A型分子筛的合成和性能.ppt

实验58A型分子筛的合成和性能,58.1实验目的（1）了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方法。（2）合成A型分子筛并试验其性能。,58.2实验原理将硅酸盐、铝酸盐、无机碱和水按一定比例混合，在高于室温的温度下晶化得到某种分子筛，一般称为水热法。A型分子筛是用量最多的分子筛之一。当可交换离子为Na时，称为4A分子筛，其晶胞的组成表示式为：Nal2(AlO2)12(SiO2)12nH2O,实验室合成4A分子筛常以水玻璃(Na2SiO3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠为原料，按一定比例混合，加入一定量的水，搅拌成胶后，在90100温度进行晶化。晶化程度可用显微镜观察，若有外观为正方形晶体，说明晶化完全。经过滤、洗涤、干燥即得4A分子筛。为使实验简化，本实验采取直接配料的方法，免去了合成前对原料的分析过程。将固体硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠和水按一定比例混合，搅拌成胶后晶化即可。,58.3操作流程（一）4A分子筛的合成,250mL烧杯,加热搅拌溶解,6.0g硅酸钠,A溶液,1溶液的配制,6.0gNaAlO2,7.5gNaOH,90mL水,250mL烧杯,90mL水,加热搅拌溶解,B溶液,B溶液搅拌加热,搅拌至胶状稀溶液,成胶混合物,2成胶,3晶化,分几次将A溶液加入,反应釜,100温度下晶化约5h,冷却,4洗涤干燥,吸滤,倾去上层清液,pH为89,水洗,4A分子筛,110下干燥,（二）分子筛某些性能的测定,1晶形观察用玻璃棒蘸取少许4A分子筛均匀地放在玻璃载片上，在显微镜下观察晶体的形状和大小。2吸水性取少量已活化的4A分子筛(在马弗炉内于600恒温2h，然后在真空干燥器中冷却0.5h即可)，放在小试管中，加入2粒已吸水变红的硅胶，将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。3对有机分子的吸附准确称取约1g已活化的分子筛，放入已干燥并准确称重的瓷坩埚内，放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。静止20h以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数（可达约15）。,58.4注意事项（1）如果实验室没有备用的反应釜，可将装有反应混合物的烧杯盖上表面皿后放在瓷盘中，连同瓷盘一起放入电热烘箱内。在90温度下晶化10h以上也可得到4A分子筛。（2）4A分子筛很容易转晶，在晶化时温度不要高于100。,58.5问题讨论（1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？,58.6参考答案（1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？答：3A分子筛用途：各种液体（如乙醇）的干燥；空气的干燥；制冷剂的干燥；天然气、甲烷气的干燥；不饱和烃和裂解气、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。4A分子筛用途：空气、天然气、烷烃、制冷剂等气体和液体的深度干燥；氩气的制取和净化；药品包装、电子元件和易变质物质的静态干燥；油漆、燃料、涂料中作为脱水剂。5A分子筛用途：变压吸附；空气净化脱水和二氧化碳。13X分子筛用途：空气分离装置中气体净化，脱除水和二氧化碳；天然气、液化石油气、液态烃的干燥和脱硫；一般气体深度干燥。改性分子筛可用于有机反应的催化剂和吸附剂。,