食品样品的采集和处理ppt课件

食品样品采集 采样 检测 目的 1 卫生监督及质量监测 2 监测评价人群食品营养水平 3 制订食品卫生标准 验证符合卫生标准的程度 4 特殊需要 食物中毒 变质 伪造 掺假食品 5 提供新食品资源是否有开发价值的数据 2 第一节食品样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料 这项工作叫采样 3 1 采样的要求 遵循原则 采集的样品要均匀 具有代表性 采样方法必须与分析目的保持一致 采用过程要设法保持原有的理化指标 避免预测组分发生化学变化或丢失 要防止和避免预测组分的玷污 采样方法尽量简单 处理装置尺寸适当 要认真填写采样记录 4 5 2 样品的分类 样品采集过程 由组批或货批中所抽取的样品 将许多份检样综合在一起的样品 原始样品经过混合平均 再抽取其中一部分作为分析检验的样品 检验 复检 备查样品 每份 0 5Kg 需保留 通常一个月 6 7 采样的原则 1 代表性采集样品应充分代表检测的总体情况 减少人为误差 要求 随机抽样 正确布点 8 二 采样的原则 2 典型性主要对特殊样品而言 1 污染或怀疑污染的食品 2 中毒或怀疑中毒的食品 3 掺假或怀疑掺假的食品 9 如腐败变质 被污染及食物中毒可疑食品 这类情况可分别采取外观有明显区别的如色 香 味 包装及不同存放条件的食品 10 采样的原则 3 适时性 时效性 时间过长 易发生腐败变质或其它改变而失去代表性 样品消失 中毒食品 及时采样并检测为正确诊断和治疗病人提供帮助 11 采样的原则 4 按程序办事采样 送检 留样和出具报告均应按规定程序进行 都要有完整的手续 责任分清 12 采样用具 容器灭菌方法 玻璃吸管 长柄勺 长柄匙 要单个用纸包好或用布袋包好 经干烤灭菌后使用 盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒 装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的 可以是瓶式 试管式或袋式 容器必须完整无损 密封不漏出液体 采样用棉拭子 规格板 生理盐水 滤纸等 均要分别用纸包好 经干烤或高压灭菌消毒备用 一次性采样拭子和纸片注意在保质期内使用 镊子 剪子 小刀等用具 用前在酒精灯上灼烧消毒 消毒好的用具和运送培养基等要专人妥善保管 定期更换并防止污染 13 采样工具 选用工具1 长炳勺 玻璃或金属采样管 用以采集液体样品 2 采样铲 用以采集散装特大颗粒样品 如花生等 3 半圆型金属管 用以采集半固体 4 金属探管 金属探子 用以采集袋装颗粒或粉状食品5 双层导管采样器 适用于奶粉等采样 主要防止奶粉等采样时受外环境污染 14 15 16 17 18 19 采样工具 常用工具钳子 螺丝刀 小刀 剪刀 手电筒 镊子 胶布 笔 记录本等 20 采样容器 盛装样品的容器应密封 清洁 干燥 不应含有待测物质及干扰物质 不影响样品气味 风味 pH值 盛装液体样品 应有防水 防油功能 带塞玻璃瓶或塑料瓶 酒类 油性样品不宜用橡胶塞 酸性食品不宜用金属容器 测农药用的样品不宜用塑料容器 黄油不能同纸或任何吸水 吸油的表面接触 视频 21 3 采样的方法和操作 1 一般方法随机抽样 指不带主观框架 按照随机原则 在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品都有被抽取的机会 注意 随机 随意代表性取样 用系统抽样法进行采样 根据样品随空间 位置 时间变化的规律 采集能代表其相应部分的组成和质量的样品 22 2 具体样品的采样操作 粮食等颗粒 粉末状食品有完整包装的 n 取样件数 N 总件数散装的 划分若干等体积层 在每层的四角及中心分别取样双套回转取样管取样 四分法分样 23 采样的方法 散堆样品一般按三层五点法进行代表性取样 首先根据一个检验单位的物料面积大小先划分若干个方块 每块为一区 每区面积不超过50cm2 每区按上 中 下分三层 每层设中心 四角共五个点 按区按点 先上后下用取样器各取少量样品 再按四分法处理取得平均样品 24 固体样品取样法 25 26 27 双效回转取样管 四分法 28 采样的方法 2 较浓稠的半固体物料 如稀奶油 动物油脂 果酱等 开启包装后 用采样器从各包装的上 中 下三层分别取样 然后混合分取缩减到所需数量的平均样品 29 采样的方法 3 液体物料 如植物油 鲜乳等 1 包装体积不太大的物料可连同包装一起取样 一般抽样件数为总件数的1 1000 1 3000 开启包装 充分混合 混合时可用混合器 如果容器内被检物量较少 可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合 然后从每个包装中取一定量综合到一起 充分混合后 分取缩减到所需数量 2 桶装的或散装的物料桶装 大罐盛装或散装的液料先充分混匀后再采样 可用虹吸法分层取样 每层500mL左右 充分混合后 分取缩减到所需量即可 30 虹吸法 31 32 33 34 35 采样的方法 4 组成不匀的固体物料 如肉 鱼 果品 蔬菜等 这类食品其本身各部位极不均匀 个体大小及成熟程度差异很大 取样更应注意代表性 通常取样时 根据不同的分析目的和要求及分析对象形体大小而定 1 肉类 水产品可按分析项目的要求分别从不同部位取样 经混合后代表该只动物情况 或从多只动物的同一部位取样 混合后代表某一部位的样品 36 采样的方法 2 果蔬类体积较小的 如山楂 葡萄等 随机取若干个整体 切碎混匀 缩分到所需数量 体积较大的 如西瓜 苹果 萝卜等 采取纵分缩剖的原则 即按成熟度及个体大小的组成比例 选取若干个体 对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份 取对角线2份 切碎混匀 缩分到所需数量 体积蓬松的叶菜类 如菠菜 小白菜等 由多个包装 一筐 一捆 分别抽取一定数量 混合后捣碎 混匀 分取 缩减到所需数量 37 采样的方法 5 小包装食品 罐头 袋或听装奶粉 瓶装饮料等 罐头 瓶装食品 袋或听装奶粉或其他小包装食品 应根据批号随机取样 同一批号取样件数 250g以上的包装不得少于6个 250g以下的包装不得少于10个 一般按班次或批号连同包装一起采样 38 常见的一般样品采集 39 肉类 水产 果蔬等组成不均匀的食品根据分析目的和分析对象采样检测整体针对不同部分分别采样 混匀 将分析对象混合后再采样 检测某一具体部位 从很多样品的该部位采样 混合 40 罐头 瓶装食品及其他小包装食品根据批号连同包装随机采样 采样数量 被测对象数量的平方根同一批号取样的件数 250g以上包装 6个 250g以下包装 10个 41 实际工作中的应用 1 固体食品主要是从每批产品上中下各部位抽取混合均匀 再用四分法缩分为一的样品 装人磨口瓶中备用 2 半固体样品就是介于固体和液体之间的状态 对于这样的食品 例如甜面酱 取样时 应先搅拌混匀 然后方可取样 3 液体食品 例如散白酒 一般先进行搅拌再分别从上中下三个部位取样各 将三个部位的取样混匀 然后取其中放人磨口瓶中 采集样品的工作 由于食品种类繁多 包装情况也不一样 实际上是比较复杂的 因此必须根据具体情况加以合理处置 42 六 采样数量 1 样品份数应一式三份 分别供检验 复验及备查使用 每份样品数量一般是检测量的3倍 样品量一般为1 2L kg 43 2 理化检测用样品采样数量 总量较大的食品 可按0 5 2 比例抽样 小数量食品 抽样量约为总量的1 10 包装固体样品 250g包装的 取样件数不少于3件 250g包装的 不少于6件 罐头食品或其它小包装食品 一般取样量3件 若在生产线上流动取样 则一般每批采样3 4次 每次采样50g 44 2 理化检测用样品采样数量 肉 肉制品 100g左右 份 蛋 蛋制品 每份不少于200g 一般鱼类 采集完整个体 大鱼 0 5kg左右 三条 份 小鱼 虾 可取混合样本 0 5kg左右 份 45 采样的注意事项 1 采样必须注意生产日期 批号 代表性和均匀性 掺伪食品和食物中毒样品除外 取样数量应考虑分析项目的要求 分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素 样品应一式三份 分别供检验 复验及备查或仲裁使用 每份样品数量一般不少于0 5kg 2 一切采样器具 包装等都应清洁 不应将任何有害物质带入样品中 供微生物检验用的样品 应严格遵守无菌操作规程 46 采样的注意事项 3 外埠调入的食品应结合索取卫生许可证 生产许可证或化验单 了解发货日期 来源地点 数量 品质及包装情况 在食品厂 仓库或商店采样时 应了解食品的生产批号 生产日期 厂方检验记录及现场卫生情况 同时注意食品的运输 保存条件 外观 包装容器等情况 要认真填写采样记录 无采样记录的样品不得接受检验 4 感官不合格的产品不必进行理化检验 直接判为不合格产品 47 采样的注意事项 5 采样后应认真填写采样记录单 盛装样品的器具上要贴牢标签 注明样品名称 采样地点 采样日期 样品批号 采样方法 采样数量 分析项目及采样人 6 样品采集完后 应在4h之内迅速送往检测室进行分析检测 以免发生变化 7 保持样品原有微生物状况和理化指标 在进行检测之前样品不得被污染 不得发生变化 例如 作黄曲霉毒素B1测定的样品 要避免阳光 紫外灯照射 以免黄曲霉毒素B1发生分解 48 样品的保存 样品采集后应尽快进行分析 否则应密塞加封 进行妥善保存 由于食品中含有丰富的营养物质 在合适的温度 湿度条件下 微生物迅速生长繁殖 导致样品的腐败变质 同时 样品中如果含易挥发 易氧化及热敏性物质 所以样品在保存过程中应注意以下几个方面 1 防止污染盛装样品的容器和操作人员的手 必须清洁 不得带入污染物 样品应密封保存 容器外贴上标签 注明食品名称 采样日期 编号 分析项目等 49 样品的保存 2 防止腐败变质对于易腐败变质的食品 采取低温冷藏的方法保存 以降低酶的活性及抑制微生物的生长繁殖 对于已经腐败变质的样品 应弃去不要 重新采样分析 3 防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮由于水分的含量直接影响样品中各物质的浓度和组成比例 对含水量多 一时又不能测定完的样品 可先测其水分 保存烘干样品 分析结果可通过折算 换算为鲜样品中某物质的含量 50 样品的保存 4 固定待测成分某些待测成分不够稳定 如维生素C 或易挥发 如氰化物 有机磷农药 应结合分析方法 在采样时加入稳定剂 固定待测成分 总之 采样后应尽快分析 对于不能及时分析的样品要采取适当的方法保存 在保存的过程中应避免样品受潮 风干 变质 保证样品的外观和化学组成不发生变化 一般检验后的样品还需保留一个月 以备复查 易变质食品不予保留 保存时应加封并尽量保持原状 51 产品样品采样记录 格式样板 52 采样工具应该清洁 不能将任何有害物质带入样品中 样品在检测前 不得受到污染 发生变化 样品抽取后 应迅速送检验室进行分析 感官性质上差别很大的食品不允许混在一起 要分开包装 注明性质 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品 容器上贴上标签 做好标记 4 采样的注意事项 53 第二节样品的制备及预处理 一 样品的制备1 制备的定义 对检样进一步粉碎 混匀 缩分等过程 2 制备的目的 获得平均样品 3 制备方法 1 液体 浆体或悬浮液体 摇匀或搅拌均匀 2 互不相溶的液体 彼此分离 分别取样 3 固体样品 采用粉碎 研磨等研细并混匀 4 罐头 除核 去骨 去调料后捣碎 混匀 54 二 样品的预处理 定义 利用化学或物理方法对样品进行分解 提取 浓缩等操作过程目的 除去干扰组分 对被测组分进行浓缩 原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩 选用的分离富集方法简便 55 56 1 有机物破坏法 有机物破坏法 使有机物在高温或强氧化条件下破坏 有机物分解成气态逸散 被测元素以简单的无机化合物形式释放出来 应用 测定金属元素和某些非金属元素 如 S P N等 的预处理 分类 干法灰化和湿法消化 57 原理 将样品放入坩埚中 置于电炉上加热 炭化 再于高温炉中灼烧 灰化 直至残灰为白色或浅灰色为止 所得残渣即为无机灰分 灰化温度 500 600 灰化时间 4 6h 1 干法灰化 58 灰化助剂 缩短灰化时间 促进灰化完全 防止有些元素的挥发损失双氧水 硝酸 灼烧后完全消失 不增加残灰重量氧化镁 碳酸盐 硝酸盐等 使灰分增重 需做空白试验 操作条件和所用试剂均相同 但无待测试样存在的试验 经多次空白试验测得的平均值叫空白值 59 干法灰化的优点 优点 基本不加或加入很少的试剂 空白值低 灰分体积小 可处理较多的样品 可富集被测组分 有机物分解彻底 操作简单 60 干法灰化的缺点 缺点 坩埚有吸留作用 使测定结果和回收率降低 灼烧温度高 造成易挥发元素 如 Hg Pb 的损失 所需时间长 61 2 湿法消化 消解法 原理 样品中加入强氧化剂 并加热消煮 使有机物质完全分解 氧化 呈气态挥发逸出 无机盐和金属离子留在消化液中 常用的强氧化剂 浓硝酸 浓硫酸 高氯酸 高锰酸钾 过氧化氢等 62 湿法消化的优点 优点 加热温度较干法低 可减少金属元素挥发逸散的损失 63 湿法消化的缺点 缺点 试剂消耗较多 必须做空白试验 消化初期易产生大量泡沫外溢 产生大量有毒气体 需在通风厨中进行 64 2 溶剂抽提法 溶剂抽提法 利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度的不同 将各组分完全或部分分离的方法 常用的溶剂无机溶剂 水 稀酸 稀碱 有机溶剂 乙醇 乙醚 氯仿 丙酮 石油醚等应用 抽提被测物质或除去干扰物质 分类 浸提法和萃取法 65 1 浸提法 浸提法 用适当的溶剂浸泡固体样品 抽提其中的溶质 又称为 液 固萃取法 提取剂的选择提取效果 符合相似相溶原理 溶剂沸点 45 80 溶解度 对抽提组分最大 稳定性好 常用提取方法 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 操作简单 回收率低 回收率高 选择性差 溶剂用量少 回收率高 但操作麻烦 66 1橡皮塞2索氏抽提筒3虹吸回流管4圆底烧瓶5冷凝管 索氏提取器 67 2 萃取法 萃取法 用适当的溶剂将液体样品中的被测组分 或杂质 提取出来 即 液 液萃取法 萃取剂的选择 萃取剂与液体样品的溶剂互不相溶且比重不同 萃取剂对被测组分的溶解度 被测组分在原溶剂中的溶解度 对其它组分溶解度很小 经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开 68 萃取方法 分液漏斗中进行 4 5次 69 70 3 蒸馏法 挥发分离法 蒸馏法 利用物质的挥发性的差异 即混合物中各组分挥发性不同 进行分离的方法 被测组分在常压下受热不分解或沸点不太高的物质 常压下受热易分解或沸点太高的物质 直接加热易炭化或被测组分加热到沸点易分解的物质 71 常压蒸馏装置 72 减压蒸馏装置 73 水蒸气蒸馏装置 74 4 色层分离法 又称为层析分离法或色谱分离法 是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称 经典实验 茨威特分离植物叶绿体 玻璃管中装CaCO3 石油醚溶解植物叶绿体倒入管内 再用石油醚做淋洗剂 结果柱子被分成几个不同颜色的谱带 75 根据固定相状态 柱层析法纸层析法薄层层析法 76 根据两相状态根据分离原理 吸附色谱分配色谱离子交换色谱 气相色谱液相色谱超临界流体色谱 利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离 77 5 化学分离法 1 沉淀分离法原理 在试样中加入适当的沉淀剂 使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来 再经过滤或离心把沉淀和母液分开 常用沉淀剂 碱性硫酸铜 碱性醋酸铅等 举例 测饮料中的糖精钠 测定蛋白质氮和非蛋白质氮 78 2 皂化法和磺化法目的 除去样品中油脂或处理油脂中其它成分磺化法 浓硫酸处理 主要用于有机氯农药残留物的测定 皂化法 原理 酯 碱 脂肪酸酸或盐 醇常用碱为NaOH或KOH 79 3 掩蔽法原理 向样液中加入掩蔽剂 使干扰成分改变其存在状态 即被掩蔽状态 仍在溶液中 但失去了干扰作用 从而消除其对被测组分的干扰 优点 免去分离操作 应用 测定食品中某些元素 80 6 浓缩法 目的 提高待测组分的浓度常压浓缩应用 待测组分不易挥发 浓缩器皿 蒸发皿 蒸馏装置 旋转蒸发器等 减压浓缩应用 易挥发 热不稳定性组分的浓缩 浓缩器皿 K D浓缩器 水浴加热 抽气减压 浓缩速度快 被测组分损失少 81 第三节样品的保存 1 保存目的 防止样品发生受潮 挥发 风干 变质等现象 确保其成分不发生任何变化 2 保存方法 放在密闭 洁净容器内 置于阴暗处保存 易腐败变质的放在0 5 冰箱内 保存时间也不能太长 易分解的要避光保存 3 注意事项 环境清洁干燥 存放样品按日期 批次 编号摆放 82 思考题 1 2 采样的要求有哪些 样品有哪些种类 采样的方法有哪些 适合什么食品 3 样品预处理的原则和方法 83