2019版高考化学总复习 第10章 化学实验基础 微专题强化突破21 有机物制备型实验探究题专题集训 新人教版.doc

微专题强化突破21 有机物制备型实验探究题1苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备苯胺：其部分装置及有关数据如下：沸点/密度/gmL1溶解性硝基苯210.91.20不溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺184.41.02微溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺实验步骤：检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水。先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压滴液漏斗，换上温度计。打开装置A、B间活塞，向A中加入酸生成H2，向B中通入H2一段时间。点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140 进行反应。反应结束后，关闭装置A、B间活塞，向三颈烧瓶中加入生石灰。调整好温度计的位置，继续加热，收集182186 馏分，得到较纯苯胺。回答下列问题：(1)步骤中温度计水银球的位置在_。(2)下列关于实验的叙述中，错误的是_。A冷凝管的冷水应该从b进从a出B实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度C装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H2的速率D加入沸石的目的是防止暴沸(3)若实验中步骤和的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_。(4)蒸馏前，步骤中加入生石灰的作用是_。(5)有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：较纯苯胺苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取，这种萃取反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是_；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意适时放气，其目的是_。解析：(1)步骤中收集182186 馏分，得到较纯苯胺，反应时温度计需测量苯胺蒸气的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口附近。(2)A.冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，该实验冷凝管的冷水应该从a进b出，A错误；B.用硝基苯与H2制备苯胺，反应温度为140 ，实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度，B正确；C.装置A为制取氢气的简易装置，使用锌粉，虽有利于加快生成H2的速率，但固液无法分离，无法控制反应速率，C错误；D.由于沸石的多孔结构，液体变气体会逐步释放，防止突然迸发，所以沸石能防暴沸，D正确。(3)若实验中步骤和的顺序颠倒，则实验装置中的空气无法排除，加热时氢气遇氧气发生爆炸，且生成的苯胺被氧气氧化。(4)生石灰为氧化钙，能和水反应生成氢氧化钙，苯胺有碱性，与生石灰不反应，所以蒸馏前加入生石灰，能除去反应中生成的水。(5)苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，去除了一部分不溶于水的杂质，在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取，又去除了一部分不溶于有机溶剂的杂质，实验中反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯；在分液漏斗中进行萃取分液时，适时放气，减小漏斗内的压强，使漏斗内外压强一致，防止液体喷出造成安全事故。答案：(1)三颈烧瓶出气口附近(其他合理答案均可)(2)AC(3)加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化(4)除去反应中生成的水(5)除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯(其他合理答案均可)减小漏斗内的压强，使漏斗内外压强一致(其他合理答案均可)2实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：主要副反应：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据和性质如下表：物质熔点/沸点/密度/gcm3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下：取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；把18 mL(15.84 g)苯加入A中；向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀，在5060 下发生反应，直至反应结束；将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗涤并分液；分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205210 馏分，得到纯硝基苯18 g。回答下列问题：(1)图中仪器C的作用是_。(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，并说明理由：_。(3)为了使反应在5060 下进行，常用的方法是_。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_。(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_。(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_。(6)本实验所得到的硝基苯产率是_。解析：(1)由仪器的结构特征分析，仪器C为球形冷凝管，其作用为冷凝回流。(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，浓硝酸的密度小于浓硫酸，可能导致液体迸溅。(3)因为反应在5060 下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质，使粗硝基苯呈黄色。(4)先用少量水洗除去浓硫酸和浓硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反应的氢氧化钠以及生成的钠盐。(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝与用水冷凝相比效果几乎无差异，且直形冷凝管通水冷却时导致温差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝管。(6)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为(15.84123/78) g，所以硝基苯的产率为18 g(15.84123/78) g100%72.06%。答案：(1)冷凝回流(2)不能，液体易暴沸飞溅(3)水浴加热溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐(5)硝基苯沸点高，直形冷凝管通水冷却时导致温差过大可能发生炸裂(6)72.06%(或72%或72.1%)