RB 食品微生物检测结果质量保证指南 征求意见稿

ICS中 华 人 民 共 和 国 认 证 认 可 行 业 标 准RB/T 食品微生物检测结果质量保证指南Guidance for assuring the quality of food microbiology testing results（征求意见稿）-发布 -实施国家认证认可监督管理委员会 发布RBRB/T II目 次前言 .III1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 要求.24.1 总则.24.2 质量保证计划.24.3 质量保证方式.34.4 质量控制频次.44.5 质量控制时机.44.6 质量保证的实施.64.7 质量保证评价方法.74.8 质量保证结果处理及应用.10RB/T III前 言本标准按照GB/T 1.1-2009的规则起草。本标准由本标准国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由山东出入境检验检疫局检验检验技术中心、黑龙江出入境检验检疫局检验检验技术中心、陕西省食药院、诺安实力可（上海）、天津食品检验院、国家风险评估中心、中国合格评定国家认可中心负责起草。本标准主要起草人：雷质文、刘新亮等。RB/T 1食品微生物检测结果质量保证指南1范围本标准规定了食品微生物检测结果的质量保证计划、质量保证方式、质量控制频次、质量控制时机、质量保证的实施、质量保证的评价方法、质量保证的结果应用等要求。本标准适用于食品微生物检测结果质量保证工作，其他微生物相关的检验检测结果质量保证活动可参考使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBT 27043 合格评定 能力验证的通用要求ISO/TS 22117-2008 食品和动物饲料微生物学能力验证要求和指南CNAS-RL02 能力验证规则GB/T 27000 合格评定 词汇和通用原则 JJF 1001 通用计量术语及定义GB/T 4883 数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB/T 3358.2 统计学词汇及符号 第 2 部分：应用统计GB 4086.4 统计分布数值表 F 分布GB 4086.4 统计分布数值表 F 分布3术语和定义3.1 检测 test按照程序确定合格评定对象的一个或多个特性的活动。GB/T 27000 定义 4.23.2 检测结果 test result严格按照规定的测量方法所得的特性值。GB/T 15483.1 定义 3.53. 3 质量保证 quality assuranceRB/T 2独立于试验研究，旨在保证试验机构遵循良好实验室规范准则的体系（包括人员） 。WS/T 455-2014 定义 2.4.7.43.4 实验室内比对 intralaboratory comparison按照预先规定的条件，在同一实验室（3.6）内部对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。源自: ISO/IEC 17025:2017, 3.43.5 实验室间比对 interlaboratory comparison按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。源自: ISO/IEC 17043:2010, 3.43.6 能力验证 proficiency testing利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。源自: ISO/IEC 17043:2010, 3.43.7 标准物质 reference material具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。JJF 1001-2011 定义 8.143.8 有证标准物质 certified reference material(CRM)附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质。JJF 1001-2011 定义8.154. 要求4.1 总则4.1.1 食品微生物检测实验室应制定质量控制程序，对质量控制计划、质量控制方式、质量控制时机、质量控制频次、质量控制评价、质量控制结果应用等进行规定，保证检测结果的有效性。4.1.2 食品微生物检测结果质量保证包括内部质量控制和外部质量评估两种方式，食品微生物检测实验室应根据检测实际情况确定适当的质量保证方式。4.1.3 食品微生物检测实验室应分析并使用监控活动的数据，控制和改进实验室活动，如果RB/T 3发现监控活动数据分析结果超出预定的数据时，应采取适当措施防止报告错误结果。4.2 质量保证计划4.2.1 食品微生物检测实验室应根据实际工作的需要制定检测结果质量保证计划，计划应包括质量控制项目、参加人员、实施日期、检测方法、评价方法、不合格质量控制结果整改的技术方案等。4.2.2 检测结果质量保证计划应体现微生物检测实验室的特点，计划应尽可能覆盖所开展的食品微生物项目和全体检测人员，尤其是对于检测需求少频次低的项目。4.2.3 食品微生物检测结果质量保证计划经应实验室管理层审批。如果在执行过程中出现任何原因导致的质量保证计划无法执行或需要修改的情况，计划原编制人需向技术负责人提出申请，经实验室管理层审批通过后，方可修改原质量编制计划。4.2.4 食品微生物检测实验室室制定内部质量保证计划时应考虑以下因素：a）检测业务量；b）检测结果的用途；c）检测方法本身的稳定性与复杂性；d）对技术人员经验的依赖程度；e）参加外部比对（包含能力验证）的频次与结果；f）人员的能力和经验、人员数量及变动情况；g）新采用的方法或变更的方法。4.2.5 食品微生物检测实验室制定外部质量评估计划除应考虑制定内部质量保证计划涉及的因素外，还应考虑以下因素：a）内部质量控制结果；b）实验室间比对（包含能力验证）的可获得性；c）CNAS 客户和管理机构对实验室间比对（包含能力验证）的要求。4.3 质量保证方式4.3.1 食品微生物检测结果的质量保证通常采用一种或几种方式的组合，微生物检测结果的质量保证方式包括但不限于：a）使用标准菌（毒）株监控结果的准确性；b）使用添加已知水平的加标样品，包括目标和背景微生物；c）使用不同基质的添加或自然污染的样品；RB/T 4d）检测标准规定的质量保证方法，如重复性和再现性值；e）实验室内比对，如人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样再测；f）平行样品的测定/涂布平板；g）平行样品的测定/系列稀释；h）平行样品的测定/平板或 MPN 结果的读取；i）加标样品定性检测；j）盲样测试；k）能力验证；l）测量审核；m）实验室间比对。4.3.2 在实施人员比对、方法比对和设备比对时，应选取均匀性和稳定性符合要求的样品进行。4.4 质量控制频次4.4.1 食品微生物检测实验室内部质量控制包括对实验室所有工作的连续评估，质量控制频次应与实验室开展的实验性质、实验频率、质量控制方式相关。4.4.2 食品微生物内部质量控制频次应统筹考虑定期内部质量控制、日常内部质量控制及临时内部质量控制三种情况。对定量检测项目来说，定期内部质量控制频次建议 6 次/年；对定性检测项目来说，定期内部质量控制频次建议 4 次/年。日常内部质量控制频次建议每批或每组样品以 5或每 20 个样品 1 次的频次进行内部质量控制。临时内部质量控制频次根据实际情况而定。4.4.3 食品微生物检测能力验证的频次依据 CNAS-RL02 能力验证规则执行。对没有能力验证的领域，实验室应有其他措施来确保结果的准确性和可靠性。4.5 质量控制时机4.5.1 食品微生物检测结果实施内部质量控制时，应掌握时机，确保检测结果质量保证的有效性。4.5.2 人员比对的时机，适用于：a）依靠检测人员主观判断较多的项目,例如菌落的识别、血清凝集等；b）在培员工和新上岗的员工；c）检测过程的关键控制点或关键控制环节；RB/T 5d）操作难度大的项目和或者样品；e）检测结果在临界值附近；f）新安装的设备；g）新开验的检测项目。4.5.3 方法比对优先适用于以下情况：a）刚实施的新标准或者新方法；b）引进的新技术、新方法和研制的新方法；c）已有的具有多个检验标准或方法的项目。4.5.4 设备比对试验适用于：a）新安装的设备；b）修复后的设备；c）检测结果出现在临界值附近的设备。4.5.5 留样再测适用于：a）验证检测结果的准确性；b）验证检测结果的重复性；c）对留存样品特性的监控。4.5.6 实验室开展临时内部质控的时机，包括但不仅限于：a）新人员（在培人员、新上岗人员、短期聘用人员等）培训或新上岗时；b）新项目（新扩项的项目）开验时，或对认可周期内很少从事检测已获认可的特殊项目需通过内部质控证明该能力得以维持时；c）新设备（新进设备初期使用阶段）开测时；d）新标准（包括标准变更后）时；e）客户有特殊要求时；f）比对试验（包括参加能力验证计划）时； g）检测结果处于限量值附近时；h）质量仲裁时；i）客户投诉（抱怨）时；j）发生偏离时（顾客要求或实验室需要时）等。4.6 质量保证的实施RB/T 64.6.1 食品微生物检测结果的质量保证计划经审批后，实验室应根据实际情况制定质量保证实施方案，确保质量保证计划实施的规范性、有效性。4.6.2 内部质量控制制定实施方案时，至少应包括：a）试验过程，如时间、人员、项目、仪器设备、环境条件、标准/依据、样品制备过程、样品均匀性及稳定性情况。b）试验结果，如记录格式、统计计算方案、评定准则、结果评价、异常结果处理措施。c）实施方式，如常规实验、留样再测、人员比对、方法比对、使用标准物质、加标回收、设备比对、其他方式等。4.6.3 实施比对试验时， 要选取均匀性和稳定性符合要求的样品进行。实施比对试验前的参考方案内容：a）比对试验预期开始时间和预期结束时间；b）比对试验的目的、比对项目内容和试验实施方案；c）比对试验所采用的检测方法和技术要求；d）比对试验所制定的试验用仪器、设备（需要指定时） ；e）比对试验时规定的重复（独立）测量的次数；f）比对试验所用样品的有关描述、发放形式和处置要求；g）比对试验所用样品的均匀性和稳定性评估及评估结论；h）需要记录的可能与试验结果相关的背景信息，如比对环境条件、标准品及其相关信息；i）比对试验结果的记录形式和试验数据的记录格式；j）比对试验数据的统计计算分析方案；k）比对试验结果的评价方案；l）比对试验结果的技术分析；m）其他需要特殊注意的事项。4.6.4 食品微生物检测制定外部质量评估计划后，应及时通过各种方式联系能力验证提供者报名，确定参加能力验证的主要方法和作证方法，准备能力验证物品（包括质控菌株）和仪器设备，必要时通过内部质量控制方法，确保参加能力验证的主要方法和作证方法的有效性。4.6.5 实验室选择能力验证提供者时，应符合 ISO17043 的要求，并按照以下顺序参加：RB/T 71) CNAS 认可的能力验证提供者（PTP）以及已签署 PTP 相互承认协议（MRA）的认可机构认可的 PTP 在其认可范围内运作的能力验证计划； 2) 未签署 PTP MRA 的认可机构依据 ISO/IEC 17043 认可的 PTP 在其认可范围内运作的能力验证计划； 3) 国际认可合作组织运作的能力验证计划，例如：亚太实验室认可合作组织（APLAC）等开展的能力验证计划； 4) CNAS 组织的能力验证计划； 5) 与 CNAS 签署互认协议的认可机构组织的能力验证计划； 6) 国际权威组织实施的实验室间比对，例如：国际计量委员会（CIPM） 、亚太计量规划组织（APMP） 、世界反兴奋剂联盟（ WADA）等开展的国际、区域实验室间比对； 7) 依据 ISO/IEC 17043 获准认可的 PTP 在其认可范围外运作的能力验证计划； 8) 行业主管部门或行业协会组织的实验室间比对； 9) 其他机构组织的实验室间比对。4.6.6 实验室间比对的实施方案要同 4.6.3 比对试验方案要求。4.7 质量保证评价方法4.7.1 内部质量控制评价方法4.7.1.1 当食品微生物检测方法中规定了质量控制要求时，实验室应利用和参考微生物检测标准规定的质量控制要求进行评价，评价指标包括重复性限、再现性限、回收率等。a) 利用微生物检测标准规定的重复性限 r 进行统计评价时，食品微生物检测质量控制结果的重复性标准偏差应小于标准规定的重复性限 r。b) 利用微生物检测标准规定的室内再现性限 R 进行统计评价时，食品微生物检测质量控制的再现性标准偏差应小于再现性标准偏差限 R。c) 利用微生物检测标准规定的加标回收率进行统计评价时，在所有菌株的 3 次独立平行试验中，稀释液组的菌回收率均应不低于 70%，如样品组的菌回收率亦均不低于 70%，则所采用的微生物检验方法适合该样品。如任 1 次试验中样品组的菌回收率低于 70%，则应采用合适的方法消除样品的抑菌活性，并重新进行方法验证。4.7.1.2 当使用质控样品进行微生物检测结果的内部质量控制时，利用微生物质控样品的定值进行统计分析及评价。a) 利用质控样品的定值直接进行统计分析及评价RB/T 8实验室完全按照利用所购商业微生物质控样品说明书所规定测试条件（包括培养基、培养时间、培养温度等）以及作业流程进行操作的情况下，对于定性检测，如果实验室的结果与本底一致，则可认为实验室内部质控有效，否则无效；对于定量检测，实验室的结果落在商业微生物质控样品说明书上的预测区间满意值范围内，则可认为实验室内部质控有效，否则无效。b) t 检验法进行统计分析及评价（1）实验室测试结果平均值 与所购商业微生物质控样品的参考值 进行比较 0严格按照所购商业微生物质控样品说明书所规定的测试条件（包括培养基、培养时间、培养温度等）以及作业流程进行测试，此时可使用 t 检验法进行统计分析及评价实验室测试结果平均值与所购商业微生物质控样品的参考值 的差异。0=0/ 式中， 为实验室 n 次测试结果的平均值， 为所购商业微生物质控样品的参考值，s 0为测值标准差给出显著性水平 ， 一般取 0.05。根据自由度 ，显著性水平 ，由 t 表查出=1值。 若 ,表示实验室测试结果平均值 与所购商业微生物质控样品的参考12() 1，表明测量结果的质量失控，必须查找原因并迅速采取纠正措施；RB/T 9临界预防段判据：0.780%，大肠杆菌70%重复性限（r）大肠杆菌 r=0.046，大肠杆菌 r=0.035ISO 9308-1-2014水质 大肠杆菌和大肠菌群计数 第 1 部分 低菌群水的膜过滤法 再现性限（R）大肠杆菌 R=0.127,大肠杆菌 R=0.114Chromogenic 大肠菌群显色培养基;定量测试范围 10 至100CFUISO 7218：2007食品和动物饲料微生物学 微生物检验通则和通用要求MPN 法：95%可信限附录 b.1b.4 规定了单稀释系列时 95%可信限；附录b.1b.4 规定了多稀释系列（33 管或 55 管）时95%可信限。ISO/TS 22117-2010 食品和动物饲料中微生物能力验证特定要求和指南条款 8.3.7.5MPN如果能力验证计划或其所依据的法规需要通过2 个平行测试以确定 MPN值，则可以比较结果，并且如果管组合可信，那么两个结果之间应该没有差异。如有差异，以 log10 单位，对于 35 管法两个结果之间的差异不应超过，2.58 20.24=0.88对于 33 管法两个结果之间的差异不应超过。2.58 20.32=1.17如果比较两个分布，每个分布做 2 个平行测试，则两个平均值应该没有差异，如有差异，以 log10 单位，对于 35 管法两个结果之间的差异不应超过2.580.24 = 0.62，对于33 管法两个结果之间的差异不应超过 2.580.32 = 0.83。RB/T 18B B附录B（资料性附录）B.1格拉布斯检验、F检验、t检验是处理和评价比对试验样品均匀性和稳定性数据处理最基本的方法，三者缺一不可，顺序不能颠倒。格鲁布斯检验剔除离散值，保证数据统计结果的有效、准确，是F检验、t检验的基础；F检验的目的在于比较两组数据精密度也即随机误差是否存在显著性差异；t检验的目的在于说明两组数据平均值的准确度，是一切试验根本目的所在。 B.2格拉布斯（Grubbs）检验法（限定检出离群值的个数不超过 1 时）B.2.1将n个测定值自小到大排列成X 1，X 2，X 3 ，.X n ，设X 1或X n为被检验的可疑值(即观察列中的最小值或最大值)。B.2.2计算统计量G值若可疑值出现在首项，则：1=1若可疑值出现在末项，则：=1()1实 验 室 对 某 一 浓 度 水 平 样 品 测 试 的 平 均 值 ；S实 验 室 对 某 一 浓 度 水 平 样 品 测 试 的 标 准 偏 差 ；给出显著性水平，一般取0.05。查GB/T 4883-2008 表A.2 格拉布斯检验的临界值表，查相应显著水和测定次数n时的临界值G 0.95。当 （或 ） G0.95时，判定 （ 或 ） 为 离 群 值 ； 否 则 判 未 发 现 （ 或 ） 是 离 群1 1 1 值 。对 于 检 出 的 离 群 值 确 定 剔 除 水 平 ， 一般取0.01。查GB/T 4883-2008表A.2 格拉布 斯检验的临界值表，查相应显著水和测定次数n时的临界值G 0.99。当 （或 ） G0.99时，判定 （ 或 ） 为 统 计 离 群 值 ； 否 则 判 未 发 现 （ 或 ） 是1 1 1 统 计 离 群 值 。B.3微生物实验室间比对试验统计分析示例本示例以某次乳粉中菌落总数测定实验室间比对试验为例。B.3.1均匀性检验RB/T 19实验室间比对试验样品（冻干粉）分装后随机抽取 10 个样品，每个样品重复测试 2 次，测定结果见表 B.1。表 B.1菌落总数测试结果（CFU/g）测试次数样品号测试结果 1x测试结果 2x对数转换值1对数转换值2x1 50000 42000 4.699 4.6232 53000 51000 4.724 4.7083 60000 54000 4.778 4.7324 47000 40000 4.672 4.6025 50000 56000 4.699 4.7486 43000 51000 4.633 4.7087 45000 48000 4.653 4.6818 46000 52000 4.663 4.7169 48000 47000 4.681 4.67210 43000 50000 4.699 4.623总平均值 4.685单因子方差分析结果见表 B.2。表 B.2方差分析结果方差来源 自由度 平方和 均方 F样品间 9 0.023 0.0025样品内 10 0.015 0.00151.67临界值 。计算的 值为 1.67， ，这初步表明在 0.05(9,10)=3.02 0.05(9,10)=3.020.05 显著性水平时，样品中的细菌分布是均匀的。也可利用 准则，计算样品之间的不均匀性标准差 为 0.022。以经验值 0.250.3 为能力评定标准差 ， ，满足 准则的要求，可判断样品中的细菌分布 0.3=0.075 0.3是均匀的。 注：F 分布表参考GB 4086.4-1983 统计分布数值表F分布。B.3.2稳定性检验从总体样品中随机抽取 5 瓶进行稳定性检验，将其均匀性检验数据作为稳定性检验的第一次测试数据。模拟运输条件放置 30 天后进行第二次测试。每个样品在重复条件下测试RB/T 20两次。测试结果见表 B.3。表 B.3放置 30 天后测试结果（CFU/g）测试结果样品号第 1 次 第 2 次 第 1 次对数值 第 2 次对数值1 42000 44000 4.623 4.6432 48000 50000 4.681 4.6993 45000 50000 4.653 4.6994 51000 49000 4.708 4.6905 56000 53000 4.748 4.724统计分析结果见表 B.4 。表 B.4t 检验分析结果1x2x1s2s1n2t4.685 4.687 0.045 0.038 20 10 0.12在 0.05 显著水平下，自由度为 28 的临界值 为 2.05。根据公式计算可知 值为0.5(28)t t0.12，小于临界值。第 2 次检测值与第 1 次检测值无显著差异，说明样品中细菌是稳定存活的。也可利用 准则，计算均匀性检验和稳定性检验总平均值的差值| 0.3=0.002。以经验值 0.25 为能力评定标准差 ， 为 0.075，满足 准则的| 0.3 | 0.3要求，可判断样品中的细菌是稳定存活的。注：t分布表参考GB 4086.3-1983 统计分布数值表t分布。B.3.3结果统计和能力评判共有25家参加实验室提交了测试结果，参加者结果及能力评定见表C.5。表 C.5 参加者结果及能力评定实验室代码 参加实验室结果 （CFU/g） 对数转换值 Z 值 对数中位值 0.5 规则1 71000 4.851 1.445 满意2 55000 4.740 0.635 满意3 42000 4.623 -0.219 满意4 180000 5.255 4.394 不满意5 43000 4.633 -0.146 满意6 28000 4.447 -1.504 满意7 41000 4.613 -0.292 满意8 50000 4.699 0.336 满意9 31000 4.491 -1.182 满意RB/T 2110 52000 4.716 0.460 满意11 54100 4.733 0.584 满意12 17500 4.243 -2.993* 满意13 47500 4.677 0.175 满意14 49500 4.695 0.307 满意15 45000 4.653 0 满意16 39000 4.591 -0.453 满意17 33000 4.519 -0.978 满意18 22000 4.342 -2.270 * 满意19 65000 4.813 1.168 满意20 20000 4.301 -2.569 * 满意21 50000 4.699 0.336 满意22 34000 4.531 -0.891 满意23 45000 4.653 0 满意24 35000 4.544 -0.796 满意25 70000 4.845 1.401 满意表中加*的为有疑问结果，加号的为不满意结果 。将参加者结果进行对数转换，以中位值为指定值 ，以标准化四分位距为能力评定标准差 ，计算指定值 为 4.653，能力评定标准差 为 0.137。 可利用 计算 值评定各参加者结果是否满意，或利用利用对数中位值0.5规则评定，=其评定结果和与利用 值评定结果相同。0.95RB/T 22C C附录C（资料性附录）控制图C.1控制图的术语和定义C.1.1控制图 control chart为检测过程、控制和减少过程变异，将样本统计量值序列以特定顺序描点绘出的图。注 1：特定顺序通常按时间顺序或样本获得顺序。注 2：控制图用于检测关于最终产品或者服务的特性时最有效。源自: GB/T 3358.2-2009 2.3.1C.1.2 控制图 X bar control chart用子组均质评估和监察过程水平的计量控制图。源自: GB/T 3358.2-2009 2.3.12C.1.3移动极差控制图 moving range control chartMR 控制图用 n 个相继观测值的极差评估和监察过程变异的计量控制图。注 1：以当前的观测值替换最近的 n+1 个观测值中最早出现的那个值。注 2：控制图用于检测关于最终产品或者服务的特性时最有效。源自: GB/T 3358.2-2009 2.3.20C.1.4中心线centre line控制图中表示样本统计量预期目标值或历史均值的直线。注：中心线有以下两种形式：a) “标准给定”中心线，即中心线的值是预先给定的；b) “标准未给定 ”中心线，即中心线的值是历史数据均值。源自: GB/T 3358.2-2009 2.4.1C.1.5控制限 control limits控制图中用以判定过程稳定性的直线。注 1：在控制图上用控制线表示控制限。注 2：在常规控制图中，控制限提供了只因随机原因引起的统计量偏离中心线的边界。注 3：除验收控制图外，控制限都是基于实际测量数据，而不是基于规范限的。注 4：除将落在控制限之外的点看做“失控” 外，失控准则也将落在控制限之内的链、趋势、循环、周期等异常情况也视为失控。源自: GB/T 3358.2-2009 2.4.2C.1.6上控制限 upper control limits（UCL）表示上侧控制界限的控制限。源自: GB/T 3358.2-2009 2.4.8RB/T 23下控制限 lower control limits （LCL）表示下侧控制界限的控制限。源自: GB/T 3358.2-2009 2.4.9C.1.7移动极差 Moving Range （MR ）表示当前观测值与前一个观测值之间的差的绝对值。C.1.8检出水平detection level为检出离群值而指定的统计检验的显著性水平。注：除非根据标准达成协议的各方另有约定， 值应为 0.05。源自: GB/T 4883-2008 3.1.1C.2使用控制图分析系统的一般原则C.2.1假定整个过程未发生变化并保持于统计控制状态。C.2.2质控样品未知值，稳定性好，且数量充足。注：每批质控样的使用周期建议为半年左右。C.2.3实验室应统一制定严格的质控样的制备、保存、复苏、数据收集处理等作业指导书。C.2.4假定检测结果Y取lg值后服从正态分布。C.2.54.1.5 质控样品检测结果累积一定数量后建立控制图，并用于实验室内部质量控制。注：每批质控样实验室可采用 7 个检测结果建立临时控制图，而永久控制图则建议累计 20-25 个后建立。C.2.6实验室应根据历史数据，设立质控样品的（UCL-LCL）标准限值。C.3控制图建立C.3.1计算检测结果对数值的平均值 ：xnXnii1式中：累积的检测结果对数值的平均值；xi 累积的检测结果的个数， i=1,2,n；n 累积的检测结果总数；Xi 单个检测结果对数值，X i=lgYi。C.3.2计算检测结果对数值的标准偏差sRB/T 241X2nxsii式中：s 累积的检测结果对数值的标准偏差；i 累积的检测结果的个数， i=1,2,n；n 累积的检测结果总数；Xi 单个检测结果对数值；累积的检测结果对数值的平均值。xC.3.3离群值判断和处理使用格拉布斯（Grubbs）检验法判断离群值。（参考附录 B）C.3.4 控制图统计控制限设定C.3.4.1 中心线（CL）设定CL 值为检测结果对数值的平均值 。xC.3.4.2 上控制限（UCL）和下控制限（LCL）设定UCL： +3s；xLCL： -3s。注：如果 UCL-LCL 的值超出了实验室设定的限制，则需要分析原因直至纠正，并重新选择质控样本观测结果创建控制图。C.3.5MR控制图统计控制限设定C.3.5.1计算检测结果对数值的移动极差（MR）： 1XiiiMR式中：MRi第 i 个检测结果对数值的移动极差；i 累积的检测结果的个数， i=1,2,n；Xi 单个检测结果对数值。C.3.5.2计算检测结果对数值的平均移动极差（ ）：R1Mn2ii式中：累积的检测结果对数值的平均移动极差值RMMRi第 i 个检测结果对数值的移动极差；i 累积的检测结果的个数， i=1,2,n；n 累积的检测结果总数；RB/T 25C.3.5.3计算上控制限（UCL）： RMD4UCL式中：D4为控制限因子，取 3.27。注：如果 MRi 的值超出了 UCL，应予以剔除重新选择质控样品检测结果创建控制图，并分析原因直至纠正。C.3.6控制图的使用C.3.6.1系统失控判断准则1 个点落在 UCL 或者 LCL 外；连续 8 个点在中心线同一侧；连续 7 个点递增或递减。C.3.6.2日常检测中，建议每日的检测同步插入相对应的质控样。收集质控数据处理后按时间顺序绘制在建立好的控制图上。按照4.3.1系统失控判断准观察，若发生失控现象立即进行不符合调查，根据初步调查结果决定实验室检测结果是否发放，并采取必要的纠正预防措施。C.3.7控制限和中心线修改应通过评估决定是否修改。如果结果的分散性和平均值发生了变化，则通过统计学的分析决定该变化是否显著。如果变化显著，且能合理解释变化的原因（例如，采用了新的质控样），则应予以修改。如果不能合理解释变化的原因，则应暂缓修改，展开调查，并采取必要的纠正预防措施。C.3.8控制图的其他应用人员比对或考核；方法验证或确认；方法比对；方法的测量不确定评估。C.4控制图建立示例本示例使用某批次制备成以 UHT 牛奶为基质的质控样，建立 GB 4789.2-2016 方法检测菌落总数的控制图。C.4.1质控样准备和检测设定该批次质控样菌落总数 UCL-LCL 标准限制为 0.7，检出水平 =0.05。准备 20 个质控样（即 n=20），根据 GB 4789.2-2016 测试菌落总数，并记录时间、检测人员和结果。C.4.2数据收集及计算汇总 20 组菌落总数的结果，并计算 lg 值(X) 、X 、MR、MR 值，结果如表 B.1。表 B.1RB/T 26序号 检测日期 检测人员 结果 Y X X MR MR1 20/10/17 E 3600 3.56 3.56 / /2 21/10/17 F 3400 3.53 7.09 0.03 0.033 23/10/17 A 2800 3.45 10.53 0.08 0.114 24/10/17 B 2500 3.40 13.93 0.05 0.165 25/10/17 C 3300 3.52 17.45 0.12 0.286 26/10/17 D 3200 3.51 20.96 0.01 0.297 27/10/17 E 3200 3.51 24.46 0.00 0.298 28/10/17 F 2700 3.43 27.89 0.08 0.379 30/10/17 A 2100 3.32 31.22 0.11 0.4810 31/10/17 B 3900 3.59 34.81 0.27 0.7511 01/11/17 C 2700 3.43 38.24 0.16 0.9112 02/11/17 D 2500 3.40 41.64 0.03 0.9413 03/11/17 E 4000 3.60 45.24 0.20 1.1414 04/11/17 F 2600 3.41 48.65 0.19 1.3315 06/11/17 A 2900 3.46 52.12 0.05 1.3816 07/11/17 B 2000 3.30 55.42 0.16 1.5417 08/11/17 C 3400 3.53 58.95 0.23 1.7718 19/11/17 D 3300 3.52 62.47 0.01 1.7819 10/11/17 E 2400 3.38 65.85 0.14 1.9220 11/11/17 F 4400 3.64 69.49 0.26 2.18检测结果对数值的平均值： ；47.3209.6nXx检测结果对数值的标准偏差： ；09.19.1202iiii Xxs检测结果对数值的平均移动极差： ；.8.2MRnC.4.3离群值检验按从小到的顺序排列累积的检测结果对数值，即：3.303.323.64。计算G i值: 89.10.347-X1sx.-620查表1，得G 0.05(20)=2.557，G 1=G20G 0.05(20),因此本组检测结果均未离群。C.4.4控制图建立RB/T 27C.4.5 控制图建立x中心线（CL）值：3.47；上控制限（UCL）：3.47+30.09=3.74；下控制限（LCL）：3.47-30.09=3.20；UCL-LCL=0.540.7，符合设定的标准限值。得到控制图如下：2017/10/202017/10/212017/10/222017/10/232017/10/242017/10/252017/10/262017/10/272017/10/282017/10/292017/10/302017/10/312017/11/12017/11/22017/11/32017/11/42017/11/52017/11/62017/11/72017/11/82017/11/92017/11/102017/11/113.20_3.29_3.38_3.47_3.56_3.65_3.74_结 果 对 数 值UCL： 3.74平 均 值 3.47LCL： 3.20菌 落 总 数X bar控 制 图C.4.6MR控制图建立上控制限（UCL）：D4 =3.270.11=0.36；RM得到控制图如下：2017/10/202017/10/212017/10/222017/10/232017/10/242017/10/252017/10/262017/10/272017/10/282017/10/292017/10/302017/10/312017/11/12017/11/22017/11/32017/11/42017/11/52017/11/62017/11/72017/11/82017/11/92017/11/102017/11/1100.050.10.150.20.250.30.35结 果 的MR 值UCL： 0.36菌落总数MR 控制图D