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专题02 混合物的分离和提纯【知识回放】1物质分离与提纯的区别（1）分离：将混合物中各物质通过物理或化学变化，把各成分彼此分开的过程。分开后的物质要恢复到原来状态。（2）提纯：将混合物中的杂质除去，得到纯净物的过程。杂质如果发生化学变化，不必恢复到原来状态。2物质分离与提纯的基本原理（1）“四原则”不增：不得引入新杂质；不减：尽量不减少被提纯的物质；易分离：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；易复原：被提纯的物质要易被还原。（2）“四注意”除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质)；同时注意加入试剂的顺序；选择最佳的除杂途径。3物质分离与提纯的一般方法（1）物理方法含义：根据物质物理性质的差异分离和提纯物质的方法方法：过滤、蒸发结晶、蒸馏(分馏)、萃取、分液、升华等（2）化学方法含义：根据化学性质上的特点分离和提纯物质的方法方法a加热法：混合物中混有热稳定性差的物质，加热使热稳定性差的物质分解而分离或转变成被提纯的物质。如：KCl中混有的KClO3. CaCO3中混有的Ca(HCO3)2等。b沉淀法：混合物中加入某试剂，使杂质转化为沉淀而分离出去，但使用试剂时一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂，将溶液中不同离子逐一沉淀。应注意：后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。c转化法：有两种情况一是将杂质转化为被提纯物质，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl，NaHCO3与HCl反应生成CO2。二是不能通过一步反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，再将转化物质转化为原物质。注意：转化过程中尽量减少被提纯物质的损失。d溶解法：选择适当试剂将杂质溶解e吸收法：常用于气体的净化或干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质选择适当的试剂作吸收剂。如除去O2中的CO2气体，可将气体通过碱石灰或NaOH固体。【新知精讲】一、过滤和蒸发1.过滤：分离固体和液体。2.蒸发：将可溶性固体溶质从溶剂中分离出来。 3.粗盐的提纯(1)不溶性杂质的除去。溶解-粗盐逐渐溶解，食盐水呈现浑浊过滤-液体透过滤纸，滤纸上有不溶物，波浪较澄清蒸发-水分不断蒸发，逐渐有固体析出 (2)粗盐中可溶性杂质的除去。杂质加入的试剂化学方程式硫酸盐BaCl2溶液Na2SO4+BaCl2BaSO4+2NaClMgCl2NaOH溶液MgCl2+2NaOHMg(OH)2+2NaClCaCl2Na2CO3溶液CaCl2+Na2CO3CaCO3+2NaCl4. SO42-的检验试剂-稀盐酸和氯化钡溶液操作-先加稀盐酸，后加氯化钡溶液现象-开始无明显现象，后来出现白色沉淀结论-溶液中含SO42- 二、蒸馏1.原理利用混合物中各组分的沸点不同,除去液态混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质的方法。2.制取蒸馏水(1)仪器及装置图。蒸馏装置记忆口诀:隔网加热冷管倾,需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。(2)实验操作。检验Cl-。在试管中加入少量自来水,滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液,试管中产生白色沉淀。说明自来水中含有Cl-。蒸馏。在100 mL烧瓶中加入约体积的自来水,再加入几粒沸石,按上图连接好装置,向冷凝管中通入冷却水,加热烧瓶,弃去开始馏出的部分液体。再次检验Cl-。取少量收集到的液体于试管中,然后滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液,试管内无沉淀。说明制得的蒸馏水不含Cl-。三、萃取和分液1.原理分离操作萃取分液定义利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法把两种互不相溶的液体分开的操作实例用四氯化碳提取碘水中的碘分离四氯化碳和水的混合物2.实例 (用CCl4萃取碘水中的碘)(1)加萃取剂。用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4 mL四氯化碳,盖好玻璃塞,发现溶液分层。四氯化碳在下层。(2)振荡萃取。用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触。【科学探究】 探究一 粗盐的提纯 1.利用过滤的方法提纯的粗盐是否纯净?提示 不纯净。过滤能除去不溶性的杂质,但不能除去可溶性的杂质,故提纯后的食盐中还含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等。2.在除去上述粗盐中可溶性杂质的过程中,是否需要考虑除杂试剂用量问题?除杂试剂是否会引入新的杂质?提示 除杂试剂应稍过量,这样才能使杂质离子完全变成沉淀,通过过滤除去,但过量的除杂试剂又成为新的杂质。探究二 过滤和蒸发1.过滤完毕后就能得到纯净的固体物质吗?提示 不能,过滤后的固体残留物表面还含有母液及某些可溶性物质,要用蒸馏水进行洗涤。2.如何对过滤后的固体物质进行洗涤?怎样证明已洗涤干净了?提示 沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水,至蒸馏水浸没滤纸上的固体,当水自然流下后重复操作23次;根据固体上可能附着的杂质离子选择合适的检验试剂,取最后流出的洗涤液适量,加入检验试剂,检验沉淀是否已洗涤干净。探究三 蒸馏实验操作1.在制取蒸馏水的实验中,冷却水的流向为什么是下口进上口出? 提示 冷却水的流向若上进下出,可能会使冷水充不满冷凝器,下进上出时,能使冷凝器中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反,气流由上至下所处的温度越来越低,冷凝效果好。2.对液体加热一段时间后,发现未加沸石,从安全的角度考虑,此时立即补加还是冷却后再补加?提示 此时加入沸石,会引起暴沸,应冷却后再补加。探究四 萃取、分液操作1.分析萃取碘水中碘的实验,能否把萃取剂CCl4改为酒精?提示 不能,若改为酒精,酒精与水互溶,加入酒精后混合溶液不会分层,无法实现萃取。2.思考萃取碘水中的碘的实验,萃取剂能否与原溶剂或溶质发生化学反应?提示 不能,若与溶剂发生化学反应,萃取剂将不再存在,也就无法萃取了;与溶质反应时,溶质与萃取剂都不存在了,故不可以发生化学反应。【重点突破】1.过滤操作中的“一贴、二低、三靠”一贴:滤纸紧贴漏斗内壁 2.蒸发操作的操作要领(1)蒸发皿内的溶液不能超过蒸发皿容积的2/3。(2)加热过程中要不断搅拌,以防暴沸,溶液溅出。(3)如果需要蒸干,当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯,利用余热蒸干。3.物质分离和提纯的“三个必须” 除杂试剂必须稍过量;过量试剂必须除尽,且容易除去;除杂途径选最佳,有多种杂质时除杂顺序必须合理。4.除去粗盐中可溶性杂质的原理5.蒸馏操作的注意事项(1)蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于其容积的1/3-2/3之间。(2)蒸馏时在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片或沸石,防止液体暴沸。(3)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。先通冷凝水,再加热。(4)温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处,水银球上缘与支管口下缘相平。(5)给蒸馏烧瓶加热时,要垫上石棉网。6.萃取、分液的注意事项(1)分液漏斗使用的第一步操作:检查是否漏水。(2)操作注意事项“三防止两保证”:操作目的振荡过程中要不时旋开活塞放气“防止”分液漏斗内部压强过大发生危险分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞“保证”分液漏斗内大气压与外界相同,使液体顺利流下分液时要使分液漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁“防止”液体飞溅待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞“防止”上层液体流出上层液体从上口倒出“保证”上层液体尽量少地沾附下层液体(3)萃取剂的选择条件萃取剂和原溶剂互不相溶;萃取剂与原溶剂和溶质不发生反应;溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。【典题探究】典例1. 化为了除去KCl固体中少量的MgCl2、MgSO4,可选用Ba(OH)2溶液、盐酸和K2CO3溶液三种试剂,按下图步骤操作:固体溶液滤液KCl溶液KCl固体(1)写出三种试剂的化学式:A,B,C。(2)加入过量A的目的是,有关化学方程式为。加入过量B的目的是,有关化学方程式为。加热煮沸目的是。(3)操作是,操作是。【答案】:(1)Ba(OH)2K2CO3HCl(2)除尽MgCl2和MgSO4MgCl2+Ba(OH)2BaCl2+Mg(OH)2,MgSO4+Ba(OH)2BaSO4+Mg(OH)2除尽过量Ba(OH)2和生成的BaCl2Ba(OH)2+K2CO3BaCO3+2KOH,BaCl2+K2CO3BaCO3+2KCl使HCl挥发(3)过滤蒸发易错警示：解答此类题目常因忽略两个问题而造成错误:(1)忽略了除杂质时为了使杂质离子完全除去所加的除杂试剂应过量。(2)仅仅选择了除杂所需的试剂而忽略了试剂的加入顺序。变式训练1-1.为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-和泥沙,可将粗盐溶于水,然后进行下列五项操作,正确的操作顺序是()过滤加过量NaOH溶液加适量盐酸加过量Na2CO3溶液加过量BaCl2溶液A.B. C.D.【答案】:D【解析】:首先要明确除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-,可分别加入Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液,且三种溶液均过量,才能使杂质离子分别变成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,过量的BaCl2溶液只能用Na2CO3溶液除去,故要先加入BaCl2溶液,再加入Na2CO3溶液,才能保证不引入新杂质Ba2+,而多余的NaOH和Na2CO3只需要在过滤后再加入盐酸即可,至于NaOH溶液的加入顺序,只要在过滤前加入就可除去Mg2+,故D项正确。典例2.下列关于过滤操作的说法中,错误的是()A.玻璃棒下端要靠在三层滤纸处B.滤纸边缘低于漏斗边缘,多余部分要剪去,并用水润湿贴紧,不留气泡C.过滤时将液体沿玻璃棒注入过滤器,并使液面高于滤纸边缘D.漏斗下端紧靠烧杯内壁【答案】:C【解析】:过滤操作的基本要领“一贴、二低、三靠”是判断依据。变式训练2-1.在“粗盐提纯”的实验中,蒸发时正确的操作是()A.把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热 B.开始析出晶体后用玻璃棒搅拌C.待水分完全蒸干后停止加热 D.蒸发皿中出现大量固体时即停止加热【答案】:D变式训练2-2.某学生发现滴瓶中的溶液有悬浮物,通过如图所示的操作进行过滤,其操作上错误的地方有()A.4处B.3处C.2处D.1处【答案】:B【解析】:操作上错误的地方有三处:液体未能沿玻璃棒转移;标签没有向着手心;漏斗颈的末端没有与烧杯内壁相接触。变式训练2-3.分离下列混合物,按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是()A.氧化铜、木炭B.碳酸钙、氯化钠 C.氯化镁、碳酸钠 D.乙醇、水【答案】:B【解析】:按“溶解、过滤、蒸发”顺序分离的两种混合物,其中一种为难溶物,一种为易溶物。A项均难溶于水;B项CaCO3难溶于水,NaCl易溶,符合条件;C项均易溶于水;D项,二者互溶,应利用蒸馏法分离。典例3.将所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置,并进行蒸馏,可以得到汽油和煤油。(1)写出A、B、C所代表仪器的名称:A:;B:;C:。(2)写出A仪器的进水口:,出水口:。(3)用字母表示装置的连接顺序:。(4)在B中注入原油后,加入几片碎瓷片的目的是。【答案】:(1)冷凝管蒸馏烧瓶锥形瓶 (2)cd(3)ei,habw (4)防止暴沸(4)在蒸馏过程中,在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片的目的是防止液体暴沸。借题发挥在有些实验中需将冷凝管竖直放立时,若从上口进水,则冷凝管中冷却水不能充满而使冷凝效果差,此时正确做法也是冷却水从下口进,上口出。变式训练3-1.海水淡化是海岛地区提供淡水的重要手段,所谓海水淡化是指除去海水中的盐分以获得淡水的工艺过程(又称海水脱盐),其方法较多,如反渗透法、水合物法、电渗析法、离子交换法和压渗法等。下列方法中也可以用来进行海水淡化的是()A.过滤法B.蒸馏法 C.分液法D.萃取法【答案】:B【解析】:过滤、分液和萃取不能除去海水中的溶质。变式训练3-2下列制取蒸馏水的实验操作,不正确的是()A.实验中必须使用温度计指示实验温度B.冷凝管中的水流方向是从下口进入,上口流出C.实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片,防止出现暴沸现象D.给圆底烧瓶加热时必须垫石棉网【答案】:A【解析】:制取蒸馏水的实验中没必要用温度计;B项,采用逆流冷却效果更好;C项,加入碎瓷片能防止液体剧烈沸腾;D项,垫石棉网能使烧瓶受热均匀,防止因局部受热而使烧瓶炸裂。典例4 某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘,并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步:A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;B.把10 mL碘水和4 mL CCl4 加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;D.倒转分液漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正;E.旋开活塞,用烧杯接收溶液;F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液;G.将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准分液漏斗口上的小孔;H.静置,分层。就此实验,完成下列填空:(1)正确操作步骤的顺序是:(用上述各操作的编号字母填写)AGEF。(2)上述E步骤的操作中应注意 ;上述G步骤操作的目的是 。(3)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是。(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多,(填“能”或“不能”)用酒精来萃取碘水中的碘,其理由是。【答案】: (1)CBDH(2)使分液漏斗下端管口紧靠烧杯内壁;及时关闭活塞,不要让上层液体流出使分液漏斗内外压强相等,以保证E操作时,分液漏斗里的液体能顺利流出(3)CCl4与水不互溶,并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多(4)不能酒精和水可以互溶,碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液它在原溶剂中的溶解度。变式训练4-1已知Br2易溶于有机溶剂(如CCl4、汽油等)而微溶于水,且易挥发。欲从溴水中提取溴单质,应进行的操作是()A.萃取 B.蒸馏 C.先萃取分液,后进行蒸馏 D.萃取分液【答案】:C【解析】:可采用萃取分液的方法,用CCl4先将Br2从水中分离出来,然后蒸馏即可。变式训练4-2如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所学的知识,最简便的分离方法是() 【答案】:B【解析】:花生油不溶于水,分离两种互不相溶的液体,可用分液法。变式训练4-3已知苯是一种常用的有机溶剂,其密度比水的小。从海带中提取碘的实验过程中,涉及下列操作,其中正确的是 ()【答案】:D变式训练4-4 选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上。A.萃取分液法B.分液法C.蒸馏法D.过滤法(1)分离饱和食盐水与沙子的混合物。(2)分离水和汽油的混合物。(3)从碘的水溶液里提取碘。【答案】:(1)D(2)B(3)A和C【解析】:分离方法的选择依据是混合物的性质,例如:沸点、溶解度、物质的状态等,难溶固体和液体的分离法是过滤,两种互不相溶的液体分离法是分液。相互溶解的液体并且沸点差别大的液体分离法是蒸馏。
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