2019-2020年高考化学一轮复习（夯实基础+配配套规范训练卷）《专题9第2讲 物质的分离和提纯》 新人教版.doc

2019-2020年高考化学一轮复习（夯实基础+配配套规范训练卷）专题9第2讲 物质的分离和提纯 新人教版考纲要求1.了解物质分离提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。考点一物质分离、提纯的区别1物质的分离将混合物的各组分_开来，获得几种_的过程。2物质的提纯将混合物中的杂质_而得到_的过程，又叫物质的净化或_。考点二常用分离、提纯仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项_(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体(1)制作过滤器时，滤纸_漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有_(2)滤纸上缘低于_边缘，液体低于_边缘_(1)用于随时添加液体(2)_(1)注意活塞不得渗漏(2)分离液体时，下层液体由_，上层液体由_除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂(2)装入液体量不宜超过容积的2/3(3)气体的流向为：_用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰(1)注意干燥剂或吸收剂的选择(2)一般为_进气，_出气_蒸馏时，用于冷凝蒸气上口_，下口_，使用时应有夹持仪器1如何检查分液漏斗是否漏水？2用干燥管作干燥器干燥H2时应选择何种干燥剂？选浓H2SO4可以吗？3盛装固体干燥剂一般用干燥管，还可用其他装置吗？考点三物质分离、提纯的常用物理方法试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。图1 图2 图3 图4 图5(1)如图1，方法、装置的名称：_。适用范围：把不溶性_进行分离。注意事项：一贴：_紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于_，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠_，玻璃棒轻靠_处，漏斗下端紧靠_。若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。(2)结晶是_的过程，对溶解度受温度变化影响_的固态溶质，采用_的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：_。适用范围：溶解度随温度变化较小物质注意事项：玻璃棒的作用：_；_而不能直接蒸干。(3)如图3，方法、装置的名称：_。适用范围：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应。(4)如图4，方法、装置的名称：_。适用范围：_相差较大的液体混合物注意事项：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。(5)如图5，方法、装置的名称：_。适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。4物质的分离提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离提纯知识，分离下列各组混合物。混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质2KNO3和NaCl混合物3乙酸乙酯和乙酸混合物4由乙醇溶液制无水乙醇5海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的_(填序号)。a试管b烧杯c坩埚d泥三角e铁三脚架f酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：_，_。(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是()A甲苯、酒精 B四氯化碳、苯C汽油、乙酸 D汽油、甘油(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有_、_。(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是_。(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：_；_；_。(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_，最后晶态碘在里聚集。考点四物质分离、提纯的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液6除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2COCO2CO2COCO2HClCl2HClCO2SO2碳粉CuOFe2O3Al2O3BaSO4BaCO3NaHCO3溶液Na2CO3NaCl溶液NaHCO3FeCl3溶液FeCl2FeCl2溶液FeCl3I2晶体NaClNaCl晶体NH4Cl乙烷C2H4乙酸乙酯乙酸乙醇水(少量)7.为了除去某氯化钠固体样品中含有的少量硫酸钠、氯化钙杂质，设计了以下实验流程：请回答：(1)在上述流程的空位中填写操作名称。(2)试剂A是_，试剂B是_，A和B都要稍过量的原因分别是_。(3)试剂C是_，为什么要调节滤液的pH？_。(4)操作得到的滤渣的成分是_。(5)最后得到的氯化钠与试样中的氯化钠质量是否相等？ 分离和提纯物质遵循的原则(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。过滤操作中的常考热点案例在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。1需要滤液时，如何提取母液中的成分案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO45H2O晶体？2需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：(1)怎样判断SO是否沉淀完全？(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?(3)沉淀的洗涤方法？(4)怎样判断沉淀是否洗净？思维拓展玻璃棒在中学化学实验中的作用：(1)搅拌蒸发结晶：用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅(如图1)。固体溶解：进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。(2)引流使液体沿玻璃棒注入容器中。过滤(如图2)；溶液的配制(如图3)。(3)测定性质点测pH测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。检验气体性质检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。【例1】下列是制备CuO的流程图：工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO45H2OCuO(1) 步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_。(2)步骤的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH1。控制溶液pH3.5的原因是_。(3)步骤的目的是得到CuSO45H2O晶体。操作是_，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是_。物质分离与提纯在实验流程题中的应用工业生产过程中，废水的处理净化、产品的除杂提纯、从废气中分离出有用的气体等多个方面都与物质的分离、提纯知识有关。高考命题也常从选择提纯分离的实验方法(如过滤、蒸发、分液等)、可用主要仪器及主要操作等角度命题。【例2】柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K、Mg2、Br、SO、Cl等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：请根据以上流程，回答相关问题：(1) 操作是_；操作是_；操作是_；操作所需要的玻璃仪器有_。(2)参照如图所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的(填“热水”或“冷水”)洗涤固体_(填“A”或“B”)。(3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种过滤方法的优点是_。【例3】现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl、SO和NO的相互分离。相应的实验过程可用下图表示：(1)写出上述实验过程中所用试剂的名称：试剂1_，试剂2_，试剂4_。(2) 恰当地控制试剂4的加入量的方法是_。(3)加入过量试剂3的目的是_。(4)在加入试剂4后，获得固体D的实验操作是_(填操作名称)。1判断下列做法是否正确，正确的划“”，错误的划“”(1)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出()(xx江苏，6D)(2)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中()(xx天津理综，3A)(3)乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离()(xx浙江理综，13C)(4)在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液()(xx天津理综，3D)(5)利用饱和Na2CO3溶液能够除去二氧化碳中的氯化氢()(xx上海，8D)2“碳捕捉技术”是指通过一定的方法将工业生产中产生的CO2分离出来并利用。如可利用NaOH溶液来“捕捉”CO2，其基本过程如下图所示(部分条件及物质未标出)。下列有关该方法的叙述中正确的是()A能耗小是该方法的一大缺点B整个过程中，只有一种物质可以循环利用C“反应分离”环节中，分离物质的基本操作是蒸发结晶、过滤D该方法可减少碳排放，捕捉到的CO2还可用来制备甲醇等产品3(xx上海，15)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()AHNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气CKNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏4(xx浙江理综，11) 下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是()A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4B可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法5(xx广东，7)难挥发性二硫化钽(TaS2 )可采用如下装置提纯。将不纯的TaS2 粉末装入石英管一端，抽真空后引入适量碘并封管，置于加热炉中。反应如下：TaS2 (s)2I2 (g)TaI4 (g)S2 (g) 下列说法正确的是()A在不同温度区域，TaI4 的量保持不变B在提纯过程中，I2 的量不断减少C在提纯过程中，I2 的作用是将TaS2从高温区转移到低温区D该反应的平衡常数与TaI4 和S2的浓度乘积成反比6(xx广东理基，24)下列除去杂质的方法正确的是()A除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气B除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤C除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤D除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤7(xx重庆理综，12)用过量的H2SO4、NaOH、NH3H2O、NaCl等溶液，按下图所示步骤分开五种离子。则溶液、是()ANaClNaOHNH3H2OH2SO4BH2SO4NaOHNH3H2ONaClCH2SO4NH3H2ONaOHNaClDNaClNH3H2ONaOHH2SO48(xx安徽理综，27)锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如下：(1)第步反应得到的沉淀X的化学式为_。(3) 第步反应的离子方程式是_。(4) 第步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有_。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：_。(4)若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1 g，第步反应中加入20.0 mL 3.0 molL1的H2SO4溶液，假定正极材料中的锂经反应和完全转化为Li2CO3，则至少有_g Na2CO3参加了反应。9(xx山东理综，30改编)粗食盐常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。(1)欲除去溶液中的Ca2、Mg2、Fe3、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为_(只填化学式)。(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为_。10(xx海南，17)硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤2向处理过的铁屑中加入过量的3 mol L1H2SO4溶液，在60 左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。步骤3向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有_(填仪器编号)；铁架台燃烧匙锥形瓶广口瓶研钵玻璃棒酒精灯(2) 在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_；(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为_、_和过滤；(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3杂质。检验Fe3常用的试剂是_，可以观察到的现象是_。11(xx山东理综，30改编)实验室以含有Ca2、Mg2、Cl、SO、Br等离子的卤水为 主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：(1)操作使用的试剂是，所用主要仪器的名称是。(2)加入溶液W的目的是_。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2+。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是。酸化溶液Z时，使用的试剂为。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pHMg2+96110Ca2+122c(OH-)=1.8 molL-1(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是。细研评分细则掌握得分技巧参考答案(xx山东理综，30改编)评分细则(1)四氯化碳分液漏斗填CCl4、CCl4液体、四氯化碳液体均得分。仪器名称填“漏斗”、“普通漏斗”均不给分。(2)除去溶液中的SO11.0pH12.2盐酸填“除去SO”或“沉淀SO”均正确。填11.0pH12.2110pH12.211.012.2(11.012.2均不给分。(3)bd单独出现b或者d给1分，出现a或者c不给分，与顺序无关。课时规范训练一、单项选择题1现有三组实验：除去混在植物油中的水；回收碘的CCl4溶液中的CCl4；用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是()A分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液2下列实验可行的是()A加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质B用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体C用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质D用乙醇从碘水中萃取碘3除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是()A通入二氧化碳气体 B加入氢氧化钡溶液C加入澄清石灰水 D加入稀盐酸4提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为()A加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸5根据下列实验事实得出的结论正确的是()A气体品红溶液褪色结论：原气体一定是SO2B气体气体白色沉淀结论：原气体一定是烃C某溶液冒白雾白烟结论：原溶液一定是浓盐酸D某有色溶液紫色结论：原溶液中一定含有Fe3二、不定项选择题6可用如图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是()AH2S BHClCNH3 DSO27下列各组溶液中，用括号内的试剂及物质间的相互反应不能鉴别的一组是()ABa(OH)2KSCNNaClMg(NO3)2(FeCl3溶液)BNaNO3NaHCO3(NH4)2SO3Na2SiO3(H2SO4溶液)CNH4BrK2CO3NaICaCl2(AgNO3溶液)D(NH4)3PO4NaBrCuSO4AlCl3(KOH溶液)8为了证明(NH4)2Fe(SO4)26H2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含有NH、Fe2、SO和H2O，下列实验叙述中不正确的是()A取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管中，加热，试管口有液体生成，则可证明晶体的成分中含有结晶水B取适量硫酸亚铁铵晶体溶于水，得浅绿色溶液，滴入2滴KSCN溶液，溶液不显血红色，再滴入几滴新制氯水，溶液变为血红色，则可证明晶体的成分中含有Fe2C取适量硫酸亚铁铵晶体溶于水，滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则可证明晶体的成分中含有SOD取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管，加浓NaOH溶液，加热，试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红，则可证明晶体的成分中含有NH9为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是()ANO(NO2)通入足量水中，再用向上排空气法收集气体BNaHCO3溶液(Na2CO3)通入过量盐酸CCl2(HCl)用排饱和NaCl溶液的方法收集气体DCuO(C)直接在空气中加热三、非选择题10实验室需要纯净的NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3，请设计实验除去杂质，并回答下列问题：(1)除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好？你选择的是_，其理由是_。判断(NH4)2CO3已除尽的方法是_。(2)除去SO的方法是_。判断SO已除尽的方法是_。11实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠。现有如下设计方案：(1)操作可选择的主要仪器是、仪器。(2)操作不用硝酸钡溶液的理由是_。(3)操作的目的是_。12某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C检查分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液；D倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E旋开活塞，用烧杯承接溶液；F从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G将漏斗上口的玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔；H静置，分层；就此实验，完成下列填空：(1)正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填空)_AG_EF。(2)上述E步骤的操作中应注意_；上述G步骤操作的目的是_。(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_。13有一瓶澄清溶液，其中可能含有NH、K、Na、Mg2、Ba2、Al3、Fe3、Cl、I、NO、CO、SO中的几种。取该溶液进行以下实验：(1)用pH试纸检验，表明溶液呈强酸性，排除_存在。(2)取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡，CCl4层呈紫红色，排除_存在。(3)另取部分溶液，逐渐向其中加入NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，均无沉淀产生。则可排除_存在。取部分碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(4)另取部分上述碱性溶液，向其中加入Na2CO3溶液，有白色沉淀生成，证明_存在，又排除_存在。(5)根据上述实验事实确定：该溶液中肯定存在的离子是_；肯定不存在的离子是_；还不能确定是否存在的离子是_。14某工厂排出的污水中含有大量的Fe2、Zn2、Hg2三种金属离子。以下是某化学研究性学习小组的同学设计的除去污水中的金属离子，回收绿矾、皓矾(ZnSO47H2O)和汞的方案。【药品】NaOH溶液、硫化钠溶液、硫化亚铁、稀硫酸、铁粉【实验方案】【问题探究】(1)步骤所发生反应的离子方程式为_。(2)步骤中的抽滤为减压条件下的过滤，可以加快过滤速率；该步骤涉及反应的离子方程式有Zn24OH=ZnO2H2O和_。(3)欲实现步骤，所需加入的试剂有_、_，所涉及的主要操作依次为_。(4)步骤常用的方法是_，该步骤是否对环境有影响？_(填“是”或“否”)，如有影响，请你设计一个环境保护方案来实现步骤的反应：_。15实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答：(1)广口瓶甲中应放的试剂为_，广口瓶乙中应放的试剂为_，分液漏斗丙中应放的试剂为_。(2)第一步应先分离出_，分离时应先关闭_，打开_，发生反应的离子方程式为_。(3)第二步分离出_时，先关闭_，打开_，发生反应的离子方程式为_。答案基础再现深度思考考点一1分离纯净物2除去纯净物除杂考点二(从左至右，从上至下)普通漏斗紧贴气泡漏斗滤纸分液漏斗萃取、分液下口放出上口倒出A进B出干燥管大口小口冷凝管出水进水考点三(1)过滤固体与液体滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(2)晶体从饱和溶液中析出不大蒸发溶剂蒸发结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干(3)分液(4)蒸馏沸点(5)升华深度思考1关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180，然后倒置观察是否漏水。2碱石灰、CaO或NaOH固体等。干燥管只能盛放固体干燥剂，不能盛放浓H2SO4等液体试剂。3可以，如用U形管。4.混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质溶解、过滤将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤2KNO3和NaCl混合物结晶、过滤将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，趁热过滤3乙酸乙酯和乙酸混合物分液在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液4由乙醇溶液制无水乙醇蒸馏加入一定量的生石灰，然后蒸馏5(1)cdef(2)过滤萃取(3)B(4)分液漏斗普通漏斗(5)紫红分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)缺石棉网温度计插到了液体中冷凝管进出水的方向颠倒(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高蒸馏烧瓶6灼热的铜网用固体转化气体NaOH溶液洗气灼热的CuO用固体转化气体饱和NaHCO3溶液洗气饱和食盐水洗气饱和NaHCO3溶液洗气稀酸(如稀盐酸)过滤NaOH溶液过滤稀H2SO4过滤CO2加酸转化HCl加酸转化Cl2加氧化剂转化Fe加还原剂转化无加热升华无加热分解溴的四氯化碳溶液洗气饱和Na2CO3溶液分液新制CaO蒸馏7(1)混合溶液过滤(2)BaCl2溶液Na2CO3溶液A除去Na2SO4杂质，B除去CaCl2杂质和过量的A(3)稀盐酸节省试剂，避免污染环境(4)BaSO4、CaCO3、BaCO3(5)不相等规律方法解题指导规律方法案例1加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2加热蒸发，冷却结晶，过滤。案例3(1)取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO24未沉淀完全，反之则沉淀完全。(2)洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。(3)沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。(4)取最后一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。【例1】(1)溶解，过滤(2)使Fe3可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2不会转化为Cu(OH)2沉淀(3)将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热受热均匀，温度易于控制在100 以下【例2】(1)萃取分液蒸馏玻璃棒、漏斗、烧杯(2)冷水B(3)快速过滤解析最开始加的氧化剂将Br氧化生成Br2，由加入CCl4可知，是用萃取剂萃取Br2，所以操作是萃取；将CCl4层和水层分开的过程叫做分液；利用蒸馏(操作)从溴的CCl4溶液中分离得到CCl4和液溴。由溶解度图像知，将得到的溶液进行蒸发浓缩至90 后进行结晶，再将固液不相溶的物质进行分离的操作叫过滤，此时所用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗；在90 时得到的固体A为MgSO4，而30 时得到的固体B为KCl，所以应用冷水洗涤固体B，才可以得到较纯净的氯化钾。在减压条件下进行过滤，可使过滤的速度加快。【例3】(1)氯化钡溶液或硝酸钡溶液硝酸银溶液硝酸溶液(2)测定溶液的pH(3)除去溶液中过量的Ba2、Ag(4)蒸发、冷却、结晶、过滤解析要实现Cl、SO24和NO相互分离，可根据这三种离子之间的性质差异来选择合适的试剂和分离方法。首先用过量的BaCl2或Ba(NO3)2溶液(试剂1)将SO24转化为BaSO4沉淀(沉淀A)，然后用AgNO3溶液(试剂2)将Cl转化为AgCl沉淀(沉淀B)，再加入过量的Na2CO3溶液(试剂3)将过量的Ba2、Ag转化为BaCO3、Ag2CO3沉淀(沉淀C)，在所得的溶液中加入适量的硝酸将Na2CO3转化为NaNO3，只要此时溶液为中性或酸性说明溶液中Na2CO3已除尽。最后将NaNO3溶液蒸发、冷却、结晶、过滤即可得到NaNO3固体(固体D)。真题重组规范集训1(1)(2)(3)(4)(5)解析(1)苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出；(2)乙醇不可以作为萃取剂，错；(3)乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错；(4)加热时，FeCl3会水解，错。2AD3.A4CA项，乙醇与水互溶，不能作碘水的萃取剂；B项，新制的Cu(OH)2悬浊液与多元醇反应可使溶液变为绛蓝色，可用来检验甘油；C项，纸层析实验中，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中；D项正确。5C6CCO2可以被澄清石灰水吸收，而CO不可以，故A项错；盐酸可以将BaCO3除去，但不能溶解BaSO4，故B项错；C项，2FeCl3Fe=3FeCl2，过量的铁粉过滤即可除去，正确；Cu和CuO均可以与稀HNO3反应，故D项错。7D8(1)Al(OH)3(2)4LiMn2O4O24H=4Li8MnO22H2O(3)漏斗、玻璃棒、烧杯玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；漏斗液面高于滤纸边缘(其他合理答案均可)(4)6.36(或6.4)9BaCl2溶液、NaOH溶液、饱和Na2CO3溶液(或NaOH溶液、BaCl2溶液、饱和Na2CO3溶液)75%乙醇解析除去粗盐中的Ca2、Mg2、Fe3、SO24应在除Ca2之前除SO24，因为除去SO24时引入Ba2，因此除Ca2时应将引入的过量Ba2和Ca2一起除去，应先加BaCl2溶液(或NaOH溶液)，后加NaOH溶液(或BaCl2溶液)，最后加饱和Na2CO3溶液；洗涤NaCl晶体应用蒸馏水，无蒸馏水可以用75%乙醇，因为乙醇与水互溶。10(1)(2)抑制FeSO4水解(3)蒸发结晶(4)KSCN溶液溶液变成血红色课时规范训练1C2.A3.A4.D5.D6.BD7.C8CD9.AB10(1)加热好因加热操作简单节省试剂，且不引入新的杂质将残留物溶于水后加盐酸，看是否有气泡产生(2)先加入过量BaCl2溶液，再加入过量Na2CO3溶液，过滤后，滤液中加入盐酸取加入BaCl2溶液后的上层清液，再滴入少量BaCl2溶液，看是否有白色沉淀生成11(1)坩埚(或试管、蒸发皿)酒精灯(2)选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO(3)驱赶溶解在溶液中的CO2气体和HCl解析本题考查了学生对分离和提纯原理的理解和掌握情况，考查学生思维的严谨性和表达的准确性。12(1)CBDH(2)使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁、及时关闭活塞，不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通，以保证进行(E)操作时漏斗里液体能够顺利流出(3)CCl4与水不互溶；而且碘在CCl4中的溶解度比在水中的大很多解析本题考查萃取分液的操作步骤、分液漏斗的放液原理及萃取剂的选择原则。分液漏斗的放液要注意内外空气对流，萃取剂的选择要注意不互溶、不反应和大得多原则。13(1)CO23(2)NO、Fe3(3)Mg2、Al3(4)Ba2SO24(5)Ba2、I、NH4Mg2、Al3、Fe3、CO23、SO24、NOK、Na、Cl14(1)FeS2H=Fe2H2S、ZnS2H=Zn2H2S(2)4Fe2O28OH2H2O=4Fe(OH)3(或分步写)(3)稀硫酸铁粉(过量)过滤、浓缩结晶、过滤(4)加热是在密闭容器中加热HgS15(1)NaOH溶液浓硫酸稀硫酸(2)CObaCO22OH=CO23H2O(3)CO2abCO232H=H2OCO2