻找原料，原料的来源要广泛，价格要低廉，能变废为宝就更好。若选择的原料中有其他杂质，应将原料进行处理反应原理的确定根据原料确定反应原理，依据环保、节约等原则，找出最佳制备途径。制备途径一般包括原料中间产物的制取目标产品的制取目标产品的精制反应装置的设计根据反应物及生成物的特点、反应条件等因素确定反应装置。制备气体的实验装置应包括发生装置净化与干燥装置收集装置尾气处理装置。在有机化学反应中，由于某些原料的沸点较低，副反应比较多，常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置产品的分离提纯要根据产品的性质选择合适的分离提纯方案2.操作要点操作要点加热酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验有：“乙酸乙酯的制取实验”、“石油的蒸馏实验”和“石蜡的催化裂化实验”酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是“煤的干馏实验”水浴加热。水浴加热的温度不超过100 若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近冷却需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验：“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分，冷凝管的进出水方向是下进上出防暴沸加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加分离提纯分液用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体蒸馏用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同洗气用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去萃取分液，如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取然后分液干燥，常加入无机盐形成结晶水合物除去有机物中的水分3. 重要有机实验的操作要点 操作 有机实验 催化剂温度冷凝回流 其他制Fe常温接收HBr装置注意防止倒吸制浓H2SO460水浴注意液体加入顺序，使用温度计制CH3COOC2H5浓H2SO4加热冷凝不回流加入液体顺序要注意；用饱和Na2CO3溶液接收产物淀粉水解稀H2SO4水浴加热水解产物用银氨溶液及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸实验室制甲烷不需要加热用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替）实验室制乙烯浓H2SO4170使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为31，注意加碎瓷片4. 有机物制取中的典型装置反应装置蒸馏装置【考点演练】(2017届湖南怀化高三模拟)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：物质熔点/沸点/密度/gcm3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下：取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；把18 mL(15.84 g)苯加入A中；向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混和均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束；将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗涤并分液；分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205210 馏分，得到纯硝基苯18 g。回答下列问题：(1)图中装置C的作用是 。(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由： 。(3)为了使反应在5060 下进行，常用的方法是 。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是 。(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 。(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是 。(6)本实验所得到的硝基苯产率是 。答案：(1)冷凝回流(2)不能易暴沸飞溅(合理答案均可)(3)水浴加热溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质(合理答案均可)(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐(合理答案均可)(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异(从简约装置、节约开支回答或水冷却温度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可)(6)72.06%(72%至72.1%及之间的任何值均可)解析：(1)由仪器的结构特征分析，装置C为冷凝管，其作用为冷凝回流。(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，可以会导致液体迸溅。(3)因为反应在5060 下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质，使硝基苯显示黄色。(4)先用水洗除去浓硫酸和硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反应的氢氧化钠以及生成的盐。(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异，且冷凝管通水冷却时导致温度差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝。(6)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84123/78，所以硝基苯的产率为18(15.84123/78)72.06%。【过关练习】1. （河南省2018届高三4月普通高中毕业班高考适应性考试）氢化钙(CaH2)固体是一种储氢材料，遇水反应生成氢氧化钙和氢气，是登山运动员常用的能源提供剂。某化学兴趣小组设计制取氢化钙的装置如下图所示( 固定装置已略去)。下列说法正确的是A. 装置中依次盛放的是浓硫酸、氢氧化钠溶液、浓硫酸B. 为了节省药品，应先点燃处酒精灯，后打开中分液漏斗的活塞C. 装置中竖直导管的作用是平衡压强，观察H2流速以调节反应的进行D. 实验完毕，取中的固体与水反应有H2生成，证明固体中含有CaH2解析：A、装置制备H2，氢气中混有HCl和水蒸气，HCl和水蒸气能与Ca发生反应，必须除去，因此装置盛放NaOH溶液，目的是除去HCl，装置盛放浓硫酸，目的是干燥是氢气，除去水蒸气，装置的作用是防止空气中水蒸气进入装置，干扰实验，因此装置中盛放浓硫酸，故A错误；B、先通入H2，排除装置中氧气，防止氧气与Ca反应，因此先打开中分液漏斗的活塞，再点燃处的酒精灯，故B错误；C、装置中竖直导管的作用是平衡压强，观察H2流速以调节反应的进行，故C正确；D、CaH2中可能含有未反应Ca，Ca也能与H2O反应生成H2，因此此实验无法证明固体中含有CaH2，故D错误。答案：C2（江西省九所重点中学2018届高三联合考试）实验室为探究铁与浓硫酸(足量)的反应，并验证SO2的性质，设计如图所示装置进行实验，下列说法不正确的是( )A. 装置B中酸性KMnO4溶液逐渐褪色，体现了二氧化硫的还原性B. 实验结束后可向装置A的溶液中滴加KSCN溶液以检验生成的Fe3+C. 装置D中品红溶液褪色可以验证SO2的漂白性D. 实验时将导管a插入浓硫酸中，可防止装置B中的溶液倒吸解析：A、铁丝与浓硫酸反应生成SO2，因为酸性高锰酸钾具有强氧化性，装置B中酸性高锰酸钾溶液褪色，体现了SO2的还原性，故A说法正确；B、浓硫酸具有强氧化性，可能把生成的Fe2氧化成Fe3，因此不能检验是否铁丝和浓硫酸反应生成的是Fe3，故B说法错误；C、品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故C说法正确；D、导管a的作用是使内外压强相同，防止装置B中的溶液倒吸，故D说法正确。答案：B3（菏泽市2018届高三上学期期末）稀有金属钌(Ru)的性质很稳定，耐腐蚀。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法错误的是A加热RuO2前，应先收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度B洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去挥发出来的HCl气体C结束反应时，先停止加热，待试管冷却到室温后再关闭活塞KD启普发生器也可用于碳酸钠晶体与稀硫酸反应制备二氧化碳解析：A加热RuO2前，应先收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度，确保试管中的空气已排尽，A正确；B洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去挥发出来的HCl气体，B正确；C结束反应时，先停止加热，待试管冷却到室温后再关闭活塞K，C正确；D碳酸钠可溶于水，所以启普发生器不能用于碳酸钠晶体与稀硫酸反应制备二氧化碳，D不正确。答案：D4（“江淮十校”2018届高三第一次联考）某学习小组拟用如图装置制备氮化钙（化学式为Ca3N2，极易与H2O反应），下列说法不正确的是 ( )A. 打开活塞K通入N2，试管A内有气泡产生说明装置气密性良好B. 将产物Ca3N2放入盐酸中，能得到CaCl2和NH4Cl两种盐C. U形管中盛放的干燥剂可以是碱石灰，但不能用浓硫酸D. 反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后再关闭活塞K解析：A. 打开活塞K通入N2，即使装置漏气，试管A内也可能有气泡产生故A不正确；B. 将产物Ca3N2放入盐酸中，N3-与H+反应生成，得到CaCl2和NH4Cl两种盐，故B正确；C. U形管中盛放的干燥剂若用浓硫酸，气体将不能通过U形管，故C正确；D. 若先关闭活塞K，在反应管冷却至室温的过程中容易引起试管中水倒吸，故D正确。答案：A5(2018届日照高三模拟)为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。其中连接顺序合理的是()Aaadde BccddgCbbddg Dddccf解析：盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。答案：B6（原创）现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2，并与粗铜反应。下列有关说法正确的是（ ）A.按气流方向连接各仪器接口，正确的连接顺序是B.装置的目的是制备Cl2，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）= MnCl2+Cl2+2H2OC.装置中观察到的实验现象是产生大量淡蓝色的烟D.装置的目的是吸收过量的Cl2，气体应从i口进解析：要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl2的发生装置()，然后将制得的Cl2净化(除去HCl，用装置)、干燥(用装置)，并使其与粗铜粉反应(用装置)，最后进行尾气吸收(用装置)，A正确；MnO2应与浓HCl共热反应制备Cl2，B错误；盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的实验现象是产生大量棕黄色的烟，C错误；吸收过量的Cl2应从长管进，D错误。答案：A 7. (原创) 一种用高岭土矿(主要成分为SiO2、Al2O3，含少量Fe2O3)为原料制备铝铵矾 NH4Al(SO4)212H2O的工艺流程如图所示。下列说法正确的是（ ）A.流程中控制速率和限度的措施有研磨、控制温度和调解pH等B.铝铵矾在溶液中水解生成氢氧化铝胶体，可用作净水剂C.“中和”时需控制条件为20和pH=2.8的目的是促进Al3+的水解D.步骤X为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥解析：由流程图可知，制备铝铵矾过程中，需要通过研磨和升高温度等措施，使酸浸的反应速率加快、使酸浸更加充分；需要通过降低温度和调节溶液pH等措施，控制金属阳离子水解，A正确；铝铵矾在溶液中水解生成氢氧化铝胶体，氢氧化铝胶体吸附水中悬浮的杂质，达到净水的目的，B正确；“中和”时需控制条件为20和pH=2.8的目的是最大限度抑制Al3+的水解，C错误；中和后得到硫酸铵和硫酸铝混合溶液，溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到铝铵矾，D正确。答案：C8.（青岛二中2018届上学期第二学段模块考试）碱式碳酸镍Nix(OH)y(CO3)znH2O是一种绿色粉末晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，300以上时分解生成3种氧化物。为确定其组成，某同学在实验室中进行了有关的实验探究。回答下列问题：(l)甲、乙两装置可分别选取下列装置_、_(填字母，装置可重复选取)。(2)称取一定量的碱式碳酸镍样品，放入硬质玻璃管内；安装好实验仪器，检查装置气密性；加热硬质玻璃管，当装置C中 (填实验现象)时，停止加热；打开活塞K，缓缓通入空气，其目的是 。(3)装置A的作用是 ，若没有装置E，则会使x/z (填写“偏大”或“偏小”或“无影响”)。(4)实验前后测得下表所示数据，已知碱式碳酸镍中Ni化合价为2价，则该碱式碳酸镍分解的化学方程式为 。装置B中样品质量/g装置C 质量g装置D质量/g实验前3.77132.0041.00实验后2.25133.0841.44(5)采取上述实验装置进行该实验时，必须小心操作，且保证装置气密性良好，但是仍然会有安全隐患，提出你的改进措施：_。答案：(l) c （1分）c（1分）(2)不再有气泡产生（2分） 将装置中残留的气体产物吹入吸收装置中（2分）(3)吸收空气中的CO2和水蒸气（2分）偏小（2分）(4)Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2（2分）(5)在装置B、C之间连接一个安全瓶（2分）解析：(l)乙装置的目的是充分吸收分解产生的二氧化碳，甲装置和E的目的是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，防止空气中二氧化碳被乙装置吸收，影响测定结果，则甲、乙两装置均选用盛有碱石灰的装置；(2)加热硬质玻璃管，当装置C中不再有气泡产生时，说明碱式碳酸镍分解完全，停止加热；打开活塞K，缓缓通入空气的目的是将装置中残留的二氧化碳气体吹入乙装置使二氧化碳被完全吸收；(3)装置A的作用是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，防止空气中二氧化碳被乙装置吸收；若没有装置E，空气中的为二氧化碳和水蒸气进入乙装置中，使所测固体质量偏大，导致x/z的值 偏小；(4)装置C增重的质量为反应生成水的质量，m(H2O)=133.08g-132g=1.08g，n(H2O)=0.06mol，装置D增重的质量为二氧化碳的质量，m(CO2)=41.44g-41g=0.44g，n(H2O)=0.01mol，n(NiO)=0.03mol，n（Ni）：n（H）：n（C）=3:12:1，碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO34H2O，Ni3(OH)4CO34H2O受热分解生成NiO、H2O和CO2，反应的化学方程式为：Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2；(5)上述实验装置没有防倒吸，应该在装置B、C之间连接一个安全瓶起防倒吸的作用。9.（吉林省实验中学2018届高三上学期第四次模拟）（15分）固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物。(1)实验前，小组对Mg(NO3)2分解产物的组成提出如下4种猜想：甲：MgO、NO2、O2；乙：Mg(NO2)2、NO2、O2；丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2，不需要实验验证就认定猜想丁不成立，理由是_。(2)实验过程：查阅资料得知2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：检查如上装置气密性应如何操作？_。经检验装置气密性良好，称取7.4 g Mg(NO3)2固体置于硬质玻璃管A中，并连接好上图装置。在用酒精灯给硬质玻璃管A加热前，先进行的操作是_。观察到A中有红棕色气体出现。待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为2.0g，通过计算确定该剩余固体的成分是_(填化学式)。(3)实验结果分析讨论：某同学提出：取A中少量剩余固体于试管中，加入适量水，如未见明显现象，也能直接排除甲、乙、丙中的一种猜想，判定依据是_ (用化学方程式表示)。根据以上分析可初步确认猜想_(填甲、乙、丙)是正确的。为验证产物中的O2，学习小组对实验装置进行了如下图的改进，其中装置B的作用是，装置C的作用是，若D中出现现象，说明产物中有O2。小组同学用改进后的装置重新实验，却发现D中无明显现象，但小组讨论认定分解产物中仍有O2存在，未检测到的原因是_ (用化学反应方程式表示)。答案：(1)不符合氧化还原反应规律(元素的化合价只有降低没有升高)（2分）(2)关闭k1，打开k2，将k2右侧连接导气管，并浸入水槽中，用手或热毛巾微热硬质玻璃管(或洗气瓶B)，若导管口有气泡逸出，冷却后导管口形成一段水柱，表明装置气密性良好（2分）通入氮气，排净空气（2分）MgO（2分）(3)Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3（2分）甲吸收产物中的NO2验证NO2是否除尽（2分）红色变浅或褪色（1分）4NO2+O2+2H2O=4HNO3(4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O)（2分）解析：（1）Mg(NO3)2分解过程中发生了氧化还原反应（元素化合价既升高也降低），而丁组中，只有降低的N元素，而没有升高的元素，不符合氧化还原反应的规律；（2）关闭k1，打开k2，将k2右侧连接导气管，并浸入水槽中，用手或热毛巾微热硬质玻璃管（或洗气瓶B），若导管口有气泡逸出，冷却后导管口形成一段水柱，表明装置气密性良好；给硬质玻璃管A加热前，先通入氮气，排净空气，防止空气中氧气的干扰；7.4 g Mg(NO3)2的物质的量是=0.05mol，根据镁元素守恒，剩余固体的物质的量是0.05mol，则固体的摩尔质量是=40g/mol ，所以剩余固体是MgO；（3）Mg3N2与水反应生成氨气和氢氧化镁，反应的化学方程式是Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3，若没有没明显现象，则不可能是丙；根据以上分析一定有氧化镁生成，所以甲正确；根据2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，装置B的作用是吸收产物中的NO2，NO2与水反应生成硝酸，酚酞溶液褪色，C装置的作用是验证NO2是否除尽；D中盛放的溶液是Na2SO3溶液，Na2SO3具有还原性，能被氧气氧化生成Na2SO4，若D中红色变浅或褪色，说明产物中有O2。B中可发生反应4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O，所以D 检测不到氧气。10.某小组在实验室使用软锰矿(主要成分为MnO2)和浓盐酸通过加热制备氧气，并对氯气的性质进行探究。（1）写出实验室制氯气的化学方程式_。欲制取并收集一瓶干燥的氯气，则“制取收集”的实验装置连接顺序为：_cd_ijk_（2）装置C中饱和食盐水的作用是_。（3）该小组同学对氯气性质进行如下探究：实验步骤实验结论将氯气通入到NaCl溶液中，再加入1mL CCl4振荡，静置，观察四氯化碳层颜色氧化性从强到弱的顺序: 氯、溴、碘将氯气通入到KBr溶液中，再加入1mL CCl4振荡，静置，观察四氯化碳层颜色将氯气通入到KI溶液中，再加入1mL CCl4振荡，静置，观察四氧化碳层颜色该小组的实验设计缺陷是_，改进的办法是_。（4）某温度下，将Cl2通入NaOH溶液中，反应得到NaCl、NaClO、NaClO3的混合液，经测定ClO-与ClO3-的浓度之比为1:3，则Cl2与NaOH溶液反应时被还原的氯元素与被氧化的氯元素的质量之比为_。答案：(1)MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O（2分） b g h（2分）(2)除去Cl2中的HCl杂质（1分）(3)不能证明溴的氧化性强于碘（1分）再做一组实验，步骤为:Kl溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振荡，静置，观察CCl4层颜色（2分(4)4:1（2分）解析：（1）实验室用二氧化锰和浓盐酸加热方法制取氯气, 化学方程式为：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O，制备的氯气中含有氯化氢和水蒸气,依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸洗气瓶除去杂质,氯气密度大于空气密度,用向上排空气法收集,尾气用氢氧化钠溶液吸收,所以正确的连接顺序为:bcdghijk；（2）氯化氢易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度较小，用饱和食盐水可以除去氯气中含有的氯化氢气体杂质；（3）该实验能证明氯气的氧化性大于溴、碘,但不能证明溴的氧化性大于碘,要想探究卤素单质的氧化性强弱还需要补充一个实验:KI溶液+溴水+1mlCCl4,振荡,静置,观察四氯化碳层颜色。答案为：不能证明溴的氧化性强于碘；再做一组实验，步骤为: KI溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振荡，静置，观察CCl4层颜色；（4）Cl2生成ClO-与ClO3-是被氧化的过程,化合价分别由0价升高为+1价和+5价,ClO-与ClO3-的物质的量浓度之比为1:3,则可设ClO-为1mol, ClO3-为3mol,被氧化的Cl元素共为4mol,失去电子的总物质的量为16mol,氧化还原反应中氧化剂和还原剂之间得失电子数目相等,Cl2生成NaCl是被还原的过程,化合价由0价降低为-1价,则得到电子的物质的量也应为16mol,则被还原的Cl元素的物质的量为16mol，所以被还原的氯元素和被氧化的氯元素的物质的量之比为16mol:4mol=4:1。11. ZrO2常用作陶瓷材料，可由锆英砂(主要成分为ZrSiO4，也可表示为ZrO2SiO2，还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质)通过如下方法制取。已知：ZrO2能与烧碱反应生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3与酸反应生成ZrO2。部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的pH如下表。金属离子Fe3Al3ZrO2开始沉淀时pH1.93.36.2沉淀完全时pH3.25.28.0(1)熔融时ZrSiO4发生反应的化学方程式为_，滤渣的化学式为_。(2)为使滤液的杂质离子沉淀完全，需用氨水调pHa，则a的范围是_；继续加氨水至pHb时，所发生反应的离子方程式为_。(3)向过滤所得滤液中加入CaCO3粉末并加热，得到两种气体。该反应的离子方程式为_。(4)为得到纯净的ZrO2，Zr(OH)4需要洗涤，检验Zr(OH) 4是否洗涤干净的方法是_。答案：(1)ZrSiO44NaOH高温,Na2SiO3Na2ZrO32H2O H2SiO3(或H4SiO4)(2)5.26.2ZrO22NH3H2OH2O=Zr(OH)42NH(3)2NHCaCO3Ca22NH3CO2H2O(4)取最后一次洗涤液，向其中滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则Zr(OH)4洗涤干净解析：(1)锆英砂在NaOH熔融下，生成Na2ZrO3、Na2SiO3、NaAlO2，Fe2O3不溶，再加入HCl酸浸时，Fe2O3溶解生成Fe3，Na2ZrO3转化成ZrO2，Na2SiO3转化成H2SiO3沉淀，NaAlO2转化成Al3，ZrSiO4与NaOH反应为非氧化还原反应，根据元素守恒可配平反应。(2)加入氨水，使Fe3、Al3杂质除去，但不可使ZrO2沉淀，所以pH的范围为5.26.2。继续加入氨水，使ZrO2转化为Zr(OH)4沉淀，根据电荷守恒知，产物有2 mol NH生成，根据N守恒知，反应物有2 mol NH3H2O参加反应，根据H、O元素守恒知，反应物需要补充1 mol H2O。(3)NH水解显酸性，加入CaCO3可生成CO2，同时促进了NH水解，生成NH3。(4)过滤处的滤液为NH4Cl，Zr(OH)4沉淀是否洗涤干净，只要检验滤液中是否含有Cl即可。
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