3-甲基-4-异丙基苯酚标准文本(征求意见稿

ICS 71.100.40Y43QB中 华 人 民 共 和 国 轻 工 业 行 业 标 准QB/T XXXXXXXXX口腔清洁护理用品牙膏中 3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定 高效液相色谱法Oral care and cleansing productsDetermination of 3-methyl-4-isopropylphenol in toothpastesHigh Performance Liquid Chromatography点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：2018.10.15）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布QB/T XXXXXXXXX1前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：本标准主要起草人： 本标准为首次发布。QB/T XXXXXXXXX2口腔清洁护理用品牙膏中 3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定 高效液相色谱法1 范围本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏中3-甲基-4-异丙基苯酚含量的测定。本标准3-甲基-4-异丙基苯酚的检出限为0.20g/mL，定量下限为0.60g/mL。若取1.0g样品，3-甲基-4-异丙基苯酚的最低检出浓度为20mg/kg，最低定量浓度为 60mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 方法要点将牙膏用50%甲醇水溶液分散，超声波提取其中的 3-甲基-4-异丙基苯酚成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4 试剂与标准物质4.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682-2008规定的一级水。4.2 3-甲基-4-异丙基苯酚对照品：纯度不小于 99%。4.3 甲醇：HPLC 级。4.4 乙腈：HPLC 级。4.5 磷酸二氢钾：分析纯。4.6 有机相滤膜：0.45m。4.7 水相滤膜：0.45m。4.8 50%甲醇水溶液甲醇和水按1:1(V/V)混合后，经0.45m有机相滤膜过滤，并超声脱气 10min。4.9 10mmol/L 磷酸二氢钾缓冲溶液称取磷酸二氢钾1.36g(精确至0.0001g)，用水溶解并定容至1000mL，经0.45m水相滤膜过滤，并超声脱气10min。4.10 标准储备液QB/T XXXXXXXXX3称取3-甲基-4-异丙基苯酚对照品100mg （精确至0.0001g），用50%甲醇水溶解并定容至100mL，摇匀，配制成1.0mg/mL的溶液。准确吸取5mL上述溶液，用 50%甲醇水溶解并定容至100mL ，摇匀，作为含3-甲基-4-异丙基苯酚50.0g /mL的标准储备液。4.11 标准工作液将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0g/mL，2.5g/mL，5.0g/mL ，7.5g/mL，10.0g/mL ， 12.5g/mL，15.0g/mL的标准工作液。5 仪器5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2 C18 色谱柱（4.6mm 250mm，5m）及配套保护柱（4.0mm10mm ，5m），或相当的色谱柱。5.3 磁力搅拌器。5.4 超声波清洗器。5.5 离心机。5.6 分析天平：精度 0.0001g。6 分析步骤6.1 试样处理牙膏试样先挤去大约20mm，再称取1g（精确至 0.0001 g）试样于100mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解并定容至刻度。磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10 min后，将试样溶液装入50mL 离心管中，4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45m有机相滤膜过滤，备用。6.2 测定6.2.1 色谱条件参考按照表1设定液相色谱条件。表 1 液相色谱条件仪器参数 设定值紫外检测器波长/nm 279进样量/L 20柱温/ 303-甲基-4-异丙基苯酚对照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表2。表 2 对照品参考程序流量/(mL/min) 1.5 流动相 10mmol/L 磷酸二氢钾:乙腈=62:38（V/V）牙膏试样用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表3。表 3 牙膏试样参考程序QB/T XXXXXXXXX4时间（min） 流量/（mL/min） A:10mmol/L 磷酸二氢钾(%) B:乙腈(%)0 1.5 62.0 38.016.00 1.5 62.0 38.017.00 1.5 30.0 70.027.00 1.5 30.0 70.028.00 1.5 62.0 38.035.00 1.5 62.0 38.06.2.2 标准工作曲线准确吸取4.11制备的标准工作液20L，分别注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定，以3-甲基 -4-异丙基苯酚的浓度为X轴，其相应的峰面积为Y轴，绘制标准工作曲线。3-甲基-4-异丙基苯酚标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A.1。6.2.3 测定准确吸取20L经6.1处理的试样溶液，注入高效液相色谱仪测定3-甲基-4-异丙基苯酚的峰面积，由标准工作曲线找出试样溶液中3-甲基-4-异丙基苯酚的浓度。试样溶液的液相色谱图，参照附录A 中的图A.2 。7 结果计算样品中3-甲基-4- 异丙基苯酚的含量 X（mg/kg）按式（1）计算：.(1)0CmKNVX式中：X 试样中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C 试样溶液中对应的3-甲基 -4-异丙基苯酚的浓度，单位为微克每毫升（g/mL ）；V 试样定容体积，单位为毫升（mL）；m 试样的质量，单位为克（ g）；N 稀释倍数；K 对照品中3-甲基-4-异丙基苯酚的纯度。8 回收率3-甲基-4-异丙基苯酚在添加浓度100mg/kg400mg/kg范围内，本标准方法的回收率为96.3%-100.9%。9 标准偏差本标准方法的相对标准偏差小于5%(n=6)。QB/T XXXXXXXXX510 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%，取其算数平均值作为测定结果。QB/T XXXXXXXXX6A A附 录 A（资料性附录）液相色谱参考谱图图 A.1 对照品液相色谱图图 A.2 牙膏试样液相色谱图_