分析化学测试中干扰消除的主要方法.ppt

杨愷 03081163 2020 1 26 2 何为干扰 所谓干扰 泛指在分析测试过程中由非故意原因导致测定结果失真的现象 更具体的说干扰就是由于性质与待测成分相近的共存物质在分析测试中表现出相似的反应性能 2020 1 26 3 消除干扰的主要分离方法 常用的分离技术分为以下几种一 沉淀法二 静态吸附法三 动态吸附法四 电化学法五 萃取六 挥发 Thankyouforyourlistening 参考文献王应玮 梁树权 分析化学中分离的方法 科学出版社 第264 268页 1988年 陈同岳 共沉淀富集在分析化学中的应用 分析化学 第7卷 第2期 第142 147页 1979年慈云祥 周天泽 关于离子状态及其反应性能的某些问题 化学试剂 第2卷 第2期 第65 72页 1980年慈云祥 周天泽 分析化学中配位化合物 北京大学出版社 1986年 A 第175 182页 B 第315 321页 C 第38 41页 D 第40 42页 E 第70 74页 彭崇慧等 定量化学分析简明教程 北京大学出版社 1997年 2020 1 26 6 沉淀法 这个方法包括杂质或痕量成分的共沉淀和基体沉淀两类 所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分的溶液中 当常量组分形成沉淀时 通常未达溶度积的痕量组分也随之析出的现象 2020 1 26 7 所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思 一是制备基体纯品 使他与样品中的次要成分及痕量成分分开 二是利用基体沉淀消除基体干扰 即使基体的影响降到可以忽略的水平 2020 1 26 8 静态吸附法 静态吸附法是指固 液两相 特别是作为吸附剂的固相宏观处于相对静止状态的吸附方法 吸附法有简单吸附 离子交换和络合作用三类 决定与所用的固相 2020 1 26 9 动态吸附法 动态吸附法是指液相连续流过固相吸附剂而使液相中各组分分离的方法 它主要包括柱色谱法和薄层法两大类 2020 1 26 10 柱色谱法 柱色谱法有下列两种主要方式 分配色谱柱和吸附色谱柱 分配色谱柱 所谓分配指液 液分配 也就是在固相填料上吸附一层有机溶剂 构成固定相 这种被吸附的有机溶剂与水不混溶 因而流动相中的待分离成分在有机溶剂与水之间进行分配 2020 1 26 11 薄层法 薄层法是是一种在玻璃板或塑料板上用吸附剂或支持剂铺成均匀薄层进行复杂组分分离的方法 常用吸附剂就是硅胶和氧化铝 常见的方法是一般薄层法和纸色层法 2020 1 26 12 电化学法 干扰消除中常用的电化学法主要有电沉积法 渗析法和汞齐法 2020 1 26 13 电沉积法 电沉积法通常指圆盘 箔 管或细电极进行电沉积富集 电沉积常用电极有铂 汞 石墨和其他金属电极 2020 1 26 14 汞齐法 所谓汞齐是指某些金属溶于汞或与汞形成金属化合物 通过汞齐的形式可进行痕量元素的富集和分离 从而消除各种干扰 汞齐的应用主要有两个方面 将待侧成分作为汞齐富集与其他成分分离 以其他金属为机体富集样品中的痕量汞 2020 1 26 15 萃取 优缺点 优点 快速 试样量小 缺点 1 往往样品的基体和某些严重干扰的成分也发生共萃 而在萃取干扰成分时 有可能引起待侧成分的损失 2 有机溶剂本身也可能是一种干扰源 2020 1 26 16 挥发 挥发是一类选择性很好的消除干扰的方法 其特点是使彼此分离的组分之一转化为气体并使之逸离 其优点是玷污少 分离效果好 缺点是适应的组分较少 且痕量成分在气相反应中的行为难以确知 回收有时难于定量