全自动凯氏定氮仪校准规范编制说明

甘肃省地方计量校准规范JJF(甘) XXXX-2018全自动凯氏定氮仪Automatic kjeldahl apparatus （编制说明）2018-XX-XX发布 2018-XX-XX 实施甘 肃 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布1一、 目的及任务来源凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法，是由丹麦化学家凯道尔于1833 年建立的，现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等。凯氏定氮法即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器，主要由消解、蒸馏、滴定装置组成，具体工作流程如下：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，最后用标准酸溶液滴定，根据酸的消耗量计算含量。由于其安全可靠，根据样品不同可选择蒸馏速度、操作简便的优点，近些年来广泛应用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量。但是对于该类计量仪器，至今尚无进行量值溯源可依据的国家计量检定规程和校准规范，也无一个全面、具体的参考依据。此外，根据笔者的了解，在实践的工作当中，许多同行都是参照 JJF1321-2011 校准规范来对该类仪器进行校准，由于该规范是一个笼统的元素校准规范，未对凯氏定氮法消化、滴定做出规定，造成实际操作中结果差异很大。 鉴于上述原因，为满足不断增长的社会需求，实现对该类设备的有效溯源，确保实验室检测数据的有效可靠，根据有关国标及计量技术规范并结合实际工作中的经验，起草了该校准规范。2二、主要参考依据GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法JJF 10712010 国家计量校准规范编写规则JJF 10012011 通用计量术语及定义JJF 1059.12012 测量不确定度评定与表示GB/T 33862-2017 全（半）自动凯氏定氮仪三、有关事项的说明1、关于“规范使用范围”的说明在相关实验室氨、蛋白质氮的测量中，会使用不同的测量方法，由于参考的检测方法为凯氏定氮法，因此，该规范仅适用于采用凯式方法的该类仪器的校准。2、关于规范引用文献规范主要以 GB/T 2441.1-2008尿素的测定方法 ，JJF 1321-2011元素分析仪校准规范 ，GB/T 33862-2017全（半）自动凯氏定氮仪的技术要求为主要参考依据，并结合实际经验进行科学合理的总结后起草。JJF 10012011通用计量术语及定义 、JJF 10712010国家计量校准规范编写规则和 JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示是作为编制校准规范时，在名词术语、编写规则及测量不确定度方面的基本依据。3、有关内容的说明（1）本规范的条款、顺序、格式及项目完全按照 JJF 10712010国家计量校准规范编写规则的要求制定。全文共分 9 部分内容，即：1、范围；2、引用文件；3、概述；4、计量特性；5、校准条件；6、校准项目和校准方法；7、校准结果表达；8、复校时间间隔。另外还设有附录，附录的内容有三方面，一是校准原始记录，二是校准证书（内页）参考格式，三是全自动凯氏定氮仪示值误差测量不确定度评定。3（2）在本校准规范校准用计量器具及配套设备中，使用的标准物质为有证尿素标准物质。主要考虑到尿素固体标准物质不仅含氮量较高，无毒无害，而且易溶于水，同时有较好的稳定性，在标准物质证书上给出了 8 年的有效期。（3）标准滴定溶液的选用上，一般使用盐酸或硫酸标准溶液，因为硫酸有强烈吸水性、腐蚀性和氧化性，所以选用的了相对更为安全的盐酸在本校准规范校准中使用。（4）在本校准规范中，对计量特性的指标主要引用 GB/T 33862-2017全（半）自动凯氏定氮仪的技术要求，同时经过对多个测量队形进行的校准结果，认为在规范中对全自动凯氏定氮仪计量特性的建议是符合实际情况的。（5）在确定好校准方法后，对尿素测量的回收率进行了测定，其平均回收率达到99.84%。