赤藓糖醇标准文本(征求意见稿

ICS 71.100.40Y43QB中 华 人 民 共 和 国 轻 工 业 行 业 标 准QB/T XXXXXXXXX口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定 高效液相色谱法Oral care and cleansing productsDetermination of erythritol in toothpastesHigh Performance Liquid Chromatography点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：2018.10.15）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布QB/T XXXXXXXXX1前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：本标准主要起草人： 本标准为首次发布。QB/T XXXXXXXXX2口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定 高效液相色谱法1 范围本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中赤藓糖醇含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏等口腔清洁护理用品中赤藓糖醇含量的测定。本标准赤藓糖醇的检出限为0.01m g/mL，定量下限为0.03mg /mL。若取5.0g样品，赤藓糖醇的最低检出浓度为200mg/kg，最低定量浓度为600mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 方法要点将牙膏用水分散，超声波提取其中的赤藓糖醇成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带示差检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4 试剂与标准物质4.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682-2008规定的一级水。4.2 赤藓糖醇对照品：纯度不小于 99%。4.3 乙腈：HPLC 级。4.4 有机相滤膜：0.45m 。4.5 水相滤膜：0.45m。4.6 标准储备液称取赤藓糖醇对照品200mg（精确至 0.0001g），用水溶解并定容至100mL，摇匀，配制成作为含赤藓糖醇2.0mg/mL的标准储备液。4.7 标准工作液将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为0.05 mg/mL，0.1 mg/mL，0.2 mg/mL，0.4 mg/mL，0.5 mg/mL，1.00mg/mL，2.00mg/mL的标准工作液。4.8 75%乙腈水溶液乙腈与水按750:250（V/V）混合后，经0.45m有机相滤膜过滤，并超声脱气10min 。QB/T XXXXXXXXX35 仪器5.1 高效液相色谱仪：配示差检测器。5.2 氨基色谱柱（4.6mm250mm，5m）及配套保护柱（4.0mm10mm，5m），或相当的色谱柱。5.3 磁力搅拌器。5.4 超声波清洗器。5.5 离心机。5.6 分析天平：精度 0.0001g。6 分析步骤6.1 试样处理牙膏试样先挤去大约20mm，再称取5g（精确至 0.0001 g）试样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10 min后，将试样溶液装入50mL离心管中，4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45m水相滤膜过滤，备用。6.2 测定6.2.1 色谱条件参考按照表1设定液相色谱条件。表 1 液相色谱条件仪器参数 设定值进样量/L 20流量/(mL/min) 1.0运行时间 /min 15柱温/ 35检测器温度/ 356.2.2 流动相乙腈和水按750+250的体积比混合均匀，使用前进行抽滤和超声脱气处理。6.2.3 标准工作曲线准确吸取4.7制备的标准工作液20L，分别注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定，以赤藓糖醇的浓度为X轴，其相应的峰面积为 Y轴，绘制标准工作曲线。赤藓糖醇标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A.1 。6.2.4 测定准确吸取20L经6.1处理的试样溶液，注入高效液相色谱仪测定赤藓糖醇的峰面积，由标准工作曲线找出试样溶液中赤藓糖醇的浓度。试样溶液的液相色谱图，参照附录A 中的图A.2 。QB/T XXXXXXXXX47 结果计算样品中赤藓糖醇的含量X（mg/kg）按式（1）计算：.(1)10CmKNVX式中：X 试样中赤藓糖醇的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C 试样溶液中对应的赤藓糖醇的浓度，单位为微克每毫升（g/mL ）；V 试样定容体积，单位为毫升（mL）；m 试样的质量，单位为克（ g）；N 稀释倍数；K 对照品中赤藓糖醇的纯度。8 回收率赤藓糖醇在添加浓度10mg/g20mg/g范围内，本标准方法的回收率在95.7%103.8%之间。9 标准偏差本标准方法的相对标准偏差小于5%(n=6)。10 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%，取其算数平均值作为测定结果。QB/T XXXXXXXXX5A A附 录 A（资料性附录）液相色谱参考谱图0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.015.0时 间 min-1.000.001.002.003.004.005.006.00折射率RIU赤 藓 糖 醇 - 5.403图 A.1 对照品液相色谱图0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.015.0时 间 min-1.000.001.252.503.755.006.257.508.7510.00折射率RIU赤 藓 糖 醇 - 5.400图 A.2 牙膏试样液相色谱图_