食品中限量元素的测定.ppt

第十三章 食品中限量元素的测定 第一节概述 食物中各种元素对人体来说 分为 常量元素 微量元素 有毒元素 北京部分农产品含砷量过高可能导致中毒 04年网上报道 限量元素 进入人体的渠道 微量元素 有毒元素 水源 土壤 环境 原料 辅料 容器本身不纯 带入金属 呼吸 皮肤 食品中限量元素的检测方法 1 原子吸收分光光度法 2 比色法 3 另外还有极谱法 离子选择电极法和荧光分光光度法 第二节元素的提取与分离 1 破坏有机物质 2 分离和浓缩 测定方法 原子吸收 比色法 一 螯合萃取原理 金属离子 螯合剂 金属螯合物 观察其溶解性的变化 水相 有机相 螯合剂 金属离子 二 萃取分离的基本原理 1 分配系数PD KD PD A 有 A 水 浓度很低时 用浓度代替活度 KD A 有 A 水 分配比 D C有 C水 萃取百分率 E 被萃取物在有机相中的总量 被萃取物的总量 100 三 萃取平衡与条件 常用的螯合剂 双硫腙 HDZ 二乙基二硫代甲酸钠 NaDDTC 丁二酮肟 与金属离子生成金属螯合物 相当稳定 难溶于水 易溶于有机溶剂 有时可直接比色 影响分配比值的几个因素 1 螯合剂的影响2 pH的影响3 萃取溶剂的选择4 干扰离子的消除 控制酸度 使用掩蔽剂例 KCN可掩蔽Zn2 Cu2 柠檬酸铵可掩蔽Ca2 Mg2 Al3 Fe3 3 几种重金属离子含量的测定 双硫腙比色法测定铅 锌 汞的含量 双硫腙 酸性 过量双硫腙 单取代反应2 金属离子同时与2个双硫腙分子反应 碱性或双硫腙不足时 双取代反应 2个H 被取代 双硫腙萃取性能取决于 Pb 双硫腙 Fe3 Cu2 Zn2 Pb 双硫腙 Fe3 Cu2 Zn2 双硫腙 掩蔽剂 双硫腙 注意 双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂 不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定 氰化钾 剧毒 不能用手接触 必须在溶液调至碱性再加入 废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4 亚铁 使其变成亚铁氰化钾再倒掉 如果样品中含Ca Mg的磷酸盐时 不要加柠檬酸铵 避免生成沉淀带走使铅损失 锌的测定 Zn 在pH4 5 5 0 Zn2 与双硫腙生成紫红色络合物 此络合物溶于CCl4 其它金属离子靠加入硫代硫酸钠掩蔽 汞的测定 双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞 在氯仿溶液中呈橙黄色 颜色深浅与汞离子浓度成正比 双硫腙比色法测定铅 锌 汞的含量 总结 消化 调节pH加入掩蔽剂 加入螯合剂 比色测定 原子吸收分光光度法 火焰原子法 无火焰原子法 石墨炉法 冷原子化法 4 砷 硒 氟的测定 一 砷的测定GB5009 11 2003 一 银盐法1 原理 样品消化后 让所含AS5 ASH3 再与二乙基二硫代氨基甲酸银 AgDDTC 作用 在有机碱 三乙醇胺 存在下 生成棕红色胶态银 进行比色测定 在生成AsH3过程中 有H2S 会干扰测定 可用浸泡过醋酸铅的棉花来排除H2S的干扰 左边为AsH3发生器 里边放 样品消化液 HCl KI 氯化亚锡 Zn粒 横管中有Pb AC 2吸收H2S 右边为AgDDC吸收管 二 砷斑法 古蔡氏法 原理 1 消化样品2 同银盐法As5 AsH33 与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑 与标准砷斑比较定量 1 锑 磷等都能使溴化汞试纸显色2 同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致 3 As2O3剧毒 AsH3及HgBr2极毒 鉴别方法采用氨熏蒸黄色斑 黑 黄色斑 褪色 砷 不变 磷 黑 锑