2019高考化学 难点剖析 专题59 化学实验基本操作讲解.doc

专题59 化学实验基本操作一、高考题再现1（2018课标）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 【答案】D2下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 A. 用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C. 用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D. 用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气【答案】B【解析】A项，灼烧碎海带应用坩埚，A项错误；B项，海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，B项正确；C项，MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2+2H2O，C项错误；D项，Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项错误。3（2017课标）下列实验操作规范且能达到目的的是目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度【答案】B4（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉 KI 溶液,溶液呈蓝色溶液中含 Br2【答案】B【解析】A向苯酚溶液中加少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色沉淀，A错误；B沉淀部分溶解，说明还有一部分不溶解，不溶解的一定是硫酸钡，溶解的是亚硫酸钡，所以亚硫酸钠只有部分被氧化，B正确；C银镜反应是在碱性条件下发生的，本实验中没有加入碱中和做催化剂的稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而无法证明蔗糖是否水解，C错误；D溶液变蓝，说明有碘生成或本来就有碘分子。能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外，还可能是含其他氧化剂（如Fe3+）的溶液；当然黄色溶液也可能是稀的碘水，所以D错误。二、考点突破典例1（2018届福建省永春县第一中学等校高三上学期第一次四校联考）下列装置或操作能达到实验目的的是 【答案】C典例2（2018届北京市海淀区高三上学期期末考试）下列关于实验安全的说法中，不正确的是：A 点燃乙炔前，对气体进行验纯B 制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中C 蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片D 将少量钠保存在煤油中，置于阴凉处【答案】B【解析】A. 乙炔是可燃性气体，点燃乙炔前必须验纯，以防止发生爆炸，A正确；B. 浓硫酸稀释时放出大量的热，且密度比乙醇和乙酸的大，为防止酸液飞溅，应先在试管中加入一定量的乙醇，再缓慢加入浓硫酸，边加边振荡，待冷却后再加入醋酸，B错误；C. 蒸馏时，向蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，可以防止液体暴沸，C正确；D. 钠易与空气中的氧气、水等反应，与煤油不反应，且密度比煤油大，可保存在煤油中，置于阴凉处，D正确。典例3（2018届辽宁省实验中学、大连八中、大连二十四中、鞍山一中、东北育才学校高三上学期期末考试）下列实验操作中正确的是 【答案】B典例4（2018届河南省中原名校（豫南九校）高三上学期第四次质量考评期中）下列实验过程中的现象及结论均正确的是 A 锥形瓶中有气体产生，烧杯中液体变浑浊，证明非金属性：ClCSiB 形成美丽的红色喷泉，证明HC1极易溶于水C 配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，定容时如图观察使配制的NaOH 溶液浓度偏低D 只产生红褐色沉定，证明KspAl(OH3)KspFe(OH) 3【答案】B【解析】A. 氯化氢不是氯元素最高价氧化物的水化物，锥形瓶中有气体产生，不能证明非金属性：ClC。再者，盐酸有挥发性，逸出的氯化氢干扰证明非金属性：CSi，A错误；B. 形成美丽的红色喷泉，证明HC1极易溶于水，故B现象及结论均正确；C. 配制NaOH溶液体积变小，使配制的NaOH溶液浓度偏高，故C结论错误；D. 由于氢氧化铝转化为偏铝酸钠，所以只产生红褐色沉定，不能证明KspAl(OH3)KspFe(OH)3，故D结论错误。典例5（2018届山东省枣庄市第三中学高三一调模拟考试）下列实验不能达到实验目的的是 【答案】A典例6（2018届山东省枣庄市第三中学高三一调模拟考试）下列有关说法正确的是A 容量瓶、分液漏斗、酸碱滴定管、冷凝管等仪器在使用前均需要检查是否漏液B 烧瓶、量筒、容量瓶、滴定管洗净后均可放在烘箱中烘干C 蒸发、蒸馏、配制标准物质的量浓度溶液均需要用到玻璃棒D 液溴保存：用带玻璃塞的细口棕色试剂瓶，液溴上加一层水，放在阴凉处【答案】D【解析】A、冷凝管使用前不需要检查是否漏液，A错误；B、烧瓶是否需要烘干要根据具体的实验而定，量筒、容量瓶和滴定管都是玻璃量器，都不能在烘箱中烘干，B错误；C、蒸馏不需要玻璃棒，C错误；D、由于溴极易挥发，且有很强的腐蚀性，所以保存在带有玻璃塞的细口棕色试剂瓶中，再加一层水防止其挥发，并放置在阴凉处，D正确。典例7（2019届辽宁省六校协作体高三上学期期初联考）实验室以绿矾(FeSO47H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe 有关物质性质甘氨酸(NH2CH2COOH)柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性易溶于水，难溶于乙醇 实验过程：.配制含0.10mol FeSO4的绿矾溶液。.制备FeCO3：将配制好的绿矾溶液与200mL 1.1molL-1NH4HCO3溶液混合，反应结束后过滤并洗涤沉淀。.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如下图（夹持和加热仪器已省略），将实验得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题： （1）实验I中：实验室配制绿矾溶液，将铁粉与稀硫酸混合时哪种试剂应该过量_（2）实验II中：制备FeCO3时应向_溶液中缓慢加入_溶液边加边搅拌，若颠倒试剂滴加顺序可能产生的后果是_生成沉淀的离子方程式为_（3）确认C中空气排尽的实验现象是_（4）加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用是_（5）洗涤实验中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是_。（填序号）A热水 B乙醇溶液 C柠檬酸溶液 （6）若产品的质量为17.34g,则产率为_%。【答案】FeFeSO4NH4HCO3可能生成氢氧化亚铁沉淀Fe2+2HCO3-=FeCO3+CO2+ H2OD中澄清石灰水变浑浊防止二价铁被氧化B85(3). 当C中充满CO2后，CO2开始进入D中，使D中的澄清石灰水变浑浊，这时说明C中空气已经排尽；(4).由题中信息可知，柠檬酸具有强还原性，可防止Fe2被氧化；(5). 因甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以应选择乙醇溶液作为洗涤剂，故答案为：B；(6). 含0.10mol FeSO4的绿矾溶液中Fe2的物质的量为0.10mol，因NH4HCO3溶液过量，所以生成(NH2CH2COO)2Fe的物质的量为0.10mol、质量为20.4g，则产率为：100%=85%。24（2019届宁夏长庆高级中学高三年级第一次月考）甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。某化学小组利用如图装置探究其反应产物。 查阅资料 CO能与银氨溶液反应：CO2Ag(NH3)22OH=2Ag2NH4+CO32-2NH3 Cu2O为红色，不与Ag反应，能发生反应：Cu2O2H=Cu2CuH2O （1）装置A中反应的化学方程式为_。（2）按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A_。(填字母编号，装置不重复使用)（3）实验中滴加稀盐酸的操作为_。（4）已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是_；装置F的作用为_。（5）当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。设计实验证明红色固体中含有Cu2O：_。为了证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量0.1mol/L AgNO3溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期现象和结论_若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则不能证明红色固体中含有Cu 【答案】Al4C3 + 12HCl =3CH4 + 4AlCl3FDBECG先打开分液漏斗上方玻璃塞（或让玻璃塞小孔与分液漏斗通气孔对齐），再打开下方活塞，使稀盐酸缓慢滴下试管底部有黑色固体生成（或试管内有银镜生成）除去甲烷气体中混有的HCl气体和水蒸气取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变为蓝色，则证明红色固体中含有Cu2O取少量纯净Cu2O固体于试管中，加入适量0.1 molL1AgNO3溶液（2）装置 A 中反应是稀盐酸和Al4C3反应生成氯化铝和甲烷，甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物，生成的甲烷气体通过装置F干燥，通过装置D加热还原氧化铜，通过装置B检验生成的水蒸气，通过装置E检验吸收生成产物二氧化碳，通过装置C中银氨溶液验证一氧化碳，CO 能与银氨溶液反应：CO2Ag(NH3)22OH=2Ag2NH4+CO32-2NH3，最后用排水法吸收和收集气体，按气流方向各装置从左到右的连接顺序为 AFDBECG，故答案为：FDBECG；（3）实验中滴加稀盐酸的操作是：先打开分液漏斗上口的玻璃塞（或先将分液漏斗上口的玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的 小孔），再将分液漏斗下面的旋塞打开，使稀盐酸缓慢滴下，故答案为：先打开分液漏斗上口的玻璃塞（或先将分液漏斗上口的玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的 小孔），再将分液漏斗下面的旋塞打开，使稀盐酸缓慢滴下；（4）气体含有一氧化碳，C中银氨溶液被一氧化碳还原生成银单质，试管内有黑色固体生成，F是除去甲烷中杂质气体氯化氢和水蒸气，故答案为：试管内有黑色固体生成；除去甲烷中的 HCl 和 H2O；（5）当反应结束后，装置 D 处试管中固体全部变为红色，实验证明红色固体中含有 Cu2O的方法为：取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变蓝色，说明含铜离子，则证明含 Cu2O，故答案为：取少量红色固体，加入适量稀硫酸，若溶液变蓝色，则证明含 Cu2O；欲证明红色固体中是否含有 Cu，甲同学设计如下实验：向少量红色固体中加入适量的 0.1mol/L AgNO3溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有 Cu。乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需要增加对比实验：取少量的 Cu2O 固体于试管中，加入适量的 0.1 mol/LAgNO3溶液，若溶液不变蓝，则可以排除红色固体中氧化亚铜的干扰，证明其中含铜，故答案为：取少量的 Cu2O 固体于试管中，加入适量的 0.1 mol/LAgNO3溶液。典例8（2018届海南省海南中学高三第五次月考）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶 实验流程如下：C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2请回答下列问题：（1）第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是_。 制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是_。A新制Cu(OH)2悬浊液 B酸性KMnO4溶液CO2葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH溶液（2）第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。（3）第步需趁热过滤，其原因是_。（4）第步加入乙醇的作用是_。（5）第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液【答案】BC想提高葡萄糖酸的转化率；便于后面的分离；氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出D（3）第步需趁热过滤，因为葡萄糖酸钙易溶于热水，可溶于水，所以要趁热过滤，葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品；（4）葡萄糖酸钙在乙醇中微溶，加入乙醇可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出为了使其析出，与溶液分离； （5）析出的葡萄糖酸钙固体上可能残留有溴化钙，为了除去溴化钙，且尽量的减少葡萄糖酸钙的损失，应该采用乙醇-水体系，故选D。