畜禽中农药残留试验准则

ICS 65.100G 25 NY中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准NY/T XXXXXXXX畜禽中农药残留试验准则Guideline for the testing of pesticide residues in livestock（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布附件 2NY/T XXXXXXXX前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业农村部农药管理司提出并归口。本标准起草单位:农业农村部农药检定所 本标准主要起草人：NY/T XXXXXXXX1畜禽中农药残留试验准则1 范围本标准规定了畜禽中农药残留试验的基本原则、方法和要求。本标准用于确定农药在畜禽的肉、奶、蛋和可食肉类副产品中的残留水平，为制定最大残留限量标准和膳食风险评估提供依据。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量NY/T 788 农作物中农药残留试验准则农业部公告第2308号 食品中农药残留风险评估指南 食品中农药最大残留限量制定指南3 术语和定义GB 2763、NY/T 788界定的以及下列术语和定义适用于本文件。基准给药剂量 basic dose 禽畜通过饲料摄入农药的理论最高浓度，根据畜禽日摄入量、每类饲料在日摄入量中的百分比及饲料作物或作物饲用部位的残留量等信息估算的理论剂量（mg/kg bw），是畜禽残留试验中的最低给药剂量。4 基本要求4.1 试验背景资料包括供试农药有效成分的名称、CAS号及理化性质、登记作物及防治对象，已有的植物代谢、畜禽代谢、农作物中农药残留，以及毒理和环境资料等。4.2 试验设计原则4.2.1 分别开展畜类和禽类动物的农药残留试验，家畜一般选择反刍动物。如果已开展农药在猪体内的代谢试验，且猪的代谢途径和反刍动物不同，应开展猪的残留试验。4.2.2 基准给药剂量下，最后一次给药后，肉、奶、蛋和可食肉类副产品中检测出可定量的残留物，还需要进行残留清除试验，以确定残留量降到定量限（0.01 mg/kg） 以下的时间。NY/T XXXXXXXX24.2.3 下列两种情况，不需要开展禽畜残留试验：（1）农作物农药残留试验结果表明，饲料或作物饲用部位中残留物浓度低于定量限（一般为 0.01 mg/kg） ，且代谢试验中畜禽体内不存在显著生物富集趋势；（2）在 10 倍基准给药剂量的畜禽代谢试验中，可食用畜禽产品中的残留量低于定量限。5 试验方法5.1 供试物质5.1.1 当农药母体是饲料中的主要残留物，且农药的畜禽代谢和植物代谢相似时，仅用母体化合物进行畜禽残留试验。5.1.2 当农药在植物代谢试验中的一种代谢物作为饲料中主要残留物时，只用此代谢物进行畜禽残留试验。5.1.3 如果需要开展 2 个以上（含 2 个）化合物的试验，应分别开展。5.2 供试动物选择5.2.1 反刍动物选择泌乳量稳定的奶牛，禽类选择产蛋量稳定的母鸡。5.2.2 记录每个家畜在适应期和给药阶段的年龄、体重、每日饲料消耗量、产奶量或产蛋量、健康状况、反常行为以及对家畜不寻常的处置方式。5.3 试验动物数量5.3.1 对于家畜饲喂试验，对照组应设 1 只家畜，设 34 个给药剂量组，每个给药剂量组至少 3 只家畜。5.3.2 对于禽类饲喂试验，对照组应设 3 只家禽，设 34 个给药剂量组，每个给药剂量组至少 9 只家禽。5.3.3 对于具有生物富集性的供试物质，反刍动物饲喂试验的最高给药剂量组至少设 6 只家畜，禽类饲喂试验的最高给药剂量组至少设 18 只家禽。5.3.4 如果需要进行消除试验，应根据试验要求增加试验动物数量。5.3.5 采用营养均衡的饲料饲喂畜禽，并记录饲料的配方。5.4 给药方式5.4.1 一般采用胶囊给药方式，以保证在整个试验期间一致的暴露量。5.4.2 如果采用混入饲料的给药方式，供试物质应与饲料充分混匀，并应定期检测饲料中供试物质的含量，以确保整个研究期间供试物质在饲料中的稳定性。 5.5 给药剂量5.5.1 畜禽残留试验通常包含三个不同的给药水平：基准给药剂量（1） 、3 倍基准给药剂量（3）和 10 倍基准给药剂量（10） 。NY/T XXXXXXXX35.5.2 一般认为饲料可分为 4 类：草料、谷粒和作物种子、根和块茎以及植物副产品。假定畜禽只取食每类饲料中的 1 种作物，则根据畜禽的日粮摄入量、体重、每类饲料残留中值最高的作物和每类饲料在日粮中的百分比估算基准给药剂量（1） ，以 mg/kg bw 表示。5.5.3 供试物质在饲料中（以干重计算）的残留水平以 mg/kg 表示。5.6 研究持续时间畜禽适应环境后至少连续给药28天，直到奶和蛋中的残留水平达到坪值后停止给药。5.7 残留清除试验5.7.1 最高剂量组畜禽停止给药后至少取 4 个合适的时间点（停止给药的零点和其他 3 个点） 。5.7.2 每个时间点至少宰杀 1 只家畜和 3 只禽类，并通过这些时间点计算出肉、脂肪、奶和蛋中残留物的清除半衰期。5.8 奶和蛋样品采集5.8.1 给药前，采集所有畜禽的奶或蛋作为对照样品进行测定。5.8.2 给药后，每周至少采集 2 次奶和蛋样品（间隔 3 天4 天） ，先采集对照组，再采集给药组。5.8.3 奶样品上午和下午各采集 1 次，并合并为一个样品进行分析。来自不同家畜的奶样品不能合并。蛋样品每天采集 1 次，并去除粘在蛋上的排泄物。5.8.4 给药当天进行采样时，应在给药之前采样。5.9 肉及组织样品采集5.9.1 家畜在最后一次给药后 8 小时24 小时屠宰，家禽在最后一次给药后 6 小时内屠宰，清除试验除外。5.9.2 根据附录 A 的要求，对反刍动物、鸡和猪的肉及组织进行采样。确保样品在采集过程中没有被血、尿、粪便、皮毛和其他体液污染。5.10 样品制备根据附录 A中表A.1表A.3对采集的样品进行制备。6 样品的储藏6.1 储藏条件样品采集后，应尽快在-20或以下储藏。样品在冷冻前不得匀浆，解冻后立即检测。6.2 储藏稳定性试验6.2.1 如果在采样后 30 天之内完成样品检测，不需要储藏稳定性试验，但要证明分析过程中待测物未发生明显的降解。6.2.2 对于 30 天内没有完成检测的样品，应开展储藏稳定性试验，以证明残留水平没有发生改变。NY/T XXXXXXXX47 样品分析7.1 检测方法7.1.1 检测方法应能够对确定的待测残留物进行定量检测。优先选择已发布施行的农药残留检测方法标准。7.1.2 参考 NY/T 788，应对检测方法进行准确度、精密度、定量限等指标的确证。7.2 样品检测7.2.1 奶和蛋7.2.1.1 在给药当天分析每一组样品，之后每次采样都要分析，直到残留水平量达到坪值。7.2.1.2 当残留量水平达到坪值后，蛋和奶每周分析 1 次（如选择第 14 天、第 21 天、第 28 天）。7.2.1.3 每次取样都要对各剂量组的 3 个奶和蛋样品进行分析。在高剂量组没有检测到可定量的残留物时，不需检测低剂量组样品。7.2.2 肉及可食用组织各给药剂量组取3个独立样本进行分析。样品从高剂量组开始分析，当在高剂量组的样品中没有检测到可定量残留物时，不需要检测低剂量组的样品。8 试验记录8.1 动物试验记录应包括供试动物相关信息，供试农药与有效成分信息，供试化合物的配制，使用和处理记录，给药记录，样品采集和储藏记录，试验计划修订和偏离，观察、解释和交流记录等。8.2 实验室分析记录应包括样品的接收、储存和处理记录，标准物质的接收、标识、储存、使用和处理记录，标准溶液的配制、标识和保管记录，检测方法信息，样品检测记录、仪器使用记录、结果分析与计算的原始记录等。8.3 记录应符合农业部公告第 2570 号农药登记试验质量管理规范第五章、第七章和第九章规定。9 试验报告试验报告应符合农业部公告第 2570 号农药登记试验质量管理规范第十章规定，试验报告要求参见附录 B, 农药残留检测方法报告要求参见附录 C。NY/T XXXXXXXX5A A附 录 A（规范性附录）畜禽的样品采集方法表 A.1 反刍动物的肉，奶及组织的采样及制备方法样品类别 采集部位 样品制备 实验室样品重量肉近似大小的腰部、腰侧面的肌肉或者后腿肌肉初步切碎后，绞碎，混匀0.5 kg脂肪近似大小的皮下、隔膜、肾周脂肪初步切碎后，绞碎，混匀0.5 kg肝脏整个器官或者其中具有代表性的一叶肝脏初步切碎后，绞碎，混匀0.4 kg肾脏 双肾初步切碎后，绞碎，混匀0.2 kg奶 每只家畜的奶样品 0.5 L注：1.对脂溶性化合物，来自于反刍动物皮下、隔膜、肾周的脂肪样品需单独分析，不能混合分析；2.对脂溶性化合物，使用物理方法将脂肪从奶中分离，在残留水平达到坪值和给药结束后进行检测；3.在试验过程中，应在冷冻储存前分装牛奶样品，每个分装样品的大小要满足一次分析的需要。表 A.2 家禽的肉，蛋及组织的采样及制备方法样品类别 采集部位 样品制备 实验室样品重量肉近似大小胸部和腿部肌肉初步切碎后，绞碎，混匀 0.5 kg皮和脂肪至少 3 只家禽的皮和腹部脂肪将皮和脂肪剁碎 0.05 kg肝脏 整个器官 将肝剁碎 0.05 kg蛋 全蛋清洁蛋壳，将 3 只家禽的蛋去壳后合并蛋清和蛋黄3 个注：1.每剂量组需要3个样品。NY/T XXXXXXXX62.分析时，加入溶剂把鸡蛋样品混匀；表 A.3 猪的肉及组织的采样及制备方法样品类别 采集部位 样品制备 实验室样品重量肉近似大小的腰部、腰侧面的肌肉或者后腿肌肉初步切碎后，绞碎，混匀 0.5 kg脂肪近似大小的皮下、隔膜、肾周脂肪初步切碎后，绞碎，混匀 0.5 kg肝脏整个器官或者其中具有代表性的一叶肝脏初步切碎后，绞碎，混匀 0.4 kg肾脏 双肾 初步切碎后，绞碎，混匀 0.2 kg皮近似大小的背部、腹部、侧面的皮初步切碎后，绞碎，混匀 0.5 kgNY/T XXXXXXXX7附录 B（资料性附录）畜禽中农药残留试验报告要求B.1 试验声明B.2 摘要B.3 试验题目与目的B.4 准则和参考文献B.5 遵从的 GLPB.6 试验机构与委托方信息B.7 机构负责人、项目负责人、相关试验人员及质量保证人员信息B.8 供试品、标准物质和溶媒B.8.1 供试品基本信息B.8.2 标准物质信息B.8.3 溶媒信息（若有）B.9 试验日程B.10 材料与方法B.10.1 主要仪器设备与试剂B.10.2 定量分析条件B.10.3 试验动物B.10.4 试验方法B.10.4.1 供试品的制备B.10.4.2 试验设计B.10.4.2.1 给药剂量的设计B.10.4.2.2 给药方式与次数B.10.4.2.3 屠宰方案B.10.4.2.4 样品采集及储存NY/T XXXXXXXX8B.10.5 样品前处理 B.10.6 样品的分析B.11 试验结果B.11.1 畜禽中残留试验结果B.11.2 消解试验结果（若有）B.12 结论B.12.1 试验结果分析B.12.2 农药残留在饲喂过程中能否转移到蛋，奶和其它可食用产品中B.13 资料存档B.14 附件B.14.1 试验结果汇总表B.14.1.1 畜禽中残留试验结果列表B.14.1.2 清除试验结果列表（若有）B.14.2 所有检测样品的原始谱图NY/T XXXXXXXX9附 录 C(资料性附录)农药残留检测方法报告要求C.1 方法原理C.2 试剂与材料C.2.1 试剂C.2.2 标准品C.2.3 溶液配制C.2.4 材料C.3 仪器设备及型号C.4 检测步骤C.4.1 提取C.4.2 仪器测定C.4.3 结果计算C.5 检测方法确证C.5.1 添加回收试验C.5.1.1 正确度C.5.1.2 精密度C.5.2 定量限C.5.3 标准曲线C.6 检测方法有效性评价C.7 谱图提供检测方法有效性评价所有原始谱图NY/T XXXXXXXX10参 考 文 献1 OECD. ENV/JM/MONO(2013)8: Guidance Documents on Residues in Livestock, 2013.2 OECD. ENV/JM/MONO(2009)31: Guidance Documents on Overview Residue Chemistry Studies, 2009.3 OECD. Testing Guideline 505: Residues in Livestock. OECD Guideline for the Testing of Chemicals, 2007.5 Commission of the European Communities. 7031/VI/95-Rev.4. Livestock Feeding Studies, 1996.6 EPA. OPPTS 860.1480: Meat/Milk/Poultry/Eggs. Residue Chemistry Test Guidelines, 1996.7 FAO. Guidelines on Pesticide Residue Trials to Provide Data for the Registration of Pesticides and the Establishment of Maximum Residue Limits, Rome, 1986._