高锰酸钾标准溶液的配制和标定ppt课件

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 1 实验目的 1 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件 2 掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法 2 实验原理 1 溶液配制用水要煮沸 配好溶液要保存在棕色瓶中 市售的KMnO4常含杂质KMnO4易与水中的还原性物质发生反应生成MnO2 nH2OKMnO4易在光线作用下生成MnO2 nH2OMnO2 nH2O能促进KMnO4的分解因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天 待KMnO4把还原性杂质充分氧化后 过滤除去杂质 保存于棕色甁中 标定其准确浓度 3 2 Na2C2O4是标定KMnO4溶液浓度 1 5C2O42 2MnO4 16H 10CO2 2Mn2 8H2O反应要在酸性 较高温度和有Mn2 作催化剂的条件下进行 滴定初期 反应很慢 KMnO4溶液必须逐滴加入 如过快 部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差 2 4KMnO4 2H2SO4 4MnO2 2K2SO4 2H2O 3O2在滴定过程中逐渐生成的Mn2 有催化作用 结果使反应速率逐渐加快 3 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色 极易察觉 故用它作为滴定剂时 不需要另加指示剂 4 实验仪器与试剂 试剂 高锰酸钾 AR 草酸钠 基准试剂 3mol L硫酸溶液 1mol LMnSO4仪器 酸式滴定管 250mL棕色试剂瓶 50mL量筒 10mL量筒 25mL移液管 1mL吸量管 250mL锥形瓶 250mL容量瓶 电子天平 水浴锅 电炉 玻璃砂芯漏斗 5 实验步骤 1 0 02mol L 1KMnO4溶液的配制方法一 称取高锰酸钾 M 158 约0 8 1 0g于烧杯中 加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的250mL棕色试剂瓶中 用水稀释至250mL 摇匀 塞好 静止7 10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤 残余溶液和沉淀倒掉 把试剂瓶洗净 将滤液倒回试剂瓶 摇匀 待标定 6 方法二 称取0 8 1 0g的高锰酸钾溶于大烧杯中 加250mL水 盖上表面皿 加热至沸 保持微沸状态1小时 则不必长期放置 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后 将溶液储于250mL棕色试剂瓶可直接用于标定 7 2 KMnO4浓度的标定精确称取0 1300 0 1600g预先干燥过的Na2C2O4三份 分别置于250mL锥形甁中 各加入10mL蒸馏水和10mL3mol L 1H2SO4使其溶解 水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 约75 85 趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定 开始滴定时 速度宜慢 在第一滴KMnO4溶液滴人后 不断摇动溶液 当紫红色褪去后再滴入第二滴 待溶液中有Mn2 产生后 反应速率加快 滴定速度也就可适当加快 但也决不可使KMnO4溶液连续流下 为了使反应加快 可以先在高锰酸钾溶液中加一 两滴1mol LMnSO4 8 近终点时 应减慢滴定速度同时充分摇匀 最后滴加半滴KMnO4溶液 在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪 表明己达到终点 记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差 9 数据记录与处理 10 注意事项 1 在室温条件下 KMnO4与C2O4 之间的反应速度缓慢 故加热提高反应速度 但温度又不能太高 如温度超过85 则有部分H2C2O4分解 反应式如下 H2C2O4 CO2 CO H2O2 草酸钠溶液的酸度在开始滴定时 约为1mol L 1 滴定终了时 约为0 5mol L 1 这样能促使反应正常进行 并且防止MnO2的形成 滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2 应立即加入H2SO4补救 使棕色浑浊消失 3 当反应生成能使反应加速进行的Mn2 后 可以适当加快滴定速度 但如果滴定速度过快 部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应造成误差 它们会按下式分解 4MnO4 4H 4MnO2 3O2 2H2O 11 4 KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定 当溶液出现微红色 在30秒钟内不褪时 滴定就可认为已经完成 如对终点有疑问时 可先将滴定管读数记下 再加入1滴KMnO4标准溶液 发生紫红色即证实终点已到 滴定时不要超过计量点 5 KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中 由于KMnO4溶液颜色很深 液面凹下弧线不易看出 因此 应该从液面最高边上读数 12 13