年产5000吨CYD-014型环氧树脂间歇操作工艺设计

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化工原理课程设计说明书课程设计说明书论文题目 年产5000吨CYD-014型环氧树脂间歇操作工艺设计 学 号: 学生姓名: 专业班级: 指导教师: 总评成绩: 年 12月 12日课程设计任务书专业 发题时间: 2014 年 12 月 12 日一、 课题名称年产5000吨CYD-014型环氧树脂间歇操作工艺设计二、 课题条件(文献资料、仪器设备、指导力量)1. 生产规模: 5000吨 2. 生产时间: 8000小时/年3.反应原料及配方组成(每批次)双酚A 4200 kg;烧碱3160 kg(浓度30%);环氧氯丙烷 2000 kg;甲苯7100kg;锌粉少量参考文献:1陈平,刘胜平,王德中. 环氧树脂及其应用M. 北京:化学工业出版社,2011. 2孙曼灵. 环氧树脂应用原理与技术M. 北京:机械工业出版社,2002. 3闰福安等. 涂料树脂合成及应用M. 北京:化学工业出版社,2008. 4刘登良. 涂料工艺(上、下)M. 北京:化学工业出版社,2010. 5陈昀. 聚合物合成工艺设计M. 化学工业出版社,2009. 6陈平,王德中等. 环氧树脂及其应用M. 北京:化学工业出版社,2005. 7周菊兴. 合成树脂与塑料工艺M. 北京:化学工业出版社,2000. 8聂青德等. 化学设备设计M. 北京:化学工业出版社,1991.三、 设计任务(包括设计、计算、论述、实验、应绘图纸等,只需简明列出大项目)1. 撰写课程设计说明书一份设计说明书的基本内容:(1) 课程设计任务书(2) 课程设计成绩评定表(3) 中英文摘要(4) 目录(5) 设计计算与说明(6) 设计结果汇总(7) 小结(8) 参考文献2. 工艺流程图一张(CAD绘制),车间平面布置图一张(CAD绘制)四、 设计所需技术参数技术指标:损耗(包括工艺损耗和机械损耗)分配如下:(以1.0吨100%双酚A为基准计算收率和损耗)溶解釜损失: 1.2%;反应釜损失: 1.5%; 精制釜损失:2.1%脱溶剂损失: 1.1%;废聚物处理损失:1.3%;包装及扫地损失: 1.8%五、 设计说明书内容(指设计说明书正文中包括的主要设计内容,根据目录列出大标题即可)1. 画出物料平衡关系示意图2. 注明变化过程3. 收集数据资料4. 选择计算基准与计算单位5. 计算主要原料的投放数量6. 顺流程逐个设备展开计算7. 整理并校核计算结果8. 编写物料平衡表六、 进度计划(列出完成项目设计内容、绘图等具体起始日期)1.设计动员,下达设计任务书 0.5天2.收集资料,阅读教材,拟定设计进度 1.5天3.初步确定设计方案及设计计算内容 5-6天4.绘制总流程图 2-3天5.整理设计资料,撰写设计说明书 2天6.设计小结及答辩 1天指导教师(签名): 年 月 日 学科部(教研室)主任(签名): 年 月 日说明:1学生进行课程设计前,指导教师应事先填好此任务书,并正式打印、签名,经学科部(教研室)主任审核签字后,正式发给学生。设计装订时应将此任务书订在设计说明书首页。2如果设计技术参数量大,可在任务书后另设附表列出。3所有签名均要求手签,以示负责。(共3页)课程设计说明书目录摘要IAbstractII第一章 绪论11.1 环氧树脂11.2 课程设计任务51.3 双酚A型环氧树脂的合成6第二章 工艺流程设计82.1 生产原理82.2 工艺流程92.3 生产工艺条件102.4 中控分析项目及频次11第三章 物料平衡计算123.1 物料衡算的意义和作用123.2 确定计算任务123.3 绘制物料流程简图123.4 数据收集123.5 对CYD-014型的计算(年产量5000t)14第四章 热量衡算204.1 热量衡算204.2 热平衡方程204.3 热量平衡计算物性参数214.4 CYD-014型计算过程22第五章 设备尺寸设计及计算255.1 总生产时间验算255.2 总生产量255.3 反应釜设计容积的计算255.4 反应釜内构件设计及密封275.5 设备一览表29第六章 车间布置设计366.1 车间布置设计366.2 车间平面布置绘图步骤376.3 车间平面布置图386.4 “三废”的治理38课程设计小结42致谢43参考文献44附录45摘要本次环氧树脂的间歇操作生产工艺采用CYD014型,将双酚A与环氧氯丙烷在氢氧化钠的作用下进行缩聚反应,年生产量为5000吨,年消耗NaOH的量为893.31吨,ECH的量为1867.06吨,BPA的量为3874.59吨。通过物料衡算得到物料平衡图,物料首先由溶解釜到反应釜,再到精制釜,最后到脱溶剂系统、废聚物处理和包装;在各个流程中都存在工艺上的损耗和机械损耗,比如在溶解釜的损失为1.2%,反应釜的损失为1.5%和精制釜的损失为2.1%,脱溶剂损失为1.1%,废聚物处理损失为1.3%和包装及扫地损失1.8%;最后通过物料衡算和热量衡算的数据绘制工艺流程图和车间平面布置图。在物料衡算和热量衡算的基础上进行设备的设计,反应釜材质选用不锈钢,其容积为25m3,直径为3.0m,高度为3.5m,椭圆封头的直径为1.8m,高度为0.9m。关键词:环氧树脂;物料衡算;热量衡算;反应釜IAbstractThe intermittent operation of the epoxy resin production technology by CYD - 014 type, called BPA with ECH in the role of sodium hydroxide polycondensation reaction, annual production of 5000 tons, annual consumption amount of NaOH is 893.31 tons, the amount of ECH is 1867.06 tons, the amount of BPA is 3874.59 tons. Mass balance diagram is obtained by material balance, material first by dissolving kettle to the reaction kettle, to the refined kettle, finally to take off the solvent systems, waste polymer processing and packaging; Exist in every process technology on loss and mechanical loss, such as in dissolving kettle loss is 1.2%, the loss of the reaction kettle is 1.5% and refined the loss of the kettle is 2.1%, solvent loss of 1.1%, waste polymer processing loss was 1.3% and packing and loss 1.8%; Finally through the material balance and heat balance data process flow diagram and workshop layout. In the material balance and heat balance of the equipment on the basis of the design, the reaction kettle choose stainless steel material, its volume is 25 m3, a diameter of 3.0 m, height of 3.5 m, the diameter of the ellipsoidal head is 1.8 m, 0.9 m in height. Key words: epoxy resin; Material balance; Heat balance; The reaction kettle I第一章 绪论1.1 环氧树脂1.1.1 环氧树脂的定义 环氧树脂1是指分子结构中含有2个或2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能形成三维网状固化物的化合物的总称,是一类重要的热固性树脂。1.1.2 环氧树脂及其固化物的性能特点 (1)力学性能高 环氧树脂具有很强的内聚力,材料结构致密,所以它的力学性能高于酚醛树脂和不饱和聚酯等通用性树脂。 (2)附着力强 环氧树脂固化体系中含有活性极大的环氧基、羟基以及醚键、胺键、酯键等极性基团,赋予环氧固化物对金属、陶瓷、玻璃、混凝士、木材等极性基材以优良的附着力。 (3)固化收缩率小 一般为12。是热固性树脂中固化收缩率最小的品种之一(酚醛树脂为810;不饱和聚酯树脂为46;有机硅树脂为48)。线胀系数也很小,一般为610-5/。所以固化后体积变化不大。 (4)工艺性好 环氧树脂固化时基本上不产生低分子挥发物,所以可低压成型或接触压成型。能与各种固化剂配合制造无溶剂、高固体、粉末涂料及水性涂料等环保型涂料。 (5)电绝缘性优良 环氧树脂是热固性树脂中介电性能最好的品种之一。环氧树脂固化时基本上不产生低分子挥发物,所以可低压成型或接触压成型。能与各种固化剂配合制造无溶剂、高固体、粉末涂料及水性涂料等环保型涂料。 (6)稳定性好,抗化学药品性优良 不合碱、盐等杂质的环氧树脂不易变质。只要贮存得当(密封、不受潮、不遇高温),其贮存期为1年。超期后若检验合格仍可使用。环氧固化物具有优良的化学稳定性。其耐碱、酸、盐等多种介质腐蚀的性能优于不饱和聚酯树脂、酚醛树脂等热固性树脂。因此环氧树脂大量用作防腐蚀底漆,又因环氧树脂固化物呈三维网状结构,又能耐油类等的浸渍,大量应用于油槽、油轮、飞机的整体油箱内壁衬里等。 (7)环氧固化物的耐热性一般为70100 环氧树脂的耐热品种可达200或更高。 环氧树脂也存在一些缺点,比如耐候性差,环氧树脂中一般含有芳香醚键,固化物经日光照射后易降解断链,所以通常的双酚A型环氧树脂固化物在户外晒,易失去光泽,逐渐粉化,因此不宜作用户外的面漆。环氧树脂低温固化性能差,一般需在10以上固化,在10以下则固化缓慢,对于大型物体如船舶、桥梁、港湾、油槽等寒季施工十分不便。1.1.3 环氧树脂的分类 环氧树脂种类较多,且新品种不断增多,因此到目前为此还没有一种较明确的分类方法。 一、按化学结构分类 按化学结构差异,环氧树脂可分为缩水甘油类环氧树脂和非缩水甘油类环氧树脂2大类。 (1) 缩水甘油类环氧树脂 缩水甘油类环氧树脂可看成缩水甘油( )的衍生化合物。主要有缩水甘油醚类、缩水甘油酯类和缩水甘油胺类3种。 缩水甘油醚类 缩水甘油醚类环氧树脂是指分子中含缩水甘油醚的化合物,常见的主要有以下几种: 双酚A型环氧树脂(简称DGEBA树脂):是目前应用最广的环氧树脂,约占实际使用的环氧树脂中的85%以上。 双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、线性酚醛型环氧树脂 、脂肪族缩水甘油醚树脂、四溴双酚A环氧树脂。 缩水甘油酯类 如邻苯二甲酸二缩水甘油酯。 缩水甘油胺类 由多元胺与环氧氯丙烷反应而得。 (2)非缩水甘油类环氧树脂 非缩水甘油类环氧树脂主要是用过醋酸等氧化剂与碳-碳双键反应而得。主要是指脂肪族环氧树脂、环氧烯烃类和一些新型环氧树脂。 脂环族环氧树脂 环氧化烯烃类 新型环氧树脂 此外,还有混合型环氧树脂,即分子结构中同时具有两种不同类型环氧基的化合物。 二、按官能团的数量分类 按分子中官能团的数量,环氧树脂可分为双官能团环氧树脂和多官能团环氧树脂。对反应性树脂而言,官能团数的影响是非常重要的。典型的双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂属于双官能团环氧树脂。多官能团环氧树脂是指分子中含有2个以上的环氧基的环氧树脂。 三、 按状态分类 按室温下的状态,环氧树脂可分为液态环氧树脂和固态环氧树脂。液态树脂指相对分子质量较低的树脂,可用作浇注料、无溶剂胶粘剂和涂料等。固态树脂是相对分子质量较大的环氧树脂,是一种热塑性的固态低聚物,可用于粉末涂料和固态成型材料等。1.1.4 环氧树脂的合成 (1)多元酚、多元醇、多元醇或多元胺等含活泼氢原子的化合物与环氧氯丙烷等含环氧基的化合物经缩聚而得;(2)链状或环装双烯烃类化合物的双键与过氧酸经环氧化而成。1.1.5 环氧树脂的应用(1) 防腐蚀环氧涂料 金属的腐蚀主要是由金属与接触的介质发生化学或电化学反应而引起的,它使金属结构受到破坏,造成设备报废。金属的腐蚀在国民经济中造成了大量的资源和能源浪费,全世界每年因腐蚀造成的经济损失约在10 000亿美元,为火灾、风灾和地震造成损失的总和。涂装防腐涂料作为最有效、最经济、应用最普遍的防腐方法,受到了国内外广泛的关注和重视。随着建筑、交通、石化、电力等行业的发展,防腐涂料的市场规模已经仅次于建筑涂料而位居第二位。据统计, 2004年我国防腐涂料总产量达到60万t,预计2020年将突破100万t大关。环氧树脂涂料是最具代表性的、用量最大的高性能防腐涂料品种。主要有以下几种。(2)电器绝缘环氧树脂涂料 绝缘涂料是电机、电器制造必不可少的材料,其质量的好坏对电工设备的技术经济指标和运行寿命起着关键的作用。电气绝缘涂料是绝缘材料中的重要组成部分,主要包括漆包线绝缘漆、浸渍绝缘漆、覆盖绝缘漆、硅钢片绝缘漆、黏合绝缘漆等。电气绝缘涂料必须具有较好的综合性能,如一般涂料的机械性能、防腐蚀性能,以及优异的绝缘性能。环氧树脂或改性后的环氧树脂具有这些综合性能,因此可作为电气绝缘涂料使用。电气绝缘环氧树脂涂料主要包括环氧漆包线绝缘漆、环氧浸渍绝缘漆、环氧覆盖绝缘漆、环氧硅钢片绝缘漆等。环氧漆包线绝缘漆是漆包线绝缘漆中的小品种,一般是采用高相对分子质量的环氧树脂E-05、E-06,固化剂为醇溶性酚醛树脂,主要用于潜水电机、化工厂用电机、冷冻机电机、油浸式变压器的绕组和线圈。环氧漆包线绝缘漆主要是利用环氧树脂优良的耐化学品性、耐湿热性、耐冷冻性,但缠绕性、耐热冲击性有限,因此其应用领域受到限制。环氧浸渍绝缘漆是浸渍漆中的一大品种。主要包括环氧酯烘干绝缘漆、无溶剂环氧树脂绝缘漆、沉浸型无溶剂漆、滴浸型无溶剂漆等。(3)汽车、船舶等交通工具用环氧树脂涂料 汽车车身用环氧树脂涂料主要是离子电泳涂料,它一般是以水作分散剂的水性环氧树酯涂料,多采用电沉积法进行涂装,其腐蚀性能非常优越,专门用于大型生产如汽车车身等的钢铁制品的底漆涂料。 船舶用涂料主要是指船只、舰艇,以及海上石油钻采平台、码头的钢柱及钢铁结构件免受海水腐蚀的专用涂料,主要有车间底漆、船底防锈漆、船壳漆、甲板漆以及压载水舱漆、饮水舱漆、油舱漆等。 车间底漆主要用于车间内成批钢铁材料的预处理,是造船预涂保养钢板的主要底漆,一般为环氧树脂富锌底漆,通常为3罐装,甲组分为超细锌粉,其用量以干膜中锌粉含量82%85%为宜,乙组分为E-20环氧树脂液中加入氧化铁及膨润土、气相二氧化硅,丙组分为聚酰胺固化剂液,其胺值为200。 船底防锈漆是指涂刷在船舰水线以下,长期浸在水中的船用防锈涂料,也可用于深水码头钢柱、海上钻采石油、天然气平台等的钢柱及钢铁结构。环氧树脂沥青防锈涂料及纯环氧树脂防锈涂料能经受长期海水浸泡、干湿交替、阴暗潮湿的环境,是船底防锈漆中的佼佼者。 船壳漆是指涂刷在水线之上的船用防锈涂料,要求附着力强、耐水性好、耐磨、耐候性好。室温固化环氧-聚酰胺涂料固化后能得到坚韧、附着力强、耐水、耐磨的涂层,所以能作为长效的船壳漆。为提高漆的耐候性,配方中加入耐候性好的颜料。 甲板漆除要求有耐水、耐晒、耐磨、耐洗刷外,还要求耐石油、机油及具有防滑作用。 环氧树脂类甲板漆由底漆、中间漆和面漆三组涂料组成,底漆为环氧树脂富锌底漆,中间漆为环氧树脂云母氧化铁底漆,面漆为环氧树脂甲板漆。(4)食品容器用环氧树脂涂料 食品容器是指贮存食品的罐、桶等容器,至今金属容器仍占首位,主要有白铁、马口铁、铝箔等金属品种。为了防止食品在长期的贮存期内金属容器在食品的条件下发生腐蚀,就必须在金属容器内壁涂上涂料。由于食品是一种特殊商品,必然要求涂料固化后对金属的附着力强,涂膜保色性好,耐焊药性强,耐腐蚀性好(尤其是针对罐装液体食品),且必须符合食品卫生标准。环氧树脂通常是和其他树脂并用后才用作食品罐头内壁涂料的。主要有环氧树脂/酚醛树脂涂料,环氧树脂/甲酚甲醛树脂涂料、环氧树脂/氨基树脂涂料、环氧树脂/聚酰胺树脂涂料等。1.2 课程设计任务1.2.1 设计任务 生产规模:5000吨 生产时间:8000小时/年 反应原料及组成配方(每批次) 双酚A4200kg;烧碱3160kg(浓度30%);环氧氯丙烷2000kg;甲苯7100kg;锌粉少量。1.2.2 设计所需技术参数 耗损(工艺耗损和机械耗损)分配如下:(以1.0吨100%双酚A为基准计算收率和耗损) 溶解釜损耗:1.2%;反应釜损失:1.5%;精制釜损失:2.1%; 脱溶剂损失:1.1%;废聚物处理损失:1.3%;包装及扫地损失:1.8%1.3 双酚A型环氧树脂的合成1.3.1 合成原理 双酚A型环氧树脂2又称双酚A缩水甘油醚型环氧树脂,因原料来源方便、成本低,所以在环氧树脂中应用最广,产量最大,约占环氧树脂总量的85%以上,双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷和在氢氧化钠催化下反应制得的,双酚A和环氧氯丙烷都是二官能度化合物,所以合成所得的树脂是线型结构。反应原理如下: 双酚A型环氧树脂实际上是由低分子量的二环氧甘油醚、双酚A以及部分高分子量聚合物组成。1.3.2合成工艺 工业上双酚A型环氧树脂的生产方法主要有一步法和二步法两种。低、中分子量的树脂一般用一步法合成,而高分子量的树脂既可用一步法,也可以用二步法合成。 一步法 一步法是将一定摩尔比的双酚A和环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚,用于合成低、中分子量的双酚A型环氧树脂。国产的E-20、E-12、E-14和E-44等环氧树脂均是采用一步法生产的。一步法又可分为水洗法、溶剂法和溶剂萃取法。 水洗法是先将双酚A溶于10%的NaOH水溶液中,在一定温度下一次性加入环氧氯丙烷,使之进行反应,反应完毕后静置,除去上层碱液,然后用沸水洗涤十几次,除去树脂中残存的碱和盐类,最后脱水即得产品。 溶剂萃取法与水洗法基本相同,只是在后处理时在除去上层碱水后,不是先用沸水洗涤,而是先用溶剂将树脂萃取出来,再经水洗、过滤和脱除溶剂得产品。此法生产的树脂杂质比水洗法少,树脂透明度好。国内厂家多采用此法。 溶剂法是先将双酚A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中,搅拌溶解后,升温到5075,滴加NaOH溶液使之进行反应。也可先加入催化剂使反应物醚化,然后再加入NaOH溶液脱HCl进行闭环反应。到达反应终点后加入大量的溶剂进行萃取,之后进行水洗、过滤,脱除溶剂后即得产品。本法反应温度易于控制,树脂透明度好,杂质少,收率高。 二步法 二步法又有本体聚合法和催化聚合两种。本体聚合法是将低分子量的环氧树脂和双酚A加热溶解后,再在200高温下反应2h即得产品。本体聚合法市在高温下进行,副反应多,生成物中有支链,产品不仅环氧值低,而且溶解性差,反应过程中甚至会出现凝锅现象。催化聚合法是将低分子量的双酚A型环氧树脂和双酚A加热到80120溶解,然后加入催化剂使其反应,因反应放热而自然升温,放热完毕后冷至150170反应1.5h,过滤即可得到产品。 一步法是在水介质中呈乳液状态进行的,后处理较困难,树脂的分子量分布较宽,有机氯含量高,不易制得环氧值高、软化点也高的树脂产品。而二步法是在有机溶剂中呈均相状态进行的,反应较平稳,树脂分子量分布较窄,后处理相对较容易,有机氯含量低、环氧值和软化点可通过原料配比和反应温度来控制。二步法具有工艺简单、操作方便、投资少,以及工时短、无三废、产品质量易控制和调节等优点,因而目前受到重视。第二章 工艺流程设计2.1 生产原理2.1.1 反应机理本次设计采用一步法中的溶剂萃取法工艺将双酚A与环氧氯丙烷在NaOH作用下进行缩聚反应,并且利用甲苯和甲基异丁基酮作溶剂制造中等相对分子质量的固态环氧树脂CYD-0143型。首先将水和烧碱在溶解釜中混合配成一定浓度(812%)的溶液,再加入定量的双酚A,使BPA充分溶解,然后送入反应釜,在一定的温度下快速加入计量好的ECH,并维持在一定温度(9098)下反应6090min,反应完后加溶剂(甲苯)溶解,溶解好后送入精制釜,除去盐、废聚物、碱及其他杂质。树脂母液经过滤后脱溶剂,脱去溶剂的树脂经冷却成型进入包装岗位包装成袋。2.1.2 加工原理溶 解:双酚A溶与NaOH溶液中,形成双酚A钠盐。精 制:利用相似相溶原理,在粗树脂中加入甲苯及水,甲苯溶解树脂,水溶解树脂中的盐而达到物质分离的目的,除去树脂中的盐、机械杂质等。脱溶剂:在高温低压条件下,政法树脂溶液中的溶剂成分甲苯和甲基异丁基酮,然后冷凝溶剂蒸汽回收后循环利用,高温树脂在接片机的钢带上铺成薄膜,然后利用冷却水冷却钢带进而冷却树脂,使树脂凝固然后破碎成片状后包装。废聚物处理:利用相似相溶原理,在废聚物中加入甲苯和甲基异丁基酮,溶解废聚物中额度树脂,分离树脂与废聚物,除去废聚物。2.1.3 影响因素原料配比的影响:ECH/BPA:比值越大,环氧当量越低,相应的黏度、软化点也越低;比值越小,环氧当量越高,当比值过小时,树脂会发生凝胶化,俗称“硬锅”。NaOH/BPA:比值有一定的范围,数值增大,有利于树脂中有机氯的降低,粘度增高,环氧当量增加;数值降低时,有利于树脂中有机氯含量增高,环氧当量增加。配碱溶度的影响:溶解岗位中碱(NaOH)的配比溶度对反应速度有很大的影响,配碱溶度过低时(5%),将引起树脂生成困难,过高时,树脂黏度偏高,废聚物增多。反应温度的影响:反应温度越高,反应速度越快,并有利于树脂中氯醇基团环化,但是不利于ECH的存在,在碱性条件下,60以上ECH容易水解。而又因为树脂反应为放热反应,因此,温度在反应刚开始的控制较低,反应一定时间后控制在9295。反应时间的影响:反应时间越长,反应越充分,但时间过长,树脂当量略有升高,而且又影响生产能力。反应时间太短,反应不充分,环氧当量偏低,有机氯偏高。原材料本身的影响:原材料的纯的、色度,特别是BPA的质量对品质质量居有很大的影响,该材料应严格把关。2.2 工艺流程2.2.1 工艺流程简图图2-1 环氧树脂生产工艺流程图2.2.2 工艺流程简述在溶解釜R-1111中,首先将PPW通过FIQ1103准确计量加入其内,然后通过FIQ1102将NaOH准确计量加入,配成一定碱溶液,然后在一定温度下加入一定量的BPA溶解。溶解充分后送入反应釜R-1121中,同时,通过FIQ1123准确计量精ECH,待反应充分后加入一定溶剂(甲苯)将生成液溶解,溶解充分送入精制釜R-1141中,通过甲苯,加PPW,搅拌,静置,分液等操作,分去树脂中的水、盐、碱及杂质。得到的树脂液放入T-1146中,然后通过F-1142树脂溶液过滤器过滤,滤去微小杂质后送入脱溶剂工序,在E-1151利用高温低压条件,脱去大量溶剂后送到K-1151中,利用更高温度,更低压力的条件彻底的脱出溶剂,得到的熔融树脂经K-1203冷却成型后包装成袋,脱去的溶剂经冷却后回收重新利用。2.3 生产工艺条件2.3.1 工艺条件表2-1 环氧树脂生产工艺条件序号项目名称单位指标1溶解温度40602溶解时间Min40553ECH投入温度40554反应温度851005分液温度65856一脱温度1601807一脱绝对真空Kpa18248二脱温度1702409二脱绝对真空Kpa1.53.02.3.2 公用工程条件冷冻水条件4:冷冻水(CHW)温度 125冷冻水(BRH)温度 72冷冻水(BRL)温度 02热媒温度条件:CYD-014 2202402.4 中控分析项目及频次表2-2 环氧树脂生产中的中控分析项目及频次分析化验项目指标检验标准检验次数取样地点ECH含量GB/T13097-91一次/批T-1101烧碱浓度3031%Q/SHBL.01.05.P.06-2002一次/批T-1102BPA含量质量指标Q/SH1085 OO9-2003来料检测MIBKMIBK含量比照GB 13097-91来料检一次包装桶中树脂中控质量质量指标Q/SH1085007-2003一次/批T-1146树脂成品质量质量指标Q/SH1085007-2003一次/批成品房甲苯含量比照GB 3416-90一次/批甲苯包装桶中注:具体分析项目请见检验分析计划。第三章 物料平衡计算3.1 物料衡算的意义和作用在化工过程中,物料衡算5是指“进入一个装置的全部物料重量必定等于离开这个装置的全部物料重量,再加上损失掉的与累积起来的物料重量”。如果把损失掉的物料并到出料中去,则可得到下式:F=D+W (3.1)式中F为进料量,D为处料量与损耗量,W为积累量。对于稳态连续过程,进料量总和等于出料量总和,即W为0.此时,上式可变为:F=D (3.2)以上两式适用于总物料,当没有化学反应时也可用于任意组分。物料衡算是工艺设计中最早开始的一项化工计算工作,当方案设计阶段确定了工艺路线,画出流程示意草图即可进行,从此,设计工作从定性分析转入定量计算。3.2 确定计算任务环氧树脂反应属于间歇操作,需要建立时间平衡。由于设计任务和生产现场可知生产规模、生产时间、消耗定额、及各步骤损失以及反应配方等工艺操作条件,可以顺流程展开计算,并按间歇过程确定基准依次计算。3.3 绘制物料流程简图包装废聚物脱溶剂精制釜反应釜溶解釜图3.1 生产流程简图3.4 数据收集1. 生产规模: 5000吨2. 生产时间: 年工作时数8000小时3.损耗分配全装置总收率按91%计,损耗(包括工艺损耗和机械损耗)为9%。其分配如下:(以1.0吨100%双酚A为基准计算收率和损耗)溶解釜损失: 1.2%;反应釜损失: 1.5%; 精制釜损失:2.1%脱溶剂损失: 1.1%;废聚物处理损失:1.3%;包装及扫地损失: 1.8%3.4.1 反应基本配方CYD014:双酚A 4200kg烧碱 3160kg(浓度30%)环氧氯丙烷 2000kg甲苯 7100kg锌粉 少量3.4.2 操作周期-操作时间平衡表3-1 各步操作时间加碱5min回收水48min溶解双酚A4050min加磷酸3min反应釜受液55min分液20min加环氧氯丙烷42min加纯水39min反应90min废聚物处理55min甲苯萃取树脂45min总计457min 由表中各步时间总和可以得出每个操作周期所用时间为7.6小时,本次设计CYD-014操作周期选用7.5小时,年工作时间不得大于8000小时。3.4.3 操作条件与控制指标反应温度 903处料压力 常压转化率 98%3.4.4 物化常数表6表3-2 物化常数名称分子量密度沸点/闪点/自燃点/环氧氯丙烷92.521.1811640.5416双酚A228.281.195360.579.4甲苯92.130.866110.44.44480烧碱(30%)40.11.3213903.5 对CYD-014型的计算(年产量5000t)3.5.1 确定分子量在进行物料衡算是需要确定环氧树脂的分子量,在这我们以CYD-O14型环氧树脂的分子量进行计算,由环氧树脂分子式7结构特点可以得到环氧树脂分子量M=340+284n,其中n为反应度,计算如下:当n=0时,M=340当n=1时,M=624当n=2时,M=908当n=3时,M=1192当n=4时,M=1476当n=5时,M=1760当n=6时,M=2044而 故设占CYD-014中的百分数为x 得即占CYD-014中的百分数为67%占CYD-014中的百分数为33%当,其对应的环氧树脂分子式为:当,其对应的环氧树脂分子式为:即环氧树脂的分子量为:3.5.2 溶解阶段进料双酚A(BPA): 摩尔量:氢氧化钠: 摩尔量:水: 40.01 228.28 250.28 4200 得:=736.12kg;=4604.77kg而溶解釜中的损失为1.2%,消耗的BPA可以生成的BPA-Na,则进入到反应釜中的BPA-Na: 因消耗的氢氧化钠为736.12kg,则氢氧化钠的理论投入量为:剩余氢氧化钠质量:反应生成水的质量:3.5.3 反应阶段进釜BPA钠盐: 摩尔量:进料ECH量: 进料甲苯量: 进水量: 当时, 1476 得:当时, 1760 得:综上所述:ECH的年用量为BPA-Na的年用量为而 228.28 250.28 4248.00得:=即BPA的年产量为反应式: 1334.03 40.01 1569.724224.54 得:=136.45kg=5353.45kg而反应釜中的损失为1.5%,则进入到精馏釜中的环氧树脂为:因消耗的氢氧化钠为136.45kg,则氢氧化钠的投入量为:未反应的ECH量: 生成氯化钠的量: 生成水量: 损失环氧树脂量: 3.5.4 精制阶段甲苯进料量: 水进料量: 进入的氯化钠量: 进入的ECH量: 进入的甲苯量: 进入的水量: 进入的环氧树脂量: 损失的环氧树脂量: 氯化钠的排出量: 废水的排出量: 则进入到脱溶剂系统中的环氧树脂为:3.5.5 脱溶剂阶段由于脱溶剂系统的损失为1.1%,则进入到包装中的环氧树脂为:3.5.6 废聚物处理阶段由于废聚物系统的损失为1.3%,则进入到包装中的环氧树脂为:3.5.7 包装阶段由于包装过程的损失为1.8%,每批所得的环氧树脂为:3.5.8 年产批次由于CYD-014年生产总任务5000吨,而每批所得的环氧树脂为4948.53kg故批次故每批消耗氢氧化钠的量为:年消耗氢氧化钠总量为: 设每批生产时间为8小时:则CYD-011的年总生产时间为:3.5.9 物料平衡图溶解釜 30%NaOH:3160kg H2O:5840kg BPA:4200kg 反应釜 甲苯:7100kg ECH:2000kg 精制釜 甲苯:3950kg H2O:6240kg NaCl:1240kg 废水:14672kg脱溶剂系统 损失甲苯:110kg 甲苯:10940kg 排盐脚池废聚物处理 包装 所得树脂:4948.53kg图3.3 CYD-014物料平衡图第四章 热量衡算4.1 热量衡算化工过程中,各工序都要求有确定的温度工序等条件,并且都伴有能量的传递或转移保证稳定生产。对各类化工单元操作加以分析,可以清楚地看到:它们或者有动量的传递(如流体输送),或者有热量的传递(如换热设备),或者伴有能量转移的质量传递(如精馏、吸收)。化学反应不仅兼具了“三传8”(动量传递、质量传递、热量传递),而且自身还有化学反应放热反应。热量衡算的主要内容是确定传如或传出的热量,确定加热剂或冷却剂的消耗量以及其他能量消耗(如电能),计算传热面积以决定设备的工艺尺寸。热量衡算以物料衡算为基础,而它又是设备计算的基础。4.2 热平衡方程在化工计算中,热量衡算可以用热平衡方程表示: 9 (4.1)式中,Q-设备或系统与外界环境各种换热量的和,其中常常包括热损失(低温时是传入的热量),千卡H出-离开设备或系统各股物料的焓和,千卡H进-进入设备或系统各股物料的焓和,千卡此外,在解决实际问题中,热平衡方程还可以书写成如下形式: (4.2)式中,Q1-所处理的各股物料带入设备的热量,千卡Q2-由加热剂(或冷却剂)传给设备和物理的热量,千卡Q3-由热效应如化学反应热效应,溶解热等,千卡Q4-离开设备各股物料带走的热量,千卡Q5-消耗在加热设备上的热量,千卡Q6-设备向外界环境散失的热量,千卡4.3 热量平衡计算物性参数4.3.1 物料的热量参数10表4-1 水及水蒸汽比热温度20607080100120Kcal/(kg)0.981.001.001.000.490.48表4-2 双酚A比热温度203040506080Kcal/(kg)0.310.320.340.350.360.38表4-3 环氧氯丙烷比热温度2030405060Kcal/(kg)0.450.460.460.470.49表4-4 甲苯比热温度203040608090Kcal/(kg)0.400.410.430.440.450.47表4-5 质量分数10%氢氧化钠比热温度203040607080Kcal/(kg)0.850.850.870.890.900.91表4-6 环氧树脂比热温度2040608090100Kcal/(kg)0.510.520.540.560.560.574.3.2 传热介质温差的选择根据能量衡算结果,以及考虑到水在夹套内的停留时间,应选取合理的温差。1. 热水可取温差515,取进口水T=75、出口水T=70;2. 冷却水一般可取温差510,取进口水T=30、出口水T=40;3. 冷冻盐水则按所加抗冻剂的不同,温差在717之间。4.3.3 溶解釜及反应釜参数111. 溶解釜:设计压力:0.1MPa 最高工作压力:常压 搅拌速率:91r/min容积:21m3 总重量:6044.3kg 搅拌功率:22kw2. 反应釜:设计压力:0.1真空(MPa) 最高工作压力:常压容积:25m3 总重量:5726kg 搅拌功率:37kw4.4 CYD-014型计算过程4.4.1 溶解阶段物料进溶解釜的温度为25,溶解温度为50,计算过程如下:根据热量平衡公式: (4.3)Q1-物料在25的显热=0.998052254.2+0.334200254.2+0.86948254.2=1114.92103KJQ2-热水带入的热量(为所要求的)Q3-搅拌热Q4-反应热,可忽略Q5-物料在50的显热=0.974549.5504.2+1.008283.2504.2=2665.93103KJQ6-溶解釜吸热Q6 =0.116044.3254.2=16.6103KJQ7-设备损失的热量,取3%Q2由上面的计算可以得出:则热水用量m=69.25103kg4.4.2 反应阶段部分物料从溶解釜进来,部分25进料,反应温度为90,计算过程如下:Q1-物料从溶解釜中带入的热量Q1=2484.68103KJQ2-环氧氯丙烷、甲苯25时显热=0.452000254.2+0.47100254.2=392.70103KJQ3-搅拌热Q4-反应热Q5-冷却水带出的热量(为所要求的)Q6-物料在90时显热=0.5565273.12904.2+1.008344.59904.2+0.467100904.2=5496.78103KJQ7-设备损失热量,取5%Q5Q8-反应釜吸收热有上面的计算可以得出冷却水用量m=151.72103kg4.4.3 热量平衡表表4-7 溶解热阶段热量平衡表带入体系热量热量(103KJ)带出体系热量热量(103KJ)物料在25显热1114.92物料在50显热2665.93热水带入的热量1545.15溶解釜吸热16.60搅拌热66.00设备损失热量43.62合计2726.07合计2726.15表4-8 反应阶段热量平衡表带入体系热量热量(103KJ)带出体系热量热量(103KJ)溶解后的物料2484.68物料在90显热5496.78ECH、甲苯392.70反应釜吸热40.94搅拌热532.80热量损失31.22反应热5345.56冷却水3186.22合计8755.74合计8755.16第五章 设备尺寸设计及计算在物料衡算和热量衡算基础上进行设备设计,以确定车间内工艺设备的类型、规格、尺寸和台数,并为施工图设计提供条件。间歇法生产双酚A型环氧树脂的反应釜属于中压容器,在设计过程中应该考虑液体黏度的问题,据此进行主要设备的选择和尺寸工艺的设计计算。5.1 总生产时间验算由于一年的生产时间不超过8000小时,而总生产时间为:即选取一条生产线,就可以满足要求。5.2 总生产量CYD-014型生产树脂年消耗NaOH量、ECH和BPA的求取:5.3 反应釜设计容积的计算我们本次设计的反应釜在常压条件下进行操作,进入反应釜的原料都是液态,反应开始前,粘度较小,随之反应进行,粘度会逐渐增大,因此,反应釜采用涡轮式搅拌器(圆盘弯叶)。聚合热以夹套散热为主,辅以釜内冷却管散热的方式。反应釜是生产双酚A型环氧树脂最关键的设备,其是否先进对环氧树脂的生产起决定作用,他不但关系到装置能否进行正常运行,而且影响装置的生产能力、传热、传质,影响产品质量和装置的各项技术经济指标。5.3.1 反应釜材质的选定聚合釜生产的操作压力为常压,反应温度为90,考虑到粘度、原料腐蚀性等问题,其材质选用不锈钢,这样的话可以使产品的色度、清洁度也较高。5.3.2 各釜容积由工厂实习收集到的数据知道,溶解釜容积为21m3,反应釜容积为25m3,精制釜容积为32m3。5.3.3 反应釜外形尺寸的确定1. 反应釜高径比的选择反应釜高径比的选取主要考虑三个方面的需要:(1) 有利于反应釜的散热,所以要保证较大的高径比才能保证足够的比热面;(2)有利于加工,长径比越大轴越长,加工越难,支撑要求也高,搅拌器结构亦复杂不易检修,考虑到这些问题,长径比不宜过大。(3)考虑对搅拌功率的影响,高径比越大,搅拌功率越大,消耗的动力越大,因此高径比不宜过大。根据对传热面积和搅拌功率的计算以及有关设计和生产单位的经验,21m3反应釜筒体高径比选取1.17(即H=
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