2019年高考化学二轮专题复习 专题十四 化学实验综合课件.ppt

专题十四化学实验综合 第四单元 PART1 考纲展示 1 掌握常见气体的实验室制法 包括所用试剂 反应原理 仪器和收集方法 2 根据化学实验的目的和要求 能做到 设计实验方案 正确选用实验装置 掌握控制实验条件的方法 预测或描述实验现象 分析或处理实验数据 得出合理结论 评价或改进实验方案 3 以上各部分知识与技能的综合应用 高频考点探究 物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理 设计反应路径 选择合适的仪器和装置 最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来 整个过程如图14 1所示 核心透析 考点一制备型综合实验 图14 1 例1 2018 江苏卷改编 3 4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体 微溶于水 实验室可用KMnO4氧化3 4 亚甲二氧基苯甲醛制备 其反应方程式为 典例探究 考查角度一有机制备型综合实验 图14 2 实验步骤如下 步骤1 向反应瓶中加入3 4 亚甲二氧基苯甲醛和水 快速搅拌 于70 80 滴加KMnO4溶液 反应结束后 加入KOH溶液至碱性 步骤2 趁热过滤 洗涤滤饼 合并滤液和洗涤液 步骤3 对合并后的溶液进行处理 步骤4 抽滤 如图14 3 洗涤 干燥 得3 4 亚甲二氧基苯甲酸固体 图14 3 1 步骤1中 反应结束后 若观察到反应液呈紫红色 需向溶液中滴加NaHSO3溶液 HS转化为 填化学式 加入KOH溶液至碱性的目的是 2 步骤2中 趁热过滤除去的物质是 填化学式 3 步骤3中 处理合并后溶液的实验操作为 4 步骤4中 抽滤所用的装置包括布氏漏斗 吸滤瓶 和抽气泵 从左至右 产品制备 如图14 4 在圆底烧瓶中加入10mL水 然后加入12mL 0 22mol 浓硫酸 摇匀冷却至室温 再加入7 5mL 0 08mol 正丁醇 混合后加入10 3g 0 10mol 溴化钠晶体 充分振荡 加入几粒沸石 在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时 1 仪器a的名称为 用恰当的化学原理解释能发生反应 的原因是 2 烧杯中所用试剂为水 其主要目的是吸收 填化学式 3 制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色 为此 有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4 其理由是 4 步骤 的目的是分离出产品中的无机物 判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是 用一支试管收集几滴馏出液 向其中加入少许水并摇动 如果表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来 5 步骤 用5mL浓硫酸洗涤的目的是除去 第一次水洗可以除去大部分硫酸 第二次水洗的目的是 6 实验的产率为 M C4H9Br 137g mol 1 制备过程中 有利于提高产品产率的措施有适当延长回流时间及 选填字母 A 回流时适时搅拌溶液B 将块状NaBr研细使用C 将正丁醇分次加入D 对正丁醇进行干燥处理 答案 1 球形冷凝管浓硫酸为高沸点酸 氢溴酸为低沸点酸 加热蒸发出HBr 反应 正向移动从而正向进行 或高沸点酸制低沸点酸 2 HBr 3 浓H2SO4有较强的氧化性 溴离子被氧化成溴单质 而浓磷酸是非氧化性酸 不能氧化溴离子 4 溶液中没有分层现象 5 正丁醇除去NaHCO3 NaHCO3和Na2SO4 6 62 5 AB 解析 1 a用于冷凝 仪器a的名称为球形冷凝管 反应 为溴化钠与浓硫酸反应制HBr 用恰当的化学原理解释能发生反应 的原因是浓硫酸为高沸点酸 氢溴酸为低沸点酸 加热蒸发出HBr 反应 正向移动从而正向进行 2 烧杯中所用试剂为水 其主要目的是吸收HBr 3 制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色 为此 有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4 其理由是浓H2SO4有较强的氧化性 溴离子被氧化成溴单质 而浓磷酸是非氧化性酸 不能氧化溴离子 4 用一支试管收集几滴馏出液 向其中加入少许水并摇动 溶液中没有分层现象 表明溴丁烷已经被完全蒸馏出来 5 步骤 用5mL浓硫酸洗涤的目的是除去正丁醇 第一次水洗可以除去大部分硫酸 第二次水洗的目的是除去NaHCO3 NaHCO3和Na2SO4 规律小结 例2 2018 全国卷 醋酸亚铬 CH3COO 2Cr 2H2O 为砖红色晶体 难溶于冷水 易溶于酸 在气体分析中用作氧气吸收剂 一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂 将三价铬还原为二价铬 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬 实验装置如图14 5所示 考查角度二无机制备型综合实验 图14 5 回答下列问题 1 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却 目的是 仪器a的名称是 2 将过量锌粒和氯化铬固体置于c中 加入少量蒸馏水 按图连接好装置 打开K1 K2 关闭K3 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色 该反应的离子方程式为 同时c中有气体产生 该气体的作用是 3 打开K3 关闭K1和K2 c中亮蓝色溶液流入d 其原因是 d中析出砖红色沉淀 为使沉淀充分析出并分离 需采用的操作是 洗涤 干燥 4 指出装置d可能存在的缺点 答案 1 去除水中溶解氧分液 或滴液 漏斗 2 Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 排除c中空气 3 c中产生H2使压强大于大气压 冰浴 冷却过滤 4 敞开体系 可能使醋酸亚铬与空气接触 解析 1 由题给信息醋酸亚铬 在气体分析中用作氧气吸收剂 可知 为避免溶解在水中的氧气影响实验 故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却 以减少氧气的再溶解 仪器a为分液漏斗 2 将盐酸滴入c中时 CrCl3溶解 同时锌粒与盐酸反应放出的氢气阻止了空气进入c中 形成了隔绝空气的体系 进而发生反应Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色 3 当打开K3 关闭K1和K2时 c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去 产生较大的压强 可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中 进入d中的Cr2 可与CH3COO 反应生成 CH3COO 2Cr 2H2O沉淀 根据醋酸亚铬难溶于冷水 要使沉淀充分析出并分离 可采用的操作方法为冰水浴冷却 过滤 洗涤 干燥 4 由于 CH3COO 2Cr 2H2O沉淀可与氧气反应 所以装置d的缺点是装置d为敞口体系 可能使醋酸亚铬与空气接触而被氧化 合成SO2Cl2的装置如图14 6所示 夹持仪器已省略 请回答有关问题 1 从下表中选择相应的装置完成填空 图14 6 制备SO2选 填字母 写出用所选装置制取Cl2的离子方程式 2 合成SO2Cl2的装置图中仪器B的名称为 丁中盛放的是 3 反应结束后 将乙中混合物分离开的实验操作名称是 4 图中装置C的作用是 5 为提高本实验中产品的产率 在实验操作中还需要注意的事项有 只答一条即可 6 氯化亚砜 SOCl2 与水反应的化学方程式为 蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3 用SOCl2与AlCl3 6H2O混合加热 可得到无水AlCl3 试解释原因 规律小结 气体制备与性质探究型实验流程及考查角度 1 化学实验探究的基本环节 1 发现问题 就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等 2 提出猜想 就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况 3 设计验证方案 就是根据猜想 结合实验条件设计科学 合理 安全的实验方案 对各种猜想进行验证 4 具体实施实验 就是根据实验方案选择仪器 组装仪器 按步骤进行操作实验的过程 5 观察现象分析数据 得出结论 就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据 然后进行推理分析和数据分析 通过对比归纳得出结论 核心透析 考点二探究型综合实验 典例探究 例3 2018 北京卷 实验小组制备高铁酸钾 K2FeO4 并探究其性质 资料 K2FeO4为紫色固体 微溶于KOH溶液 具有强氧化性 在酸性或中性溶液中快速产生O2 在碱性溶液中较稳定 1 制备K2FeO4 夹持装置略 ABCD图14 7 A为氯气发生装置 A中反应方程式是 锰被还原为Mn2 将除杂装置B补充完整并标明所用试剂 C中得到紫色固体和溶液 C中Cl2发生的反应有3Cl2 2Fe OH 3 10KOH 2K2FeO4 6KCl 8H2O 另外还有 2 探究K2FeO4的性质 取C中紫色溶液 加入稀硫酸 产生黄绿色气体 得溶液a 经检验气体中含有Cl2 为证明是否K2FeO4氧化了Cl 而产生Cl2 设计以下方案 由方案 中溶液变红可知a中含有离子 但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl 氧化 还可能由产生 用化学方程式表示 方案 可证明K2FeO4氧化了Cl 用KOH溶液洗涤的目的是 变式研究金属与硝酸的反应 实验如下 1 中产生的无色气体是 3 研究影响产生H2的因素 归纳总结 探究实验设计的四个要求 1 2018 江苏卷 以Cl2 NaOH NH2 2CO 尿素 和SO2为原料可制备N2H4 H2O 水合肼 和无水Na2SO3 其主要实验流程如下 命题考向追踪 历年动态 图14 8 已知 Cl2 2OH ClO Cl H2O是放热反应 N2H4 H2O沸点约118 具有强还原性 能与NaClO剧烈反应生成N2 1 步骤 制备NaClO溶液时 若温度超过40 Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl 其离子方程式为 实验中控制温度除用冰水浴外 还需采取的措施是 2 步骤 合成N2H4 H2O的装置如图14 9所示 NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后 再迅速升温至110 继续反应 实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 使用冷凝管的目的是 图14 9 图14 10 图14 11 2 2017 全国卷 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法 其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐 利用如图14 12所示装置处理铵盐 然后通过滴定测量 已知 NH3 H3BO3 NH3 H3BO3 NH3 H3BO3 HCl NH4Cl H3BO3 回答下列问题 1 a的作用是 2 b中放入少量碎瓷片的目的是 f的名称是 图14 12 3 清洗仪器 g中加蒸馏水 打开k1 关闭k2 k3 加热b 蒸气充满管路 停止加热 关闭k1 g中蒸馏水倒吸进入c 原因是 打开k2放掉水 重复操作2 3次 4 仪器清洗后 g中加入硼酸 H3BO3 和指示剂 铵盐试样由d注入e 随后注入氢氧化钠溶液 用蒸馏水冲洗d 关闭k3 d中保留少量水 打开k1 加热b 使水蒸气进入e d中保留少量水的目的是 e中主要反应的离子方程式为 e采用中空双层玻璃瓶的作用是 5 取某甘氨酸 C2H5NO2 样品mg进行测定 滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol L 1的盐酸VmL 则样品中氮的质量分数为 样品的纯度 解析 由实验目的和装置图可知 铵盐与浓碱液在e中反应 通过b中产生水蒸气通入e中将反应液加热 使产生的氨气完全逸出进入装置g生成NH3 H3BO3 然后利用盐酸来滴定NH3 H3BO3 最后利用氮守恒即可求出蛋白质的含氮量 1 若b中压强较大 则a管内液面上升 因此a的作用就是避免b中压强过大 2 b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸 仪器f的名称是直形冷凝管 3 g中蒸馏水倒吸进入c 原因是c e及其所连接的管道内因温度下降 水蒸气冷凝为水后 管路内形成负压 在大气压的作用下 锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中 4 因氨气极易溶于水 因此d中保留少量水可达到液封 防止氨气逸出的目的 3 2017 全国卷 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁 在工农业生产中具有重要的用途 某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究 回答下列问题 1 在试管中加入少量绿矾样品 加水溶解 滴加KSCN溶液 溶液颜色无明显变化 再向试管中通入空气 溶液逐渐变红 由此可知 2 为测定绿矾中结晶水含量 将石英玻璃管 带两端开关K1和K2 设为装置A 称重 记为m1g 将样品装入石英玻璃管中 再次将装置A称重 记为m2g 按下图连接好装置进行实验 图14 13 仪器B的名称是 将下列实验操作步骤正确排序 填标号 重复上述操作步骤 直至A恒重 记为m3g a 点燃酒精灯 加热b 熄灭酒精灯c 关闭K1和K2d 打开K1和K2 缓缓通入N2e 称量Af 冷却到室温 根据实验记录 计算绿矾化学式中结晶水数目x 列式表示 若实验时按a d次序操作 则使x 填 偏大 偏小 或 无影响 3 为探究硫酸亚铁的分解产物 将 2 中已恒重的装置A接入图14 14所示的装置中 打开K1和K2 缓缓通入N2 加热 实验后反应管中残留固体为红色粉末 C D中的溶液依次为 填标号 C D中有气泡冒出 并可观察到的现象分别为 a 品红b NaOHc BaCl2d Ba NO3 2e 浓H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 图14 14 4 2 溴丙酸 CH3CHBrCOOH 是有机合成的重要中间体 实验室制备2 溴丙酸的反应 PCl3易潮解 装置示意图14 15 加热和夹持装置略去 和有关数据如下 CH3CH2COOH Br2 CH3CHBrCOOH HBr 2019预测 图14 15 请回答 1 检验A装置气密性的方法 盖紧滴液漏斗玻璃塞 观察到导管口有气泡冒出 撤走热源后 导管中进入一段水柱 则证明气密性良好 2 按图14 15所示添加药品 先水浴加热a 再向a中滴加足量液溴 充分反应后 停止加热 a的容积最适合的是 填选项字母 A 50mLB 100mLC 250mLD 500mL 冷凝管的出水口为 填 b 或 c C装置的作用为 3 冷却至室温后 将a中液体减压蒸馏 纯化 收集得27 0mLCH3CHBrCOOH 采用减压蒸馏的原因为 本实验的产率为 保留两位有效数字 4 欲用上述装置验证a中发生取代反应 需更换B C中的试剂 则C中应加入的试剂为 装置B的作用为 答案 1 将B中长导管末端没入液面下 微热a 或三颈烧瓶 2 B c 吸收Br2和HBr 防止空气污染 3 降低CH3CHBrCOOH的沸点 防止CH3CHBrCOOH分解 61 4 AgNO3溶液或石蕊溶液除去HBr中的Br2蒸气 解析 1 利用热胀冷缩原理 检验A装置气密性 盖紧滴液漏斗玻璃塞 将B中长导管末端没入液面下 微热a 或三颈烧瓶 观察到导管口有气泡冒出 撤走热源后 导管中进入一段水柱 则证明气密性良好 2 按题图中所示添加药品 先水浴加热a 再向a中滴加足量液溴 充分反应后 停止加热 对a中液体进行加热 a的容积要大于40mL的2倍 a的容积最适合的是100mL 冷凝回流液体 b处进水 冷凝管的出水口为c C中盛NaOH溶液 C装置的作用为吸收Br2和HBr 防止空气污染 3 冷却至室温后 将a中液体减压蒸馏 纯化 收集得27 0mLCH3CHBrCOOH 采用减压蒸馏的原因为降低CH3CHBrCOOH的沸点 防止CH3CHBrCOOH分解 实际产量 m CH3CHBrCOOH 27 0mL 1 7g mL 1 45 9g CH3CH2COOH的质量为37 0mL 0 99g mL 1 36 63g CH3CHBrCOOH的理论产量 m CH3CHBrCOOH 36 63g 74g mol 1 153g mol 1 75 735g 本实验的产率为45 9g 75 735g 100 61 4 欲用上述装置验证a中发生取代反应 需更换B C中的试剂 则C中应加入的试剂为AgNO3溶液或石蕊溶液 溴蒸气与水作用生成HBr和HBrO HBr也能与AgNO3溶液或石蕊溶液反应 装置B的作用为除去HBr中的溴蒸气 过氧化尿素是一种新型漂白剂 消毒剂 漂白 消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸 某工业用过氧化尿素的部分参数见下表 合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下 在250mL三颈烧瓶中加入一定量的30 的H2O2溶液 再加入30g尿素 在不断搅拌下升温至30 使尿素完全溶解 保温30min 冷却至 5 进行结晶 抽滤得白色粉末状晶体 在50 下干燥2h 得过氧化尿素产品 回答下列问题 教师备用习题 1 控制反应温度的适宜方法是 填序号 A 酒精灯加热B 酒精喷灯加热C 电炉加热D 水浴加热 2 反应器中发生反应的化学方程式为 3 反应器中冷凝管中冷水从 填 a 或 b 口流进 反应器加热温度不能太高的原因是 4 搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是 答案 1 D 2 CO NH2 2 H2O2 CO NH2 2 H2O2 3 b温度过高会导致过氧化氢分解 4 铝 铁易被氧化 解析 1 根据CO NH2 2 H2O2的热分解温度为45 所以采用的加热方式为水浴加热 易于控制温度 选D 3 冷凝管中冷水要低进高出 所以冷凝管中冷水从b口流进 过氧化氢加热会分解 所以温度不能太高 4 铁 铝具有还原性 易被氧化 所以不能选择铁质或铝质材料搅拌器