口腔清洁护理用品 茶提取物(编制说明)

1口腔清洁护理用品 牙膏用茶提取物编制说明（征求意见稿）一 工作简况1.1 任务来源本项目是依据工业和信息化部“工业和信息化部办公厅关于印发2018年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知”（工信厅科20183号）制定，计划编号为2018-0090T-QB。项目名称口腔清洁护理用品 牙膏用茶提取物。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准由好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司和国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心起草。1.2 目的和意义茶是中国特有的一种传统保健饮品，饮茶的历史可追溯到神农时代，至今已有 4700 多年历史。近年，天然、传统植物提取物成了个人护理行业的一个新兴概念，倍受消费者的青睐。目前市场上有很多添加茶提取物的口腔护理产品，如宣称添加茶提取物的牙膏品牌有：黑人、佳洁士、中华、竹盐、冷酸灵、敬修堂、修正等。茶提取物的主要的功效成分为茶多酚，具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基的功效，还能够抑制龋齿菌的生长，具有健齿功效。而其他成分如咖啡因，虽然有刺激中枢神经和肌肉的作用，但如果长期大量使用也会给人体带来一定的健康安全隐患。因此需要对添加在口腔清洁护理产品中的茶提取物制定标准，进行质量控制。经过多年对茶提取物和其在口腔护理领域应用的研究，包括茶的产地、风味、提取工艺、杂质控制、配方搭配、工艺摸索等，起草单位积累了丰富的产品开发经验和质量控制经验，并希望这些经验积累在业内广泛推广。1.3 简要编制过程起草阶段：2018年1月好来化工（中山）有限公司成立标准研究工作组，工作组查阅大量文献和法规，结合本公司多年对茶提取物在口腔护理产品中应用的研究，从外观、理化指标和卫生指标方面制定研究计划。2018年2月2018 年6月，工作组大量收集目前市场上的茶提取物，并根据研究计划开展实验、整理数据、起草标准草稿和编制说明。2征求意见阶段：经秘书处同意，XX年XX月口腔清洁护理用品 茶提取物征求意见稿发到行业相关的XX家单位（包括牙膏生产企业、质检机构、行业协会）广泛征求意见，收到“征求意见稿”后，回函的单位数：XX个，收到“征求意见稿”后，回函并有建议或意见的单位数：XX个，没有回函的单位数：XX个。共形成XX条意见，其中采纳意见XX条，未采纳意见XX条。形成送审稿，提交到标委会。审查阶段：报批阶段：1.4 主要参加单位和工作组成员及其所作的工作主要参加单位为好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心XX、XX和XX。好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司和国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心负责研究方案的制定，好来化工（中山）有限公司负责标准研究方案的实施和标准的编制，XX、XX和XX负责标准方法的实验室验证。二 标准编制原则本标准的修订符合产业发展的原则，本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则来进行本标准的修订工作。本标准起草过程中，主要按 GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写和GB/T 1.22002 标准化工作导则 第 2 部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法进行编写。本标准修订过程中，主要参考了以下标准或文件：GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB/T 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则GB/T 11540 香料 相对密度的测定GB 22115 牙膏用原料规范GB/T 31740.2 茶制品 第2部分：茶多酚JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则3化妆品安全技术规范（国家食品药品监督管理局）三 标准主要内容本本标准规定了口腔清洁护理用品茶提取物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以茶叶为原料，经提取、纯化、浓缩而成的固态和液态产品，主要成分为茶多酚，特征成分为表没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechin-3- gallate，EGCG） 。四 标准内容说明4.1 指标项目设立目前市场上的茶提取物有固体粉末和液体两种形态，通常以多酚类物质作为主要质量控制指标。通过对国内外茶提取物相关标准和文献的检索，结合口腔护理产品的工艺、剂型特点、法律法规要求和国内企业生产现状，本标准从外观、理化和卫生要求方面，建立了茶提取物的质量控制标准。理化指标包括：茶多酚、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、咖啡因、pH 值、干燥失重、总灰分和密度；卫生指标包括：菌落总数、霉菌与酵母菌总数、耐热大肠菌群、铜绿假单胞杆菌、 金黄色葡萄球菌、砷和铅的含量。4.2 指标参数的确定4.2.1 感官茶提取物一般含有大量酚羟基化合物，在空气中放置后易被氧化，所以会呈现棕黄色、棕红色或褐色的颜色，而液体的茶提取物因为有水的存在更易氧化。因此固体茶提物的外观规定为棕黄色或棕红色的具有特征性茶香气味的粉末，液体茶提取物的外观规定为褐色澄明液体，具有茶香气，无异味。4.2.2 茶多酚和表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)因为茶提取物中含有大量的茶多酚，而茶多酚易氧化变色，所以添加茶提取物的口腔护理产品在老化过程中易发生变色影响美观。又因为表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)作为茶多酚中的特征性成分，在产品的保质期内期望被检出，所以对 EGCG 的添加量又有一定的要求。我司在长期的研究中发现，当茶提取物中茶多酚在固体中含量不低于 70%，在液体中含量不低于 10%时，在配方中添加一定范围的茶提取物可以满足以上需求。考虑到国内企业的生产情况和需求，依据茶多酚的含量将产提取物分为两级固体茶提取物：TP70：茶多酚含量不低于 70%，EGCG 含量符合声称TP80：茶多酚含量不低于 80%，EGCG 含量符合声称4液体茶提取物：TP10：茶多酚含量不低于 10%，EGCG 含量符合声称TP20：茶多酚含量不低于 20%，EGCG 含量符合声称4.2.3 咖啡因GB/T 31740.2 茶制品 第 2 部分：茶多酚 中规定 TP30 和 TP70 的咖啡碱的含量不高于15.0%， TP80 的咖啡碱含量不高于 5.0%，因为咖啡碱为限量控制成分，所以本标准参考最高要求，咖啡因的含量不高于 5.0%。收集一定量的满足茶多酚和 EGCG 含量的市售样品，检测样品中咖啡因的含量，结果表明含量都能满足不高于 5.0% 的要求。综上，制定茶提取物中咖啡因含量的标准：固体茶提取物：咖啡因含量不高于 5.0%液体茶提取物：咖啡因含量不高于 5.0%4.2.4 pH 值研究报道，茶多酚稳定的 pH 范围为 27。通过收集多年固体茶提取物和液体茶提取物的 pH 值检测数据，结合它们在口腔护理产品中的稳定性研究，制定茶提取物的 pH 标准：固体茶提取物：1%的溶液 pH 值为 3.5-6.5液体茶提取物：pH 值为 4.0-6.54.2.5 干燥失重因为茶提取物粉末在存在一定的吸湿性，在生产和放置过程中不可避免的会有一定水分的存在，综合多批茶提取物粉末的干燥失重数据，发现其范围为 3.0%5.6%， GB/T 31740.2 茶制品 第 2 部分：茶多酚规定水分含量为不大于 6.0%，因此将标准定为不高于 6.0%。4.2.6 密度液体茶提取物在提取过程中，由于工艺的不同，终产物的成分也有所不同，密度评价其成分特性的一个指标。综合多批液体茶提取物的密度数据，制定其密度标准为 1.05 g/mL1.15 g/mL。4.2.7 卫生指标遵循化妆品安全技术规范要求，从微生物指标和有毒物质限量方面来设定标准，如表 1，表 1 卫生指标标准要求项目固体 液体菌落总数/（CFU/g ） 500霉菌与酵母菌总数/（CFU/g ） 100耐热大肠菌群/g 不得检出铜绿假单胞杆菌/g 不得检出微生物指标金黄色葡萄球菌/g 不得检出砷（As ）含量/（mg/kg） 2铅（Pb ）含量 /（ mg/kg） 10汞（Hg）含量/（mg/kg） 1有毒物质限量镉（Cd）含量/（mg/kg） 54.3 测试方法的确定54.3.1 茶多酚、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和咖啡因按照GB/T 31740.2中规定的检测方法检验。4.3.2 pH 值对于固体茶提取物，本标准测定1%溶液的pH值。对于液体提取物，直接测定其pH值。按化妆品安全技术规范2015版规定方法进行检验。4.3.3 干燥失重固体样品按照GB 5009.3中直接干燥法进行检验。4.3.4 总灰分按照GB 5009.4第一法中其他食品中规定的方法检验。4.3.5 密度按照GB/T 11540规定的方法检验，优选比重仪法。4.3.6 卫生指标微生物指标、铅、砷、汞和镉的含量按化妆品安全技术规范2015版规定的方法进行检验。五 主要验证情况分析本次共进行24个茶提取物样品的检测，来源于5家生产单位。好来化工（中山）有限公司统一安排，对茶提取物样品进行了理化和卫生要求的检测，检测结果全部达到标准要求，具体数据见附表12。六 标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利。七 预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况茶提取物广泛应用于口腔护理用品中。由于产品标准的缺失，市场上相关产品质量良莠不齐。本标准的制定将有效规范茶提取物在口腔清洁护理领域的应用，保障消费者的使用，维护消费者权益。本次制订的口腔清洁护理用品 茶提取物，是对口腔护理产品的原料标准重要补充。八 与国际、国外对比情况本标准没有采用国际标准。本标准制定过程中未查到同类国际、国外标准。与 GB/T 31740.2 茶制品 第 2 部分：茶多酚比较，本标准根据口腔护理产品中牙膏的剂型和生产特点，增加了液体茶提取物。从产品稳定性和质量的角度添加了 pH 和密度理化指标的规定，从产品安全的角度增加了微生物和有毒物质限量指标的规定。从而制定了适合口腔护理产品使用的茶提取物标6准。 本标准水平为国内先进水平。九 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。十 重大分歧意见的处理经过和依据十一 标准性质的建议说明建议本标准的性质为推荐性行业标准。十二 贯彻标准的要求和措施建议建议本标准批准发布 6 个月后实施。建议本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会组织宣贯实施，企业可按照行业标准的规定和要求对企业内部标准进行修订，或根据行业标准实施时间要求拟订企标整改过渡措施。十三 废止现行相关标准的建议无。十四 其他应予说明的事项无7附表 1 茶提取物（固体粉末）检验记录批 号 外观茶多酚（%）EGCG（ %）咖啡因（%）pH值干燥失重（ %）总灰分（%）细菌总数（CFU/g）霉菌与酵母菌总数（CFU/g）耐热大肠菌群铜绿假单胞菌金黄色葡萄球菌铅（mg/kg）砷（mg/kg）汞（mg/kg）镉（mg/kg）1 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 92.04 68.97 ND 3.80 5.22 0.01 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）2 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 90.72 68.36 ND 3.74 3.49 0.06 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）3 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 82.88 43.87 0.07 4.39 3.16 0.14 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）4 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 84.13 67.43 0.07 4.35 3.12 0.15 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）5 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 74.39 42.97 0.66 4.14 3.53 0.29 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）6 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 74.90 42.98 0.66 4.14 3.50 0.02 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）7 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 85.01 61.99 ND 3.81 3.21 0.04 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）8 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 85.97 57.97 ND 3.78 3.07 0.02 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）9 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 85.33 36.54 ND 3.80 3.81 0.04 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）10 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 85.50 67.22 ND 3.80 3.75 0.24 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）11 棕黄色粉末，具有特征性茶香气 86.39 64.76 ND 3.81 3.73 0.15 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）12 棕红色粉末，具有特征性茶香气 75.53 43.87 0.67 4.13 3.51 0.45 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01） 未检出（0.01） 未检出（0.5）附表 2 茶提取物（液体）检验记录批 号 外观茶多酚（ %）EGCG（%）咖啡因（%）pH值密度（g/mL）总灰分（%）细菌总数（CFU/g）霉菌与酵母菌总数（CFU/g）耐热大肠菌群铜绿假单胞菌金黄色葡萄球菌铅（ mg/kg）砷(mg/kg)汞(mg/kg)镉(mg/kg)1 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 31.34 22.89 0.11 4.47 1.104 0.27 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）2 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 30.84 22.64 0.11 4.42 1.107 0.20 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2） 未检出（0.01 未检出（ 0.01 未检出（0.58） ） ）3 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 30.06 23.17 0.12 4.39 1.106 0.21 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）4 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 33.65 24.20 0.14 4.44 1.109 0.26 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）5 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 30.73 22.78 0.1 4.51 1.101 0.23 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）6 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 29.31 24.21 0.11 4.48 1.104 0.26 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）7 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 30.99 22.99 0.10 4.53 1.101 0.24 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）8 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 31.70 22.72 0.10 4.49 1.102 0.23 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）9 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 31.40 22.90 0.11 4.44 1.103 0.26 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）10 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 29.44 23.09 0.11 4.46 1.105 0.28 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）11 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 31.19 22.95 0.11 4.56 1.099 0.17 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）12 褐色澄明液体，具有茶香气，无异味 27.93 22.72 0.10 4.40 1.103 0.17 10 10 未检出 未检出 未检出 未检出（ 2）未检出（0.01）未检出（ 0.01）未检出（0.5）