2019高考化学大二轮复习 热点大题专攻练（二）定量实验方案探究.doc

(二)定量实验方案探究1三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料，可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷，其制备装置如图所示(夹持装置略去)：已知PCl3和三氯氧磷的性质如表：熔点/沸点/其他物理或化学性质PCl3112.076.0略POCl31.25106.0PCl3和POCl3互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl(1)装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替？做出判断并分析原因：_。(2)装置B的作用是_(填标号)。a气体除杂b加注浓硫酸c观察气体流出速度 d调节气压(3)仪器丙的名称是_，实验过程中仪器丁的进水口为_(填“a”或“b”)口。(4)写出装置C中发生反应的化学方程式_，该装置中用温度计控制温度为6065，原因是_。(5)称取16.73 g POCl3样品，配制成100 mL溶液；取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入3.2 molL1的AgNO3溶液10.00 mL，并往锥形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液；用0.20 molL1的KSCN溶液滴定，达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00 mL(已知：AgSCN=AgSCN)。则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是_，样品中POCl3的纯度为_。解析：(1)长颈漏斗只能一次性将液体全部加入反应装置中，不能控制滴液速度，故不能用其代替装置A中的分液漏斗。(2)装置B中浓硫酸起到干燥气体的作用；长颈漏斗连接大气，起到平衡压强的作用；通过气泡产生的速率可以观察O2的流速。(3)仪器丙为三口烧瓶；冷凝管的冷却水要下进上出。(4)装置C的三口烧瓶中盛有PCl3，其与通入的O2反应生成POCl3。反应温度控制在6065 的原因是既能提高反应速率，又能防止因温度过高而导致PCl3挥发。(5)设16.73 g样品中含有x mol POCl3，根据样品纯度测定过程中发生的反应：POCl33H2O=H3PO43HCl、AgCl=AgCl、AgSCN=AgSCN及银元素守恒，可得3.2 molL110.00103 L mol0.20 molL110.00103 L，解得x0.1，故样品中POCl3的纯度为0.1 mol153.5 gmol116.73 g100%91.8%。答案：(1)不能，长颈漏斗不能调节滴液速度(2)acd(3)三口烧瓶(或三颈烧瓶)a(4)2PCl3O22POCl3温度过低，反应速率太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低(5)指示剂91.8%2PCl3是一种重要的化工原料，实验室用如图装置制取PCl3。已知PCl3的熔点是112 ，沸点是75.5 ，极易水解，受热易被氧气氧化。请回答下列问题：(1)B仪器的名称是_。(2)实验开始前的操作依次是：组装仪器，_，加药品，_，最后点燃酒精灯。(3)导管a的作用是_；E装置的作用是_。(4)F装置中的药品是_；F装置不能换成C装置，理由是_。(5)测定产品纯度，步骤如下：.称取5.00 g产品，溶于水配成100 mL溶液(发生反应：PCl33H2O=H3PO33HCl)；.取上述溶液25.00 mL，加入20.00 mL 0.400 0 molL1碘水，充分氧化H3PO3；.以淀粉溶液为指示剂，用0.050 0 molL1硫代硫酸钠溶液滴定中所得溶液，发生的反应为I22S2O=S4O2I，消耗硫代硫酸钠溶液12.00 mL。滴定终点时的现象是_。该产品的纯度为_。解析：(4)由于PCl3遇水会水解，所以氯气必须干燥，C装置中可盛装浓硫酸干燥氯气。利用二氧化碳排尽装置中的空气，防止PCl3被氧化。根据PCl3的沸点数据，利用E装置收集PCl3，因尾气中含有有毒气体氯气且空气中的水蒸气可能进入装置，所以用F装置中的碱石灰吸收多余的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应。(5)由PCl33H2O=H3PO33HCl和I22S2O=S4O2I可知，n(H3PO3)n(S2O)n(I2)，即n(H3PO3)6104 mol8103 mol，解得n(H3PO3)7.7103 mol，所以5.00 g产品中含有47.7103 mol PCl3，产品中PCl3的质量分数为137.5 gmol147.7103 mol5.00 g100%84.7%。答案：(1)分液漏斗(2)检查装置的气密性打开K通一段时间的CO2，然后关闭K(3)平衡三颈烧瓶与分液漏斗上方的气压，使B仪器中的液体能够顺利滴下冷凝并收集PCl3(4)碱石灰C装置只能吸收水，而F装置还可以吸收多余的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应(5)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色84.7%3过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检验装置的气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；反应结束后，_(填操作)；拆除装置，取出产物。(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙_(简要说明实验步骤、现象和结论)。限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸(4)利用反应Ca2H2O22NH38H2O=CaO28H2O2NH，在碱性环境下制取CaO28H2O的装置如下：装置甲中发生反应的化学方程式为_；X仪器的名称为_。乙中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO28H2O的产率；_。反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO28H2O。检验CaO28H2O是否洗涤干净的操作为_。(5)测定产品中CaO2的含量的实验步骤是：步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 molL1的硫酸溶液，充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。步骤三：逐滴加入浓度为c molL1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液体积为V mL。CaO2的质量分数为_(用字母表示)。已知：I22S2O=2IS4O解析：(1)用装置C制备O2，由于过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须用装置D干燥，且装置B要通入一段时间O2后，再点燃酒精灯制备CaO2，还要用装置D防止空气中的H2O、CO2进入装置，故装置按气流方向连接顺序为dfebcf或dfecbf。(2)实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，再停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。(3)利用过氧化钙的强氧化性检验。(4)根据CaO28H2O的制备原理，知装置甲为氨气的发生装置，发生反应：Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2O。X为分液漏斗。乙中沉淀反应需控制温度在0 左右，还可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解。根据CaO28H2O的制备原理可知，反应产物为CaO28H2O和NH4Cl，则通过检验最后一次洗涤液中是否含有Cl，即可检验CaO28H2O是否洗涤干净。(5)根据2CaO22H2O=2Ca(OH)2O2、O24KI2H2SO4=2K2SO42I22H2O、I22S2O=2IS4O，可得关系式：2CaO2O22I24S2O，则n(CaO2)n(Na2S2O3)c molL1V103 LcV103 mol，故CaO2的质量分数为100%。答案：(1)dfebcf或dfecbf(2)熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞(3)取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含过氧化钙(4)Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2O分液漏斗温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率取少量最后一次洗涤液于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若没有白色沉淀生成，则说明已经洗涤干净；反之则说明未洗涤干净(合理答案均可)(5)4现代传感信息技术在化学实验中有广泛的应用。.某小组用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理(图1)。(1)制取氨气。烧瓶中用浓氨水和某固体反应制取氨气，该固体可以是_。ACaO BNaOHCCaCl2 DP2O5检验三颈瓶集满NH3的方法是_(填操作和现象)。(2)喷泉实验。关闭a，将单孔塞(插有吸入水的胶头滴管)塞紧颈口c，打开b，完成喷泉实验，电脑绘制三颈瓶内压强变化曲线(图2)。图2中_点时喷泉最剧烈。(3)引发喷泉实验的方法有多种，下列操作能引发喷泉的是_。A用热毛巾捂烧瓶底部B通入HCl气体CCH3COOH溶液DCCl4.室温下，测定NH3H2O的浓度及电离平衡常数Kb。(4)从三颈瓶中用_(填仪器名称)量取20.00 mL氨水至锥形瓶中，用0.040 00 molL1盐酸滴定。用pH计采集数据，电脑绘制滴定曲线如图3。(5)根据图3计算氨水的浓度为_ molL1，当pH11.0时计算Kb的近似值，Kb_(列式并计算)。(6)工业上，若出现液氨泄漏，最好喷洒_(填“Na2CO3”或“NaHCO3”)，写出反应的化学方程式_。解析：.(1)CaO能与水反应同时放出大量的热，有利于氨气的逸出；NaOH溶于水放出大量的热，有利于氨气的逸出，A、B项符合题意。(2)外界大气压与三颈瓶内压强之差越大，喷泉越剧烈，大气压不变，D点压强最小，所以大气压和D点压强之差最大，则D点时喷泉最剧烈。(3)能够产生压强差就能引发喷泉，氨气不溶于CCl4，两者也不反应，不能产生压强差，不能引发喷泉，A、B、C项操作均能引发喷泉。.(4)氨水呈碱性，应该用碱式滴定管或移液管量取。(5)设氨水的物质的量浓度为c，则有c20.00 mL0.040 00 molL122.50 mL，解得c0.045 00 molL1。电离平衡常数Kb，pH11.0的氨水中c(OH)103 molL1，c(NH)c(OH)103 molL1，则Kb2.2105。(6)液氨与Na2CO3不反应，与NaHCO3发生反应：2NaHCO32NH3=Na2CO3(NH4)2CO3。答案：.(1)AB将湿润的红色石蕊试纸靠近瓶口c，试纸变蓝色，证明NH3已收集满(或将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近瓶口c，有白烟生成，证明NH3已收集满)(2)D(3)ABC.(4)碱式滴定管(或移液管)(5)0.045 002.2105(2.27105也可)(6)NaHCO32NaHCO32NH3=Na2CO3(NH4)2CO3