2019-2020年高三化学第一轮复习学案 化学实验基础知识.doc

2019-2020年高三化学第一轮复习学案 化学实验基础知识（一）常见实验仪器1.常见仪器的分类、用途及使用注意事项类别名称主要用途使用方法和主要注意事项容器与反应器可直接加热试管进行少量物质间的反应加热前外壁无水滴，盛液1/3 (加热时)坩埚固体物质的高温灼烧放置于泥三角上加热蒸发皿溶液的蒸发、浓缩、结晶盛液不超过容器的2/3隔网可加热烧杯溶解、配液、反应器加热前外壁无水滴烧瓶（圆底、平底和蒸馏烧瓶）反应器、液体的蒸馏等加热前外壁无水滴，平底烧瓶不宜长时间加热锥形瓶反应器、接受器滴定时只振荡，不搅拌不能加热集气瓶收集气体或暂时贮气瓶口磨砂（与广口瓶的瓶颈磨砂区别），用磨砂玻片涂凡士林封盖试剂瓶（广口、细口）广口：盛固体药品细口：盛液体药品棕色盛见光易变质的药品，盛碱液时改用橡胶塞启普发生器固一液不加热反应器使用前先检查气密性类别名称主要用途使用方法和主要注意事项测量器粗量器量筒粗略量取一定体积的液体（精确度0.1mL）不能在量筒内配制溶液和进行化学反应，观察刻度时眼睛平视精量器容量瓶配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。用前首先试漏，不能加热或配制热溶液滴定管酸、碱中和滴定（精确度=0.01mL）酸式滴定管不能装碱液，碱式滴定管不能装酸液，观察刻度要平视计量器天平（托盘式）称量物质的质量（精确度=0.1g）称前调“0”点，称量时左物右码，不能称热物质，被称物不能直接放在托盘上，两盘各放一张大小相同的纸，易潮解的或具有腐蚀性的放在玻璃器皿中称量温度计测量温度水银球不能接触器壁，不能当搅拌器使用漏斗普通漏斗向小口容器中注液与滤纸配合，分离固液混和物过滤时应“一贴二低三靠”长颈漏斗装配反应器长管末端插入应器的液面以下或用小试管液封分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上口倒出；不宜盛碱性液其它干燥管（U型管）干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型干燥管细口处垫小棉球以防堵塞；气流“大进小出”洗气瓶除去气体中混杂的某些成分，净化气体；测气装置；排气装置。内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等，作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排出，排气集气时，视气体密度定进出口。注意：常用仪器在操作时“量”的控制： 试管夹持位置离管口为全长的1/3处， 试管盛液量不超过容积的1/2，加热时不超1/3， 烧瓶、烧杯盛液量一般不超过容积的2/3，烧杯加热时不超过容积的1/2， 蒸发皿蒸发时液体不超过2/3， 酒精灯内酒精不超总容器的2/3，不少于1/4。2有关“零刻度”和“精度”问题测量器有无“零刻度”及其位置的设定是由该仪器的使用目的性、简便性及科学性决定的。试想一下，若量筒有“零刻度”，则倒取液体量筒的最终的液面应控制在零刻度，当然比直接全部倾倒出麻烦。而如果滴定管无“零刻度”，则滴定前液体必须装满滴定管这样操作一不方便二误差大。另外要注意：量筒自下而上，刻度值由小变大滴定管自上而下，刻度值由小变大至于测量器的“精度”，是由仪器设计和制作时确定的，如滴定管一般可读到0.01mL，而10mL量筒可读到0.01mL。这是由于滴定管每1mL分为10等份，即精确读到0.1mL，再估读一位，故它的精度为0.01mL。而量筒10mL量筒中每1mL只分为5等份，有效数字为小数点后一位。随着量筒规格的增大，量筒截面（口径）增大，分割更粗，精度当然降低，可以一般要选择量程尽量小的量筒来量取液体。（二）基本操作1仪器的洗涤洗净标志：试管（或其它玻璃仪器）倒置时，既不成滴凝取，也不成股流下。洗涤方法：普通法：可向容器中加水，选择合适毛刷，配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤，然后用水冲洗干净。特殊法：容器内附有普通法不能洗去的特殊物质，可选用特殊的试剂，利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。2试剂的存放化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质，有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关。（1）试剂瓶选用原则：药品状态定口径 固体广口液体细瓶塞取决酸碱性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶（2）常见药品的分类存放5常见事故的处理事故处理方法酒精及其它易燃有机物小面积失火立即用湿布扑盖钠、磷等失火迅速用砂覆盖少量酸（或碱）滴到桌上立即用湿布擦净，再用水冲洗较多量酸（或碱）流到桌上立即用适量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水冲洗酸沾到皮肤或衣物上先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗碱液沾到皮肤上先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗酸、碱溅在眼中立即用水反复冲洗，并不断眨眼苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗后用水冲洗白磷沾到皮肤上用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷溴滴到皮肤上应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗去。后涂硼酸、凡士林误食重金属盐应立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上应立即撒上硫粉（三）物质的分离和提纯1常用的物理方法根据物质的物理性质上差异来分离。方法适用范围主要器具实例过滤不溶性因体与液体分离过滤器、烧杯玻棒粗盐提纯蒸发结晶用水从溶液中获得溶液度随湿度影响不大的晶体蒸发皿、玻棒蒸发NaCl溶液得固体食盐降温结晶溶解度显著降低的固体蒸发皿、玻棒、过滤器、烧杯等从含有少量NaCl的KNO3溶液中得到KNO3晶体蒸馏、分馏分离获得不同沸点的液体蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、接受器蒸馏水的制取石油的分馏萃取、分液分离两种互不相溶的液体分液漏斗、烧杯用CCl4萃取溴水中的Br2渗析胶体微粒与溶液中溶质分离半透膜、烧杯、玻棒分离淀粉胶体和食盐溶液的混合物升华从固体混合物分离获得易升华的物质烧杯、烧瓶、酒精灯从粗碘中分离出碘（2）欲在烧杯中于加热条件下配制50mL某溶液，应选择的烧杯规格是（填字母）_。 （A）50mL （B）100mL （C）250mL （D）400mL理由是_。解析：本题是考查烧杯在加热和不加热两种情况下盛放液体量。请注意烧杯有许多种不同规格，若仅说占其“1/5”实际量与烧杯规格有关（1）D题中未注明所用烧杯的规格（2）B所用烧杯容积是所配溶液体积2倍最合适。例2一些装有化学物质的瓶子上贴有“危险警告标签”下面是一些危险警告标签。则装有浓硝酸瓶上应贴_，装有甲醇瓶上应贴_。解析：本题考查有关化学危险品的保存知识。只要了解浓硝酸、甲醇的重要性质，则不能说会道选择相应的危险警告标签。特别提醒，甲醇除有与乙醇相似的化学性质外，它有毒性，误食一定量的甲醇可使人失明，重则可丧命。答案：浓硝酸瓶上应贴 C、D 甲醇瓶上应贴 A、B 例3实验中量需量取30mL稀硫酸，有甲、乙、丙三个同学分别进行如下操作：甲：用10mL的量筒连续量取三次，每次量取10mL乙：用100mL的量筒量取30mL丙：用50mL的量筒量取30mL你认为_操作正确，理由_解析：尽管三种操作似乎都能砖量取30mL稀硫酸，但精度是不同。其中丙正确，因为它量取次数量少，量筒的量程适宜。例4分离萃取苯和苯酚的混合物，可采用下列方法：（1）利用这两种化合物在某种试剂中溶解性的差异，可采用萃取的方法加以分离。实验操作的正确顺序是：_（用序号填空），从分液漏斗的_（填“上”或“下”）层分离出的液体是苯；_（填序号填空），从分液漏斗的_（填“上”或“下”）层分离出的液体是苯酚；可供选择的操作有： 向分液漏斗中加入稀盐酸 向分液漏斗中加入苯和苯酚的混合物 向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液 充分振荡混合液、静置、分液 将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中（2）利用这两种化合物沸点的不同，可采用蒸馏的方法加以分离，实验中需要用到的仪器有：铁架台（附有铁夹、铁圈、石锦网）、蒸馏烧瓶、酒精灯、应接管、_、_、_（实验中备有必要的导管和像皮塞）。首先蒸馏出来的液体是_。解析：这是关于物质分离的两种重要方法：萃取和蒸馏。苯和苯酚在有机溶剂中的溶解性有相似性，故不用常见的溶剂萃取法，而是用苯和苯酚在化学性质上的重要区别之一：有无酸性。两者都不与稀盐酸反应，但后者有弱酸性，能与NaOH反应生成苯酚钠。随堂练习1需准确量取25.00mLKMnO4溶液，应选用的仪器是 ( )A20mL量筒 B25mL容量瓶 C50mL酸式滴定管 D25mL碱式滴定管2下列四种仪器，加热时应垫上石棉网的是 ( )蒸发皿 平底烧瓶 锥形瓶 坩埚A B C D3下列仪器：漏斗； 容器瓶；滴定管；分液漏斗；天平；量筒；胶头滴管；蒸馏烧瓶。常用于物质分离的是 ( )A B C D4实验室中保存下列化学药品的方法不正确的是 ( )AAgNO3晶体存放在无色试剂瓶中 BNaOH溶液保存带胶塞的无色细口瓶中C氢氟酸保存在塑料容器中 DFeSO4溶液中放一枚铁钉5保存下列药品时，不必隔绝空气的是 ( )A水玻璃 B苯酚 C漂白粉 D小苏打6下列各组物质分离的方法不正确的是 ( )A苯和苯酚用分液的方法 BNaCl和KNO3用分步结晶的方法C碘与NH4Cl用加热升华的方法 D淀粉糊中含有NaCl用渗析的方法7下列仪器中，有“0”刻度且位于上端的有 ( )A量筒 B湿度计 C滴定管 D容器瓶8洗涤下列做过实验的试管时，选用的试剂（括号内）不正确的是 ( )AKMnO4分解实验（浓盐酸） B木炭还原氧化铜实验（硝酸）C银镜反应实验（氨水） D制取酚醛树脂实验（酒精）9某学生做实验后，采用下列方法分别清洗所用仪器： 用稀HNO3清洗做过银镜反应的试管； 用NaOH溶液清洗做过碘升华的烧杯； 用酒精洗涤盛放过苯酚的试管； 用热NaOH溶液洗涤有油脂的试管。你认为他的做法 ( )A除外都对 B都对 C都不对 D除外都对10为了使ZnSO4、SiO2和NH4Cl的混合物分开，其必要的实验操作是 ( )A加热、溶解、过滤、结晶 B溶解、过滤、蒸发、结晶C升华、萃取、分馏、结晶 D加热、溶解、渗析、过滤11进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是 ( )A不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛B不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液C如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗D配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸12氯化镁溶液中含有FeCl3杂质，若要制得纯净的MgCl2溶液，可向其中加入的物质是( ) 氨水， MgO， Mg(OH)2， MgCO3， MgCl2， Mg(NO3)2， NaOH， FeA B C D13为了提纯下列物质（括号内为杂质），所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )不纯物质除杂试剂分离方法A溴乙烷（乙醇）水分液B溴苯（溴）NaOH溶液过滤CCu(NO3)2溶液(AgNO3)铜粉结晶D乙醇（少量水）无水CuSO4蒸馏14下列操作或仪器的使用正确的是 ( )A除去乙醇中混有少量的乙酸，可先加入新制的生石灰，然后蒸馏B将白磷放在二硫化碳中保存；将液溴放在盛有少量的磨口玻璃瓶中保存C蒸发皿既可用于蒸发和浓缩稀溶液，又可用于干炒吸湿了的固体D瓷坩埚可用于熔融各种钠的化合物。15某KNO3溶液中混有少量的KBr和Ca(H2PO4)2杂质，除去杂质可选用的试剂和操作有 加入稍过量的AgNO3溶液 加入稍过量的KCl的溶液 加入稍过量的KOH溶液 过滤 加入稍过量的稀HNO3 加入稍过量的K2CO3溶液正确的操作步骤是 ( )A BC D16下列实验操作错误的是_（填编号。）A用100mL量筒量取5.0mL浓H2SO4B向浓H2SO4中慢慢加入浓HNO3，并不断振荡、冷却，可配成制取硝基苯需用的混合酸C用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的碱性D实验室中处理浓H2SO4废液时，可向其中加入NaHCO3溶液E潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量17下列都是化学实验的基本操作，其中错误的有_（填字母代号）A把玻璃管插入带孔橡皮塞前，应先把要插入的一端用水湿润。B在玻璃管器口塞橡皮塞时，将其放在桌上，再向下塞进塞子。C滴管取液后切忌将其平放或倒置。D用玻璃棒蘸取少量溶液做焰色反应。E用玻璃棒把固体物质从蒸发皿中转移到滤纸上。F分液时，上、下层液体均可从分液泥漏斗下口流出，但需用不同容器盛接。18下列实验操作时，一般情况下不应该相互接触的是_（填代号）A用滴管向试管中滴液体时，滴管尖端与试管内壁B向容量瓶中注入液体时，移液用的玻璃棒与容量瓶颈内壁C用移液管向锥形瓶内注液时，移液管的尖嘴与锥形瓶内壁D实验室将HCl气体溶于水时，漏斗口与水面 试回答下列问题：（1）现要制取乙烯，还缺的仪器或用品是 _。（2）做酸碱中和滴定实验时，还缺乏的试剂是 _。（3）配制一定物质的量浓度的溶液时，还缺的仪器是 _。（4）过滤时应选用上述仪器是（填编号）_。20进行化学实验操作必须完全、正确、规范，下列说法正确的是（填序号）_。A万一酒精灯被碰倒，酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿抹布盖灭B不慎交浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用水冲洗，再涂上稀碳酸氢钠溶液C如果苯酚沾在皮肤上，要立即用70%的热水浸洗，再用酒精涂洗D加热浓硫酸与酒精的混合物制乙烯时，必须加某些物质如碎瓷片以防暴沸E配制浓硝酸和浓硫酸的混合溶液时，应小心地将浓硝酸缓慢加入浓硫酸中，边加边搅拌21对下列代器回答下列问题 容量瓶 蒸馏烧瓶 滴定管 量筒 烧杯 蒸发皿 分液漏斗（1）加热时必须垫石棉网的有 _。（2）使用时必须检查是否漏水的有 _。（3）标有“0”刻度的有 _。22实验室里常见以如右图所示的仪器，该仪器为两头密封的玻璃管，中间带有一根玻璃短柄。当玻璃管内装有碘片时，用此仪器进行碘的升华实验，具有装置简单、操作方便、现象明显、可反复使用等优点。（1）用此仪器不能反复进行的实验是 _。ANH4Cl受热分解的实验 BKMnO4受热分解的实验C白磷和红磷在一定湿度下相互转变的实验 D无水CuSO4与胆矾的互变实验参考答案1C 2B 3C 4A 5D 6A 7C 8C 9B10A 11D 12B 13A 14A、C 15D16A、B、C、D、E 17B、D、E 18AB19（1）酒精灯、湿度计、碎瓷片、石棉网（2）酚酞或甲基橙（3）容量瓶，胶头滴管（4），20A、D21（1）（2）（3）22B