QLMYY 0009 S-2015 山东利蒙药业有限公司 保健食品 鼎盛安牌双欣胶囊

Q/东利蒙药业有限公司企业标准 Q/009健食品 鼎盛安牌双欣胶囊 2015布 2015施 山东利蒙药业有限公司 发布 Q/009 前 言 根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。 本标准严格按照 准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。 本标准附录 A 为规范性附录。 本标准由 山东利蒙药业有限公司 提出并起草。 本标准主要起草人： 刘芳岩、侯娜 。 本标准自发布之日起有效期限 3 年，到期复审。 委托单位：西安御贤堂医药保健品有限公司 单位地址：陕西省西安市碑林区建东街 151 号科教大厦 1 幢 3 层 305 室 生产单位：山东利蒙药业有限公司 单位地址： 济南市市中区段店南路腊山路 18 号 Q/009 鼎盛安牌双欣胶囊 1 范围 本标准规定了保健食品鼎盛安牌双欣胶囊的技术要求、 生产加工过程卫生要求 、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。 本标准适用于以黄芪、茯苓、淫羊藿、西洋参为原料，经粉 碎、过筛、辐照灭菌、提取、过滤、浓缩、混合、干燥、制粒、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力、缓解体力疲劳的保健食品鼎盛安牌双欣胶囊。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 191 包装储运图示标志 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 食品安全国家标准 食品中水分的测定 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 食品中的总砷及无机砷的测定 食 品安全国家标准 食品中铅的测定 食品中总汞及有机汞的测定 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 8054 计量标准型一次抽样检验程序及表 7405 保健食品良好生产规范 18524 食品辐照通用技术要求 070 定量包装商品净含量计量检验 规则 国家质 量监督 检 验检疫 总局 2005第 75 号令定量包装商品计 量监督管理办法 保健食品检验与评价技术规范 保健食品标识规定 中华人民共和国药典 国家食品药品监督管理局令第 19 号保健食品注册管理办法（试行） Q/009 3 技术要求 原料 黄芪、茯苓、淫羊藿、西洋参 应符合中华人民共和国药典的规定。 明胶空心胶囊 应符合中华人民共和国药典二部的规定 。 生产工艺 配料粉碎过筛辐照灭菌 提取 过滤 浓缩 混合 干燥 制粒装囊 包装 检验入库。 感官指标 应符合表 1 的规定。 表 1 感官指标 项 目 指 标 色 泽 内容物呈棕褐色至黑褐色 滋味、气味 具有本品中药气味，微苦、无异味 性 状 硬胶囊，外表完整光滑，无粘连、无瘪凹、无破损、无霉变；内容物为颗粒和粉末。 杂 质 无正常视力可见的外来杂质 保健功能 增强免疫力、缓解体力疲劳。 标志性成分指标 应符合表 2 的规定 。 表 2 标志性成分指标 项 目 指 标 检测方法 总皂苷（以人参皂苷 ）， g/100g 粗多糖（以葡萄糖计）， g/100g 理化指标 应符合表 3 的规定。 表 3 理化指标 项 目 指 标 检测方法 水分， % B 分 ， % B 解时限， 60 中华人民共和国药典（ 2010 年版）一部 铅（以 ）， mg/ B （以 ）， mg/ B/T （以 ）， mg/ B/T 六六， mg/ B/T 滴涕， mg/ B/T 照食品应符合 18524 食品辐照通用技术要求的规定 微生物指标 Q/009 应符合表 4 的规定。 表 4 微生物指标 项 目 采样方案 检测方法 菌落总数， g 1000 肠菌群， 00g 40 数法 霉菌， g 25 母， g 25 病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌） 不得检出 样品的 采样及处理按 行。 净含量及允许短缺量 应符合国家质量监督检验检疫总局令（ 2005）第 75 号定量包装商品计量监督管理办法的规定。 4 生产加工过程卫生要求 应符合 7405 的规定。 5 检验方法 感官检验 取样品 5g（约 20 粒），将内容物倒出，置于一白色瓷盘中， 在自然光下或相当于自然光的室内，观察色泽和状态，嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。 标志性成分检验 总皂苷 按附录 定的方法测定。 粗多糖 按附录 定的 方法测定。 理化检验 水分 按 定的方法测定。 灰分 按 定的方法测定。 崩解时限 按中华人民共和国药典一部附录 解时限检查方法规定的方法测定。 铅 按 定的方法测定。 砷 按 定的方法测定。 汞 按 定的方法测定。 六六六 按 定的方法测定。 滴滴涕 Q/009 按 定的方法测定。 微生物检验 菌落总数 按 定的方法检验。 大肠菌群 按 定的方法检验。 霉菌和酵母 按 定的方法检验。 致病菌 按 定的方法检验。 净含量检验 按 070 规定的方 法进行。 6 检验规则 组批 同一班次，同一条生产线生产 的包装完好的同一种产品为一组批。 抽样 抽样样品按 8054规定抽样，可在每批产品中随机抽取样品 10个或 10个以上的包装样品，按本标准规定进行检验。 检验 出厂检验 检验项目 包括感官检验、水分、净含量、崩解时限、标志性成分含量和微生物中菌落总数、大肠菌群。 产品出厂 每批 产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。 型式检验 型式检验每年至少进行一次，有下列情形之一时，也应进行型式检验。 产品定型正式投产时； 停产六个月复工时； 产品质量发生争议时； 国家授权的监督机构提出进行型式检验要求时； 原料产地、供应商发生改变时； 更新主要设备时。 型式检验包括本标准技术要求中全部项目。 判定规则 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。 其他项目如有一项以上 (含一项 )不合格，应在同批产品中 加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存 标志 Q/009 产品 包装储运图示标志应符合 191的规定， 标签应符合 718、 18524、 保健食品标识规定 包装 产品内包装采用药用塑料瓶，封装为 60 粒 /瓶。 外包装采用瓦楞纸板包装，应符合 6543 的规定。 运输 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产 品质量的物品混装混运。 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。 贮存 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中， 离地离墙存放。 不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储 。 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保 质期为 24 个 月。 Q/009 附录 A (规范性附录 ) 标志性成分检验方法 鼎盛安牌双欣胶囊中总皂苷的测定方法 按保健食品检验与评价技术规范（ 2003 年版）“保健食品中总皂苷的测定”规定的方法测定。 试 剂 孔树脂， 学公司 正丁醇 分析纯。 乙醇 分析纯。 中性氧化铝 层析用， 100。 人参皂苷 自中国药品生物制品检定所。 香草醛溶液 称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100 高氯酸 分析纯 冰乙酸 分析纯 人参皂苷 准溶液：精确称取人参皂苷 准品 甲醇溶解并 定容至 每毫升含人参皂苷 仪器 比色计 层析柱 实验步骤 试样处理 称取 右的试样 （根据试样含人参量定）， 置于 100量瓶中，加少量水，超声30用水定容至 100匀，放置，吸取上清液 行柱层析。 柱层析 用 10射器作层析管，内装 3孔树脂，上加 1性氧化铝。先用25醇洗柱，弃去洗脱液，再用 25洗柱，弃去洗脱液，精确加入 处理好的试样溶液（见 用 25洗柱，弃去洗脱液，用 25醇洗脱人参皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中， 置于 60 水浴挥干。以此作显色用。 显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入 草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加 氯酸，混匀后移入 5塞刻度离心管中， 60 水浴上加 热 10出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 匀后，以 1色池于 560长处与标准管一起进行比色测定。 标准管 吸取人参皂苷 准溶液（ 100l 放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于 60 ），或热风吹干（勿使过热），以下操作从 “ 层析 ” 起，与试样相同。测定吸光度值。 计算： Q/009 1000110001001 式中： X：试样中总皂苷量（以人参皂苷 ）， g/100g； 测液的吸光度值， 准液的吸光度值， C：标准管人参皂苷 量， g； V：试样稀释体积， m：试样质量， g。 计算结果保留二位有效数字。 鼎盛安牌双欣胶囊中粗多糖的测定方法 试剂 实验用水为双蒸水，所用试剂为分析纯级。 80%乙醇溶液： 20中加入无水乙醇 80匀。 氢氧化钠溶液（ 100g/L）：称取 100g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。 铜储备液：称取 3g，五水硫酸铜， 30g 柠檬酸钠，加水溶解并稀释至 1L，混匀备用。 铜试剂溶液：取铜储备溶液 50水 50匀后加入固体无水硫酸钠， 使其溶解。临用现 配。 洗涤剂：取水 50入 10试剂溶液、 10氧化钠溶液，混匀。 硫酸溶液（ 10%）：取 100硫酸加入到 800右水中，混匀，冷却后稀释至 1L。 苯酚溶液（ 50g/L）：称取精制苯酚 水溶解并稀释至 100匀，溶液置冰箱中可保存 1 个月。 葡萄糖标准储备液：准确称取干燥恒重的分析纯无水葡萄糖 水溶解并定容至50匀，置冰箱中保存，此溶液 1葡萄糖 10 葡萄糖 标准使用液：吸取葡萄糖标准储备液 于 100量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液 1葡萄糖 仪器 离心机： 4000r/50心管或 15塞离心管 分光光度计 水浴锅 漩涡混合器 实验步骤 试样处理 称取 混合均匀的样品 置于 100量瓶中，加 水 80右 ， 于沸水浴中加热 2 小时，冷却至室温后补加水至刻度（ 混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。 沉淀粗多糖 准确吸取 续滤液 置于 50心管中（或 15塞离心管中），加入无水乙醇 20 8混匀 5，以 4000r/心 5 分钟，弃去上清液，残渣用 80%乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作 3，残渣用水溶解并定容至 根Q/009 据糖浓度而定）。混匀后，供沉淀粗多糖。准确吸取终滤液 2于 20心管中，加入氢氧化钠溶液（ 100g/L） 铜试剂溶液 沸水浴中煮沸两分钟，冷却，以 3000r/心 5 弃去上清液。残渣用洗涤液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作 3 次。残渣用 10%解并转移至 50量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品测定液。 标准曲线的绘制 准确吸取葡萄糖标准使用液 0、 当于葡萄糖 0、 于 25色管中，准确补加水至 入苯酚溶液（ 50g/L） 心加入浓硫酸 漩涡混合器上混匀，置沸水浴中加热 2出，在流水中冷却 20分光光度计在 485长处，以试剂空白溶液为参比， 1色皿测定吸光度值。以葡萄糖质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 样品测定 准确吸取样品待测液 糖 20 100 g）按 标准曲线的绘制步骤于 485长处测定吸光度值并求出样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。 计算： 1 0 01 0 0 0 式中 ： X： 样品中粗多糖含量 （ 以葡萄糖 计）， 00g； 样品测定液中葡萄糖的质量， 样品测空白中葡萄糖的质量， 样品的质量， g； 样品提取液总体积， 沉淀粗多糖所用样品提取液体积， 粗多糖溶液体积， 沉淀葡萄糖所用粗多糖溶液体积， 5： 测定用样品液体积 ， 测定用样品测定溶液体积 ， 计算结果保留二位有效数字。