分析化学(仪器分析部分).ppt

仪器分析 For2005级 主讲教师 傅崇岗教授二OO八年三月 第一章绪论 什么是仪器分析仪器分析方法的特点仪器分析的研究内容仪器分析的用途仪器分析发展概况学习仪器分析应注意的问题授课计划 分析化学 在原子 分子层次上表征或测量物质的组成和结构的一门学科 它包括化学分析和仪器分析 1什么是仪器分析 化学分析 基于四大平衡理论和组分的化学性质 采用简单仪器 通过测定滴定剂体积或称量沉淀重量而确定其组分含量的一类分析方法 它适用于常量分析 成本较低 但对于快速 实时检测 复杂样品和微量 痕量分析以及结构测定等无能为力 化学分析 容量分析 滴定分析 重量分析 酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定 仪器分析 基于物理或物理化学原理 采用特殊复杂的仪器 通过测定样品的光 电 热等参数而确定其化学组成及结构的一类分析方法 ICP原子发射光谱仪 X射线单晶衍射仪 化学分析与仪器分析的关系 化学分析 不断地仪器化 如电位滴定 仪器分析 一方面正走出化学 另一方面离不开化学反应和化学分析的理论基础 样品处理 干扰掩蔽 组分富集等 仪器分析是科学技术的 眼睛 分析仪器是衡量一个国家科技水平的标志 仪器分析法具有突出特点点 近几年得到迅速发展 2仪器分析方法的特点 4应用广泛 1灵敏度高 2操作简便 分析速度快 自动化程度高 3所需试样少 5能获取物质结构 组分价态 元素在微区的空间分布等诸多信息 优点 仪器分析方法的特点 仪器设备复杂 价格高 对维护及环境要求比较高 2仪器分析是一种相对分析方法 一般需要用已知组成标准物质来对照 3相对误差比较大 一般不适用于常量和高含量分析 仪器分析法的局限性 3仪器分析的研究内容 仪器分析 电化学分析 光化学分析 色谱分析 其它分析法 电位 电解 库仑 极谱 伏安 原子发射 原子吸收 紫外可见分光光度法 红外光谱法 气相色谱 液相色谱 离子色谱 毛细管电泳 核磁共振 质谱 4仪器分析的用途 生命科学 DNA测序 细胞分析 蛋白质分析药物分析 发现新药 药物安全 药效评价临床分析 分子诊断环境分析 大气污染 水污染 室内污染考古分析 文物鉴定食品分析 质量控制 添加剂 违禁药物材料分析 材料组成 物相分析 表面分析过程分析 生产自动化体育运动中的分析 兴奋剂检测 运动强度检测法医分析 刑侦 身份确认 亲子鉴定化学研究 新化合物的结构表征andmore 人类基因组计划 HumanGenomeProgram identifyalltheapproximately20 000 25 000genesinhumanDNA determinethesequencesofthe3billionchemicalbasepairsthatmakeuphumanDNA storethisinformationindatabases improvetoolsfordataanalysis transferrelatedtechnologiestotheprivatesector andaddresstheethical legal andsocialissues ELSI thatmayarisefromtheproject 1990年10月1日美国正式启动 由JamesD Watson领衔 拟在15年内至少投入30亿美元实现如下目标 毛细管微阵列电泳 2003年4月14日 中 美 日 德 法 英等6国科学家宣布人类基因组计划的所有目标全部实现 提前两年多并节省3亿美元 377型DNA全自动测序仪 基于阵列毛细管电泳原理 二恶英事件 1999年5月比利时部分农场发现蛋鸡产蛋量明显减少 而且蛋壳特别硬 后来发现鸡蛋和鸡肉中含有高度致癌物质二恶英 超标200倍 比利时为此损失3 5亿欧元 原因 鸡饲料污染 GC MS测定法 齐二药事件 2006年 11名患者用假药 亮菌甲素注射液 后 出现急性肾功能衰竭并死亡 采用红外光谱法即可区分丙二醇和二甘醇 第一阶段 分析化学的诞生 19世纪中后期 5仪器分析发展概况 1841年Fresenius出版专著 定性分析导论 1862年12月第一本分析化学杂志 Fresenius Zeitschriftf rAnalytischeChemie 创刊 徐寿 1818 1884 我国化学先驱 考质求数之学 乃格物之大端 而为化学之极致也 仪器分析发展概况 1922年J Heyrovsky发明极谱法 获1959年诺贝尔化学奖 F Bloch和E M Purcell发明核磁共振波谱法 获1952年诺贝尔物理学奖 A J P Martin和R L M Synge发明气相色谱法 获1952年诺贝尔化学奖 第二阶段 仪器分析的诞生 20世纪初 1 微机控制的分析仪器 2 化学计量学 3 智能化微全分析系统 第三阶段 分析科学的诞生 20世纪末 仪器分析发展概况 6学习仪器分析应注意的问题 通过多做习题 熟练掌握基本概念 基本原理通过实验课 了解分析仪器结构 掌握仪器分析技术注意借鉴其它学科的基础知识经常查阅参考书和参考资料 推荐的参考书和杂志 参考书李克安金钦汉 分析化学 北京大学出版社 2001 王宗孝等 简明仪器分析 东北师大出版社 1989 邓勃等 仪器分析 清华大学出版社 1991 D A 斯科格等著 金钦汉译 仪器分析原理 上 下 上海科学技术出版社 1987 刘志广 仪器分析学习指导与综合练习 高等教育出版社 2005 杂志汪尔康主编 分析化学 Murry Editor AnalyticalChemistry 第二章光学分析法导论 波动性 表现为电磁辐射可以传播 反射 衍射和干涉频率 每秒内辐射振荡的次数 Hz 波长 电磁波中两极大值之间的距离 nm m cm 波数 每厘米内波的数目 cm 1 传播速度 v 波在1秒内通过的距离 2 1电磁辐射及其性质 波粒二象性 电磁辐射 以极大速度 3 108m s 通过空间传递的一种能量 它具有波粒二象性 粒子性 表现为电磁辐射 光子 可以发射和吸收 光量子能量 E 一个光子具有的能量 J eV 波长 波数 和传播速度v与介质有关 频率 E与介质无关 所有的电磁辐射在真空中具有相同传播速度 c 3 108m s 1 波动性和粒子性之间的关系 E h hc hc 同一光量子或电磁波在不同介质中的 v E相同吗 电磁波谱 按波长大小排列的一系列电磁辐射 射线x射线紫外光可见光红外光微波无线电波10 4 10 310 3 1010 400400 7500 75 10000 1 1001 1000nmnmnmnm mcmm 2 2电磁波谱 光谱的分类按波长大小分 紫外光谱 可见光谱和红外光谱按光谱外形分 线状光谱 带状光谱和连续光谱按辐射能传递情况分 发射光谱 吸收光谱 和散射光谱 拉曼光谱 按产生原因分 电子光谱 振动光谱和转动光谱按产生光谱的物质种类分 原子光谱 分子光谱和核磁共振波谱 2 3光学分析法的分类 1光谱分析法 由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁 从而产生特征光谱 根据特征光谱的波长和强度而进行的分析法叫光谱分析法 2非光谱法 通过物质的原子或分子与电磁辐射的相互作用从而改变电磁辐射的传播方向 但无能量交换的光学分析法 折射法 比浊法和旋光法 方法可靠 抗干扰能力强应用范围广仪器结构复杂 价格昂贵 2 4光学分析法的特点 2 5光学分析仪器概述 光学分析仪器的五大部件 光源 辐射源 单色器 样品池 检测器 信号采集记录系统 光学分析仪器的发展趋势 发展智能 联用仪器如傅立叶变换红外光谱仪等 光谱仪器的小型化和集成化高强度光源如可调谐激光和同步辐射光源新型检测器如电荷耦合器件 CCD