药学仪器操作ppt课件

一 用phs 4c酸度计测定溶液ph值 温度感应 ph测试 一 开机预热5分钟 1 二 选择分辨率两位小数 模式为ph三 将两支测定管放入标准溶液标定溶液中按下标定 cal与auto灯同时闪烁 此时缓慢摇动烧杯 避免ph测试管碰到杯壁 待479中任一数字亮后即该次标定完成 用蒸馏水清洗测试管并用滤纸吸干 然后进行第二次标定 与第一次操作相同 洗净测试管后测试待测样品 将测试管放入待测液按下yes键并缓慢摇动烧杯 待显示读数则完成实验 清洗仪器并关闭收理 四 待测溶液的ph若在4 7之间就标定4 7 若在7 9则标定7 9 2 1 安装仪器 漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴 但不可靠得太近 以免使滤液从抽气嘴抽走 检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密 抽气泵连接口是否漏气 2 修剪滤纸 使其略小于布式漏斗 但要把所有的孔都覆盖住 并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密 3 用玻璃棒引流 将固液混合物转移到滤纸上 4 打开抽气泵开关 开始抽滤 5 若固体需要洗涤时 可将少量溶剂洒到固体上 静置片刻 再将其抽干 6 过滤完之后 先抽掉抽滤瓶接管 后关抽气泵 7 从漏斗中取出固体时 应将漏斗从抽滤瓶上取下 左手握漏斗管 倒转 用右手 拍击 左手 使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上 揭去滤纸 再对固体做干燥处理 二 重结晶减压抽滤操作 3 三 WRS 2A微机熔点仪测定药物溶点 一 开机预热半小时 根据药物的熔点不同设定起始温度和升温速率 确认后等待炉温达到起始温度时插入毛细管并按下升温 等待仪器出现该药物的熔点曲线时结束 二 为了方便下一位同学的操作 将起始温度设定为50 60左右 完成实验 4 四 高效液相色谱法测定药物含量注意事项 1 流动相需要超声脱气泡2 流动相进入检测器事检查是否有气泡 用排气阀排除管内气泡 3 驻温箱保证色谱柱的运行温度4 若泵压超过标准则应立即停止实验 可能存在气泡 数据作废 1 打开氘灯设置波长为指定值 2 在泵选项设置初始流量速度1ml min 在进样前用进样液洗净检测器约15分钟 3 点击基线选项当基线走平后即可进样 5 4 当基线走平时进样 开关横插入进样针 竖注入样品 样品可多不可少 重新设置流速为样品指定速度 然后点击开始按钮 即可出现样品峰 单击停止 最后自动保存数据后按上述方法再次冲洗检测器1ml min约15min 单击各个峰可以得到各峰的数据 6 五 uv1102型紫外分光光度计测定溶液浓度4 1 1开机前的检查开机前打开样品室盖 检查样品室内是否有物品挡在光路上 光路上有阻挡物将影响仪器的自检 甚至造成仪器故障 4 1 2接通仪器电源 使仪器预热20分钟 不包括仪器自检时间 4 2使用仪器自检结束后 7个自检项目均出现OK字样 按 MAINMENU 键 主菜单 屏幕显示如下5个功能项 1 Phtometry 定量运算 2 WavelengthScan 波长扫描模式 3 TimeScan 时间曲线扫描 4 System 系统校正 5 Datadisplay 光度直接测量模式 按相应选项前的数字键 即可进入该选项的下一级子菜单 4 2 1 Phtometry 定量运算 4 2 1 Phtometry 定量运算 a 按 MAINMENU 键 再按数字 1 键进入Phtometry子菜单下 选中对应的数字来选择所需的测定方式 T ABS 透过率 吸光度测定模式 Ratio 比例测定模式 Concentration 浓度测定模式或标准曲线模式 b 按数字 1 键进入 T ABS 透过率 吸光度测定 子菜单 选中对应的数字键来设定测定条件 NUMWL 设定测试波长的数目 最多可设定6个不同波长 WLSetting 设定测试波长具体数值 DataMode 选择测定吸光度或透光率 设定完毕后点击 Enter 键确定 所有项目设定完毕后按数字 0 键确定 等待仪器调整至准备状态 此时屏幕上出现AUTOZERO 将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中 按 Start Stop 键进行零点的自动调整 自动调零完成后 将样品置于光路中 再按 Start Stop 键进行测量 仪器的显示屏自动给出对应波长的数值 c 按数字 3 键进入 Concentration 浓度测定模式或标准曲线模式 选中对应的数字来设定条件 波长数目 波长数值 标准溶液数目及浓度 设定完毕后点击 Enter 键确定 所有项目设定完毕后按数字 0 键确定 等待仪器调整至准备状态 此时屏幕上出现AUTOZERO 将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中 按 Start Stop 键进行零点的自动调整 自动调零完成后 将标准溶液置于光路中 按照浓度从低到高顺序依次按 Start Stop 键进行测量 测量完毕后仪器将自动给出标准曲线 标准曲线下方有三项供选择 Process 更改标准曲线的坐标和观察浓度回归曲线的数据 Measure 直接进入样品的测量 Print 打印浓度回归曲线谱图和数据 选中对应的数字就可执行相应的功能 d 如果希望返回上一级菜单 按 CLEARRETURN 键返回 返回主菜单直接按 MAINMENU 键 7 4 2 2 WavelengthScan 波长扫描模式 a 参数修改 按 MAINMENU 键 再按数字 2 键进入 WavelengthScan 波长扫描模式 子菜单下 选中对应的数字来选择所需修改的内容 修改扫描的起始波长 测量模式 图谱坐标的上下限 扫描速度等等 修改完毕按数字 0 键确定 b 波长扫描 分别将两个比色皿装上空白溶液和样品溶液 放入比色槽中 按 Start Stop 键进行谱图扫描 如想终止扫描再次按按 Start Stop 键 待仪器自动进行基线校正 提示拉入样品自动测试 测试完毕后有扫描图谱出现 下方有相应的数据处理选项 Process Baseline Print c 数据处理 按数字 1 键进入 Process 数据处理 可以读峰谷值 修改坐标 显示所有数据 求一阶倒数等等功能 4 2 3 TimeScan 时间曲线扫描 同上4 2 1操作 4 2 4 System 系统校正 一般不做 4 2 5 Datadisplay 光度直接测量模式 同上4 2 1操作 4 3关机将比色皿中的溶液倒尽 然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净 关电源将干燥剂放入样品室内 盖上防尘罩 4 4注意事项 4 4 1 开机前将样品室内的干燥剂取出 仪器自检过程中禁止打开样品室盖 4 4 2 比色皿内溶液以皿高的2 3 4 5为宜 不可过满以防液体溢出腐蚀仪器 测定时应保持比色皿清洁 池壁上液滴应用擦镜纸擦干 切勿用手捏透光面 测定紫外波长时 需选用石英比色皿 8 4 4 3 测定时 禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上 如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏 要尽可能及时清理干净 4 4 4 实验结束后将比色皿中的溶液倒尽 然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净 倒立晾干 关电源将干燥剂放入样品室内 盖上防尘罩 4 5维护和保养4 5 1光源 光源的寿命有限 为了延长光源使用寿命 在不使用仪器时不要开光源灯 应尽量减少开关次数 在短时问的工作间隔内可以不关灯 刚关闭的光源灯不能立即重新开启 4 5 2仪器连续使用时间不应超过3h 若需长时间使用 最好间歇30min 4 5 3当仪器停止工作时 必须切断电源 4 5 4为了避免仪器积灰和沾污 在停止工作时 应盖上防尘罩 4 6清洁4 6 1用清洁布将仪器外部擦拭一遍 4 6 2用沾有清洁剂的清洁布将分光光度计外部擦拭一遍 4 6 3再用以自来水清洗过的清洁布将其外部擦拭三遍 并用干的清洁布擦干 4 6 4自然晾干 至仪器存放区存放 9