2020版高考化学新增分大一轮复习 第10章 第32讲 化学实验热点精讲义+优习题（含解析）鲁科版.docx

第32讲化学实验热点热点一以“模拟无机物的工业制备”为载体的综合实验探究题解答物质制备试题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触1(2018全国百强校高三一模)CuCl晶体呈白色，熔点为430，沸点为1490，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸、乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为：CuCl(s)3HCl(aq)=H3CuCl4(aq)实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为：2Cu2SO28Cl2H2O=2CuClSO4HCuCl(aq)=CuCl(s)3Cl(aq)(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是_。A稀硫酸B98%的硫酸C65%的硫酸(2)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。操作的目的是_；操作中宜选用的试剂是_。(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是_。(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案_。答案(1)C(2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化乙醇、水(3)避光、密封干燥保存(4)将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥2(2018湖北4月调考)镁是21世纪最具应用前景的轻金属，工业制镁常用硅热还原法和电解法。(一)硅热还原法以白云石(主要成分为CaCO3MgCO3)为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：(1)写出回转窑中煅烧CaCO3MgCO3的化学方程式：_。(2)在混合器中，将煅烧得到的固体与还原制镁的催化剂萤石粉混合均匀，萤石粉碎的目的是_。(3)向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，写出真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式：_，还原炉抽成真空的目的是_。(二)电解法以MgCl26H2O为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：MgCl26H2OMgCl2MgCl2由MgCl26H2O制取MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图所示：(4)循环物质甲的名称是_。制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是_；也可以加热亚硫酰氯(SOCl2)与MgCl26H2O的混合物制取无水氯化镁，该反应的化学方程式为_。(5)装置b中填充的物质可能是_。(6)硅热还原法和电解法的共同缺点是_。答案(1)CaCO3MgCO3CaOMgO2CO2(2)增大接触面积，提高催化效率(或提高反应速率)(3)2MgOSiSiO22Mg防止生成的镁被氧化(4)盐酸防止MgCl2水解MgCl26H2O6SOCl2MgCl212HCl6SO2(5)无水氯化钙(或硅胶或五氧化二磷)(6)能耗高解析(3)向冷却后的少量烧渣中加入盐酸，观察到有气体产生，这说明铁没有参与还原氧化镁的反应。在高温下硅与氧化镁反应生成镁和二氧化硅，因此真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式为2MgOSiSiO22Mg。镁是活泼金属，还原炉抽成真空的目的是防止生成的镁被氧化。(4)制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行，原因是防止MgCl2水解，通过加热a装置可产生HCl，则循环物质甲为盐酸；加热亚硫酰氯(SOCl2)与MgCl26H2O的混合物制取无水氯化镁，根据原子守恒可知除HCl外还有SO2生成，则该反应的化学方程式为MgCl26H2O6SOCl2MgCl212HCl6SO2。(5)装置b的作用是干燥氯化氢，故可能是无水氯化钙(或硅胶或五氧化二磷)。(6)两种方法下发生的反应都需要在高温下进行，因此共同缺点是能耗高。3(2019海南质检)三氯化硼的熔点为107.3，沸点为12.5，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O33C3Cl22BCl33CO(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。装置B中盛放的试剂是_，装置C的作用是_。装置A中发生反应的离子方程式为_。(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为ABC_FDI。实验开始时，先通入干燥N2的目的是_。能证明反应中有CO生成的现象是_。答案(1)饱和食盐水干燥氯气2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O(2)GEHJH排除装置中的空气装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊热点二有机物的制备与基本操作的融合把握三个关键，突破有机物制备实验1把握制备过程2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)产率计算公式产率100%典例剖析醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/ gcm3沸点/溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母)。A立即补加B冷却后补加C不需补加D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填字母，下同)。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_。A41%B50%C61%D70%审题流程有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程提纯过程醇脱水是合成烯烃的常用方法制备原理；20g环己醇反应物用量，用于计算；碎瓷片防止暴沸；冷却搅拌下，加入浓硫酸浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却产物呈液态，利于分离；缓慢加热反应开始；馏出物的温度不超过90产物环己烯的沸点为83，环己醇的沸点为161，可分离出环己烯粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤除去少量的酸；粗产物用水洗使粗产物中的无机物进入水层；分离得到较纯的环己烯；加入无水氯化钙干燥产品(环己烯)；蒸馏得到纯净的环己烯(除去环己醇)；10g环己烯产物量，用于计算解析(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(做干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)20g环己醇的物质的量为0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol82gmol116.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1叔丁基苯是重要的精细化工中间体，实验室可以以苯和氯代叔丁烷ClC(CH3)3为原料，在无水AlCl3催化下加热制得。相关物质的物理常数和物理性质如表：物质相对分子质量密度/(gcm3)熔点/沸点/溶解性苯780.885.580.1难溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.51.842651.6难溶于水，可溶于苯叔丁基苯1340.8758169难溶于水，易溶于苯叔丁基苯的制取原理为：ClC(CH3)3HCl实验室制取叔丁基苯的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)实验步骤：在三口烧瓶中加入120mL的苯和适量无水AlCl3，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15mL，控制温度反应一段时间。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集馏分，得叔丁基苯30g。(1)仪器a的名称为_，和普通分液漏斗相比，使用恒压滴液漏斗的优点是_。(2)洗涤操作中，水洗的目的是_；无水硫酸镁的作用是_。(3)常压蒸馏时，最低控制温度为_。(4)该实验中叔丁基苯的产率为_。(小数点后保留两位数字)答案(1)球形冷凝管可以使液体顺利滴下(2)洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物)吸水(或干燥)(3)80.1(4)74.63%解析(1)仪器a的名称为球形冷凝管；使用恒压滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下。(2)水洗的目的是洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物)；无水硫酸镁的作用是吸水(或干燥)。(3)常压蒸馏的目的是除去苯、氯代叔丁烷，由表中数据可知，应控制最低温度为80.1 。(4)苯的物质的量为1.35 mol，氯代叔丁烷的物质的量为0.30 mol，由制取原理可知苯过量，则理论上生成n(叔丁基苯)n(氯代叔丁烷)0.30 mol，理论上生成叔丁基苯的质量为0.30 mol134 gmol140.20 g，故叔丁基苯的产率为100%74.63%。2(2018江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一所示。已知：.二茂铁熔点是173，在100时开始升华；沸点是249。.制备二茂铁的反应原理是：2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O。实验步骤为：在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6，密度为0.95gcm3)，搅拌；将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45min滴完，继续搅拌45min；再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌；将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器a的名称是_。(2)步骤中通入氮气的目的是_。(3)仪器c的适宜容积为_(填序号)。100mL250mL500mL(4)步骤用盐酸洗涤的目的是_。(5)步骤是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为_；该操作中棉花的作用是_。(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_；若最终制得纯净的二茂铁4.3g，则该实验的产率为_(保留三位有效数字)。答案(1)恒压滴液漏斗(2)排尽装置中的空气，防止Fe2被氧化(3)(4)除去多余的KOH(5)升华防止二茂铁挥发进入空气中(6)测定所得固体的熔点58.4%解析(2)Fe2具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2被氧化。(3)根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(605.52525) mL115.5 mL，因此选用250 mL的三颈烧瓶。(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)可利用二茂铁的熔点低的特点，检验是否是二茂铁；环戊二烯的质量为5.5 mL0.95 gcm35.225 g，FeCl2的质量为6.5 g，根据反应方程式知FeCl2过量，则根据环戊二烯进行计算，理论上产生二茂铁的质量为 g7.362 5 g，产率为100%58.4%。1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向：下进上出。4加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。热点三组成探究综合实验题型一定性分析型1核心知识必备(1)常考气体的定性检验方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)常考阳离子的检验方法，包括NH、Fe3、Fe2、Al3、Cu2、Ag等。(3)常考阴离子的检验方法，包括Cl、Br、I、SO、CO、SO等。2物质检验的一般思路根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。常见的特殊现象有：(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。(3)显现特殊颜色。特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3、淀粉检验I2等。特别提醒(1)能使品红溶液退色的气体有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其退色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液退色。(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或O2)，看气体是否变红棕色。典例剖析2015全国卷，26(1)(2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。思路引导第(1)问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。第(2)问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。第(2)考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、ICuO(氧化铜)前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊1氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是_。(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：装置H中的试剂为_。装置F中饱和食盐水的作用是_。加热一段时间后，装置G中试纸_(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入_(填化学式)溶液，若观察到_，说明FeCl3已经分解完全。答案(1)装置中的氧气也能将I氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I氧化为I2)(2)氢氧化钠溶液(合理即可)除去FeCl3蒸气先变红后退色KSCN溶液未变红色解析(1)该实验条件下能将I氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3，加入KSCN溶液不会变红。2某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。请回答下列问题：.验证CO能还原CuO(1)仪器A的名称为_，气体通过A时，从_(填“a”或“b”)口进。(2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接顺序：()()()()()()()()()()。(3)装置B的作用为_。(4)证明CO能还原CuO的实验现象为_。(5)认真分析发现，该实验还应增加一个装置，用以_。.探究CuO的还原产物反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。提出猜想红色固体的成分可能为Cu；Cu2O；_。查阅资料CuO为黑色；Cu和Cu2O均为红色；在酸性溶液中Cu能发生自身的氧化还原反应。实验验证该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入洁净的试管中，进行如下实验。实验编号操作现象1加入足量稀硝酸，振荡试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色2加入足量稀硫酸，振荡试管内有红色固体，溶液为无色实验结论根据上述实验结果，猜想_正确。实验评价在上述实验中，实验_(填实验编号)无法确定红色固体的成分，理由为_(用离子方程式表示)。答案.(1)干燥管a(2)icdghabjkf(g、h，j、k可互换)(3)吸收NaHCO3分解产生的水蒸气，以免高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验产生干扰(4)F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊(5)吸收尾气中的CO，防止有毒气体排入空气中.Cu和Cu2O13Cu8H2NO=3Cu22NO4H2O、3Cu2O14H2NO=6Cu22NO7H2O解析.(1)A是干燥管，干燥气体时应“大进小出”。(2)正确组装实验装置，首先要明确实验目的。本实验是验证CO能还原CuO，所以首先要用CO2和碳反应来制取CO，CO2来自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解产生的水蒸气能与碳反应生成对实验有干扰的H2，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去CO2中的水蒸气，为了验证最后生成的CO2是由CO与CuO反应生成的，气体在进入F前要用A将D中未反应的CO2除去，故连接顺序为ic，dg，ha，bj，kf。(3)NaHCO3分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验有影响，故要除去。(4)证明CO能还原CuO，既要说明CuO发生的变化，又要说明CO反应生成CO2。(5)由于尾气中含有CO，该实验结束需要对尾气中的CO进行处理。.Cu和Cu2O都是红色固体。如果红色固体中有Cu2O，根据已知信息，实验2中，加入稀硫酸则会生成Cu2SO4，Cu2SO4进一步发生歧化反应生成Cu2，但溶液未显蓝色，说明红色固体为Cu。由于Cu和Cu2O都会与稀HNO3反应生成Cu2和NO，所以通过实验1无法确定红色固体的成分。题型二定量测定型1定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2定量测定实验中常用的计算方法关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式的关键：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O22MnO(OH)22I24Na2S2O3(中介物质)(中介物质)典例剖析(2017全国卷，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2IS4O)。回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amolL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填“高”或“低”)思路引导第(1)问考查化学实验基本操作，取样的代表性，搅动会影响正常水样中的氧气的溶解度(排干扰)。第(2)问考查陌生方程式的书写，理解“氧的固定”方法。第(3)问考查化学实验基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不稳定”，无需精确配制，氧气能氧化Na2S2O3，会干扰测定结果。第(4)问考查滴定终点的判断以及关系式法计算。第(5)问考查误差分析，关键是找到含氧量与读取Na2S2O3体积的关系。解析本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要量筒；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为(ab103) mol432 gmol1103 mgg10.1L80abmgL1。(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致测得的消耗的Na2S2O3体积偏小，使最终结果偏低。答案(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2(3)量筒氧气(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80ab(5)低1(2018洛阳二模)为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示。(1)a的作用是_，仪器d的名称是_。(2)检查装置气密性：_(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。下列物质可代替高氯酸的是_(填字母)。A硝酸B盐酸C硫酸D磷酸实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将_(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。若观察到f中溶液红色退去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_。(4)向馏出液中加入V1mLc1molL1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2molL1EDTA标准溶液滴定剩余La3(La3与EDTA按11配合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。(5)用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_。答案(1)平衡压强直形冷凝管(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e末端(3)CD不受影响充分吸收HF气体，防止其挥发损失(4)(5)寻找最佳实验条件解析(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。2碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将xg钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。答案(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4100%(3)排除SO2对CO2测定的干扰吸收CO2前、后吸收瓶的质量解析(1)钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2SO2=H2SO4。根据题意，消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗zmLNaOH溶液，相当于硫的质量为yzg，所以钢样中硫的质量分数为100%。(3)气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。热点四“猜想判断”型实验探究题猜想型实验题的思维流程典例剖析漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有_；假设2：该漂白粉全部变质，只含有_；假设3：该漂白粉部分变质，既含有_，又含_。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1molL1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2和Cl)实验步骤预期现象和结论取少量上述漂白粉于试管中，_审题流程第一步明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：2Ca(OH)22Cl2=CaCl2Ca(ClO)22H2O。Ca(ClO)2H2OCO2=CaCO32HClO。第二步提出合理假设根据假设3提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液退色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。第四步设计操作步骤固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。向步骤反应后的溶液中滴入12滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。第五步分析得出结论若步骤中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。若步骤中石灰水变浑浊，且步骤中品红溶液不退色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤中石灰水变浑浊，且步骤中品红溶液退色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。答案(1)Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)加入适量1molL1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立向步骤反应后的试管中滴入12滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)若品红溶液退色，则假设3成立；若品红溶液不退色，则假设2成立1绿矾(FeSO4xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。实验猜想猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；实验探究该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题：(1)实验操作的先后顺序是_(填字母)。a熄灭酒精灯，冷却b先检查装置的气密性，后加入药品c点燃酒精灯，加热d在“气体入口”处通入干燥的N2其中操作d的作用是_。(2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水CuSO4_，C中试纸的颜色变化是_。(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；取中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不退色；取中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。由此得出结论：红色固体为_。(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：_。实验结论(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为_。实验改进(6)有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。G中的现象是_，反应的离子方程式为_。H中球形干燥管的作用是_。答案(1)bdca排净装置内的空气，防止Fe2被空气中的氧气氧化而干扰实验(2)由白色变蓝色蓝色变红色(3)Fe2O3(4)BaSO4、BaSO3不需要；Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒，可知只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2(5)2(FeSO4xH2O)Fe2O3SO2SO32xH2O(6)高锰酸钾溶液退色5SO22MnO2H2O=2Mn25SO4H防倒吸解析(1)该实验需要探究是否有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排净装置内的空气；点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束时，熄灭酒精灯，进行冷却。故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加热时，FeSO4xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解。B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验可知，没有气体放出，可能的原因有两个：一是A中固体没有单质Fe，二是有单质Fe与Fe2O3，二者反应生成Fe2；由实验可知，溶液中不存在Fe2，则可知A中固体没有单质Fe；由实验和固体颜色可知，A中固体应为Fe2O3。(4)由(3)可知，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO3和SO2，因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3，不需要再经过实验验证。(6)SO2有毒，不能排放到空气中，应用NaOH溶液吸收。若直接将导管插入溶液中，容易引起倒吸，故用球形干燥管防止倒吸。2工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)CO(aq)PbCO3(s)SO(aq)。某课题组以PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)上述反应的平衡常数表达式：K_。(2)室温时，向两份相同的PbSO4