资源描述
第3讲物质的制备实验方案的设计与评价,考纲要求:1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。(实验探究与创新意识)2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。(实验探究与创新意识)3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法;掌握溶液的配制方法。(实验探究与创新意识)4.根据化学实验的目的和要求,能做到:设计实验方案;正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法;预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;评价或改进实验方案。(实验探究与创新意识)5.以上各部分知识与技能的综合应用。(科学态度与社会责任),考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,常见气体的实验室制法1.常见的气体制备装置,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.气体的净化和干燥(1)除杂试剂的选择方法。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,易溶于水或能与水反应不生成其他气体杂质的用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除去。酸性杂质用碱性吸收剂,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置或C装置或D装置来除去杂质。还原性杂质,可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)常见的干燥剂及其应用。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.气体的收集,不溶于水,大,小,O2H2NO,C2H4,O2,CO2,NO2Cl2HClSO2,NH3,H2,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,4.尾气处理方法(1)对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸装置(即在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。(2)对于溶解度不大的尾气。如Cl2、CO2等,可直接将导管插入吸收剂液面下吸收。(3)对于有毒且易燃的气体如CO等,可在尾气出口处放置一点燃的酒精灯,使CO燃烧转变为无毒的CO2气体。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,自主练习1.实验室制取氨气还可用哪些方法?,提示,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.下列关于气体的制备的说法不正确的是()A.用碳酸钠粉末可以制备CO2B.用铁片和稀硫酸反应制取H2时,为加快产生H2的速率可改用浓硫酸C.加热分解NH4HCO3固体,将所得的气体进行适当处理可获得NH3D.用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同,B,解析选项A,Na2CO3粉末可以与稀硫酸等反应获取CO2;选项B,Fe在浓硫酸中发生钝化,不能得到大量的H2;选项C,加热NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合气体,将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O即可得到NH3;选项D,用KMnO4固体和KClO3固体制备O2都属于“固+固加热”型,其装置完全相同。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.可用如图装置制取、净化、收集的气体是(),D,解析NH3能被浓硫酸吸收,A项错误;浓盐酸和MnO2在加热条件下制Cl2,Cl2能与H2O反应,应用饱和食盐水净化Cl2,B项错误;NO2能被水吸收,应用浓硫酸洗气,C项错误;浓硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2,用浓硫酸洗气净化,D项正确。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考向1以气体制备为主线的物质制备与性质实验例1(2018安徽皖江名校联盟高三联考)微型实验具有设计简单、节约药品等优点,某化学活动小组利用所学知识设计氯气制备和性质实验如下。回答下列问题:.氯气的制备:(1)若实验室用2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O制取少量氯气,则反应的最佳装置应选用下图中的。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)利用下图装置收集纯净的氯气,其连接顺序为:发生装置(按气流方向,用字母表示)。(3)A、B两组同学分别用两种方法制取氯气,A组用含146gHCl的浓盐酸与足量的二氧化锰反应;B组用87g二氧化锰与足量的浓盐酸反应,则所得氯气的物质的量的关系为AB(填“”“”或“=”)。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,.氯气微型实验:,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(1)根据图示,完成下表。,(2)仔细观察上述装置,利用该套装置(填“能”或“不能”)证明溴单质的氧化性强于碘,若能,应如何操作(若不能,请解释为什么。)。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案.(1)c(2)CDABGFE(3).(1)Cl2+2Br-=2Cl-+Br2有浅黄色固体析出溶液变蓝色(2)能打开2下方的弹簧夹,使氯气缓慢上升到2位置,待溶液变黄色立即夹住弹簧夹,不使氯气上升。然后取下上节玻璃管,在2处微微加热,即看到红棕色的溴上升到1处,此时有蓝色出现(合理描述均可)。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析.(1)用高锰酸钾制取氯气为典型的固液反应不加热装置,观察图示,a装置为固液加热装置,b装置为固固加热装置,c装置为固液不加热装置,且能控制盐酸的加入量;d装置也是固液不加热装置,但是一次性加入盐酸,产生氯气的量无法控制,故最佳装置选c。(2)实验装置的连接顺序为:发生装置除杂装置收集装置尾气处理装置;除杂装置中长导管进气、短导管出气;因为饱和食盐水中有水,浓硫酸有吸水性,所以先连接盛有饱和食盐水的装置后连接盛有浓硫酸的装置;收集装置中,氯气的密度大于空气的,应该采用长进短出的方式,故导管连接顺序为:发生装置CDABGFE。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,.(1)氯气具有强氧化性,能够氧化溴化钠溶液得到单质溴,故能看到溶液呈黄色,反应的离子方程式为Cl2+2Br-=2Cl-+Br2;氯气和NaHS溶液反应生成单质硫,故能看到有浅黄色固体析出;氯气将碘离子氧化成碘单质,淀粉遇碘单质变蓝色。(2)要想证明溴单质的氧化性强于碘单质,一定要避免氯气的干扰。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,归纳总结1.气体制备实验的基本思路实验目的实验原理药品选择反应装置操作步骤注意事项形成方案。2.装置的选择依据及连接顺序,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.实验操作顺序,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,对点演练(2019广西南宁三中高三月考)草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101,易溶于水,受热易脱水、升华,170以上分解。常温下它的电离常数K1=5.410-2,K2=5.410-5。回答下列问题:(1)查阅资料知:草酸晶体175分解成CO2、CO、H2O,请写出草酸晶体分解反应的化学方程式:。(2)请用下列装置(图中加热装置已略去)分解草酸晶体以制备少量CO气体,最佳的连接顺序为。(填字母序号),考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有(填序号)。A.室温下,测0.1molL-1的H2C2O4溶液与H2SO4溶液的pH,硫酸溶液的pH比草酸的小B.室温下,取pH=3的H2C2O4溶液稀释100倍后,测其pH5C.标准状况下,取0.10molL-1的H2C2O4溶液100mL与足量锌粉反应,收集到H2的体积为224mL,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)现需要配制900mL1molL-1的草酸溶液。需要的仪器有托盘天平(带砝码)、药匙、烧杯、量筒、胶头滴管、(填仪器名称)。下列操作会使所配溶液浓度偏低的是。(填字母)A.称量时用了生锈的砝码B.容量瓶未干燥即用来配制溶液C.H2C2O42H2O晶体失去了部分结晶水D.定容时,仰视刻度线E.定容后塞上瓶塞反复摇匀,静置后,液面不到刻度线,再加水至刻度线,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(5)用草酸滴定KMnO4溶液的方法可测定KMnO4粗品的纯度(质量分数)。滴定过程中反应的离子方程式为。量取KMnO4样品溶液应选用(填“酸式”或“碱式”)滴定管;若量取KMnO4样品溶液的滴定管用蒸馏水洗净后未润洗,则最终的测定结果将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。现取KMnO4粗品10g,配成100mL溶液,取25.0mL用(4)中配制的草酸溶液滴定,并进行3次平行实验,所用的草酸溶液的体积分别为23.00mL、20.02mL、19.98mL,请问KMnO4粗品的质量分数为。(已知:KMnO4的摩尔质量为158gmol-1),考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析(1)草酸晶体受热分解生成CO、CO2、H2O,根据得失电子守恒,CO、CO2的物质的量比为11,反应的化学方程式是H2C2O42H2OCO+CO2+3H2O。(2)给试管里的晶体加热时,为防止反应生成的水或所含结晶水在管口液化后倒流引起试管破裂,要求试管口要略向下倾斜;为了制备分解产物中的CO,则要把产生的CO2除去,可用F装置吸收CO2气体,并用G装置证明CO2已经除尽,最后用排水法收集CO,所以最佳的连接顺序为AFGE。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)室温下,测0.1molL-1的H2C2O4溶液与H2SO4溶液的pH,硫酸溶液的pH比草酸的小,说明草酸溶液中存在电离平衡,证明草酸是弱酸,故A项正确;室温下,取pH=3的H2C2O4溶液稀释100倍后,测其pH5,说明稀释促进电离,溶液中存在电离平衡,为弱酸,故B项正确;标准状况下,取0.10molL-1的H2C2O4溶液100mL与足量锌粉反应,收集到H2的体积为224mL,强酸和弱酸都符合,不能证明草酸为弱酸,故C项错误。(4)称量时用了生锈的砝码,草酸物质的量偏大,会使所配溶液浓度偏高,A项错误;容量瓶未干燥即用来配制溶液,无影响,B项错误;H2C2O42H2O晶体失去了部分结晶水,草酸物质的量偏大,会使所配溶液浓度偏高,C项错误;定容时,仰视刻度线,溶液体积偏大,会使所配溶液浓度偏低,D项正确;定容后塞上瓶塞反复摇匀,静置后,液面不到刻度线,再加水至刻度线,溶液体积偏大,使所配溶液浓度偏低,E项正确。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考向2以模拟工业生产为载体的无机物的制备例2(2018山东青岛西海岸新区胶南第一高级中学月考)高纯氧化铁性能稳定,无毒、无臭、无味,是食品、药品、化妆品的常用着色剂。某实验小组用工业FeCl3粗品(含Ca、Mn、Cu等杂质离子)为原料,以萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁。实验过程中的主要操作步骤如下:,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,已知:试剂X是浓盐酸,HCl(浓)+FeCl3HFeCl4请回答下列问题:(1)据上述实验操作过程判断,下列实验装置中,没有用到的是(填序号)。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)用萃取剂Y萃取的步骤中:Ca、Mn、Cu等杂质离子几乎都在(填“水”或“有机”)相中。分液时,为保证液体顺利流下,应先,再打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭悬塞后再从上口倒出上层液体。(3)制备萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)时,其粗产品中含有异丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物质等杂质。一般可采用蒸馏法进行提纯。蒸馏时,应将温度计水银球置于。蒸馏前,预处理粗产品时,可以先用洗(填所选试剂对应的字母,下同),后用洗,最后用洗。A.水B.碳酸氢钠溶液C.乙醇,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)下列试剂中,反萃取剂Z的最佳选择是,反萃取能发生的原因是(从化学平衡的角度进行解释)。A.高纯水B.盐酸C.稀硫酸D.酒精(5)测定产品中氧化铁的含量需经酸溶、还原为Fe2+,然后在酸性条件下用标准K2Cr2O7溶液滴定(还原产物是Cr3+,杂质不与K2Cr2O7反应)。现准确称取1.0g样品经酸溶、还原为Fe2+,用0.1000molL-1的标准溶液进行滴定。滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为mL。产品中氧化铁的含量为(保留三位有效数字)。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案(1)(2)水将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔(3)蒸馏烧瓶支管口处ABA(4)A加高纯水时,c(HCl)降低,平衡向转化为FeCl3的方向移动(5)20.0096.0%,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析由题中信息及流程可知,氯化铁粗品经浓盐酸溶解后,再用Y萃取,除去粗产品中的杂质,然后用Z对有机相进行反萃取、分液,向水相中加入草酸溶液,生成草酸铁沉淀,蒸发后,草酸铁经灼烧分解得到高纯氧化铁。(1)用于蒸发,用于萃取,用于过滤,用于灼烧,没有用到的是。(2)用萃取剂Y萃取的目的是除去杂质,所以Ca、Mn、Cu等杂质离子几乎都在水相中。(3)制备萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)时,其粗产品中含有异丙叉丙酮、4-甲基-2-戊醇、酸性物质等杂质。一般可采用蒸馏法进行提纯。蒸馏时,应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶支管口处。蒸馏前,预处理粗产品时,可以先用水洗除去可溶于水的醇和酸等杂质,后用碳酸氢钠溶液洗,除去残留的酸,最后用水洗,除去残留的碳酸氢钠溶液。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)由已知信息HCl(浓)+FeCl3HFeCl4,可知反萃取剂Z的最佳选择是水。反萃取能发生的原因是加高纯水时,c(HCl)降低,使平衡向转化为FeCl3的方向移动。(5)由图可知,滴定起始的读数为0.80mL,终点的读数为20.80mL,则消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为20.00mL。由铁元素守恒及电子转移守恒可得到关系式3Fe2O36Fe3+K2Cr2O7,则n(Fe2O3)=3n(K2Cr2O7)=320.0010-3L0.1000molL-1=0.006000mol,所以产品中氧化铁的含量为100%=96.0%。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,归纳总结解答物质制备试题的一般程序(1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,对点演练某矿样中含有大量的CuS及少量其他不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl22H2O晶体,流程如下:,(1)在实验室中,欲用37%(密度为1.19gmL-1)的盐酸配制500mL6molL-1的盐酸,需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外,还有、。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中,不需要的是(填字母)。,欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡,除滤液A外,下列试剂中还需要的是(填字母)。a.FeCl3固体b.CuCl2固体c.蒸馏水,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程,查阅资料得知在空气中焙烧CuS时,固体质量变化曲线及SO2生成曲线如下图。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,CuS矿样在焙烧过程中,有Cu2S、CuOCuSO4、CuSO4、CuO生成,转化顺序为CuS、Cu2S、CuOCuSO4、CuSO4、CuO。第一步转化主要在200300内进行,该步转化的化学方程式为。300400内,固体质量明显增加的原因是,上图所示过程中,CuSO4固体能稳定存在的阶段是(填字母)。a.一阶段b.二阶段c.三阶段d.四阶段,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程,并验证所得气体为SO2和O2的混合物。a.装置组装完成后,应立即进行的一项操作是。b.当D中产生白色沉淀时,说明第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物,你认为D中原来盛有溶液。c.若原CuS矿样的质量为10.0g,实验过程中,保持在760左右持续加热,待矿样充分反应后,石英玻璃管内所得固体的质量为8.0g,则原矿样中CuS的质量分数为。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案(1)胶头滴管500mL容量瓶(2)cdc(3)2CuS+O2Cu2S+SO2Cu2S转化为CuSO4ca.检验装置气密性b.氯化钡(BaCl2)c.96%,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析(1)配制一定物质的量浓度的溶液时需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶等,根据题中信息应选用500mL容量瓶。(2)滤液A经过系列操作a得到CuCl22H2O晶体,因此需要加热蒸发、浓缩结晶(b项),然后过滤(a项)。c项为灼烧,d项为分液,这两项操作与系列操作a无关。滤液A为CuCl2溶液,其浓度较大,通过加蒸馏水可以实现题中平衡的移动,即加蒸馏水平衡逆向移动,可以观察到溶液逐渐变成蓝色。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(3)200300,CuS在空气中与氧气反应生成Cu2S和SO2。300400,1分子的Cu2S转化为2分子的CuSO4,故固体质量明显增加;通过图像可知第三阶段固体质量比较稳定,CuSO4能稳定存在。a.涉及气体的制备与性质检验实验的装置在进行实验操作前,必须进行气密性检查。b.二氧化硫和氧气在水溶液中生成硫酸,与H2SO4反应能产生白色沉淀的是Ba2+,故D装置中原来盛有的溶液可为氯化钡溶液,但不能为Ba(NO3)2或Ba(OH)2溶液(若所得气体中只有SO2时也会产生白色沉淀)。c.根据图像及题中信息可知,石英玻璃管内发生的反应可表示为CuSCuO,充分反应后石英玻璃管内的物质为CuO,其质量为8.0g,即0.1mol,故原矿样中CuS为0.1mol,即9.6g,故原矿样中CuS的质量分数为100%=96%。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考向3有机物的制备例3(2018湖南师大附中月考)某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表所示:,.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入9.6mL(密度约为1.27gmL-1)苯甲酸和20mL甲醇(密度约为0.79gmL-1),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。(1)加入碎瓷片的作用是,如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是(填标号)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(2)浓硫酸的作用是,混合液体时最后加入浓硫酸的理由是。(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示的三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(部分夹持仪器和加热仪器已略去)。根据有机物的沸点最好采用装置(填“甲”“乙”或“丙”)。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,.粗产品的精制(4)苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水,现拟用下列流程进行精制,请根据流程图写出操作方法的名称。操作。(5)不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液的原因是。(6)苯甲酸甲酯的产率是(结果保留两位有效数字)。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案(1)防止暴沸B(2)催化剂、吸水剂浓硫酸密度较大,且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量,甲醇易挥发(3)乙(4)蒸馏(5)氢氧化钠是强碱,会促进苯甲酸甲酯的水解,导致产品损失(6)65%,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析(2)酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂;因为浓硫酸的密度较大,且与其他液体混合时放出大量的热,如果先放入浓硫酸会造成甲醇挥发,所以混合液体时最后加入浓硫酸。(3)从三者的沸点可知甲醇易挥发,所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中,甲、丙装置都不能达到此目的,乙图可以,所以应选择装置乙。(4)甲醇与苯甲酸甲酯的沸点相差较大,因此有机层的物质分离应采取蒸馏的方法,所以操作为蒸馏。(6)已知苯甲酸的质量=9.6mL1.27gmL-1=12.2g,甲醇的质量=20mL0.79gmL-1=15.8g,根据化学方程式理论上应制得苯甲酸甲酯13.6g,所以苯甲酸甲酯的产率为100%=65%。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,归纳总结有机物制备的解题程序第一步,明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应的化学方程式确定反应原理。第二步,确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器,并控制合适的反应温度。第三步,设计除杂方案。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点,分析除杂步骤、试剂及除杂装置。第四步,产品产率计算。利用有机反应的化学方程式及关系式,结合题给信息并考虑损耗进行计算。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,对点演练乙酰氯为无色发烟液体,有强烈刺激性气味,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。常作为有机合成原料,用于生产农药、医药、新型电镀络合剂、羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂,以及其他多种精细有机合成中间体。实验室可用冰醋酸与三氯化磷反应制得乙酰氯。主要反应:3CH3COOH+PCl33CH3COCl+H3PO3易发生副反应:CH3COOH+PCl3CH3COOPCl2+HCl已知:,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,H3PO3和CH3COCl不互溶。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,实验装置(夹持装置略):,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,实验步骤:.制备:将34.3mL冰醋酸加入反应器B中,于室温下在1015min内滴加13.5mL(约0.20mol)三氯化磷。加热,保持4050反应0.5h左右,反应停止。然后升高温度,将上层液体完全蒸出,停止加热。利用E装置可以回收稀盐酸。.提纯:将盛有粗CH3COCl的装置C作为蒸馏器,加入2滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏,收集馏分。(1)装置B、C的名称为。(2)制备实验中,保持4050反应的方法最好为,如何判断反应已经停止?。(3)双球干燥管D装置中盛放的药品为,双球干燥管的作用是。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)粗品提纯时,某学生常用下列装置:上述装置中存在的错误之处有,。加入2滴冰醋酸的主要作用是。(5)若最终得到产品29.7mL,则本实验乙酰氯的产率为。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,答案(1)蒸馏烧瓶(2)水浴加热B中溶液分层,E中不再出现气体溶解现象(3)CaCl2(其他合理答案也可)防止倒吸,防止水蒸气进入C中与产品反应(4)温度计的水银球插入液面以下加热蒸馏烧瓶没垫石棉网F锥形瓶直接与空气相通除去多余的PCl3,提高CH3COCl的产率(5)70%,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,解析(1)装置B、C的名称为蒸馏烧瓶。(2)制备实验中,保持4050反应,在100以内的加热方法最好是水浴加热;当B中溶液分层,E中不再出现气体溶解现象时,说明反应已经停止。(3)双球干燥管D装置中盛放的药品可为CaCl2(也可以选择其他合理的干燥剂,如P2O5等,但注意要让HCl能透过且不被吸收而进入烧杯中),双球干燥管的作用是防止倒吸,防止水蒸气进入C中与产品反应。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,实验方案的设计与评价1.实验方案设计的基本原则,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.实验方案设计的一般思路,少,安全,高,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,详细的实验方案应包含多方面内容,关键是实验原理和步骤,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,3.实验方案评价题的解题要点(1)理论上要。(2)操作上要。(3)原料用量要。(4)要环保,符合原则。,科学,简单可行,节约,绿色化学,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,4.实验评价题的常见考查角度(1)可行性方面。分析实验方案是否科学可行;实验操作是否安全合理;实验步骤是否简单方便;实验效果是否明显。(2)绿色化学方面。实验过程中是否造成环境污染;原料是否无毒、安全、易得;原料利用率是否较高;反应速率是否较快。(3)安全性方面。化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃易爆实验时要防爆炸;防氧化;污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状态物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;防吸水。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,(4)规范性方面。冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序;其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(5)最佳方案的选择。几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,自主练习1.下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、操作上可行、经济上合理的方案是哪个?,提示方案1,C在空气中燃烧不能得纯净的CO。方案2,AgNO3溶液价格较高,不经济。方案4,Fe燃烧后的产物为Fe3O4,不是Fe2O3。因此,只有方案3合理。,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,2.(2018陕西西安第八十三中阶段考试)下列设计的实验方案能达到实验目的的是()A.制备干燥的NH3:加热浓氨水,将生成的气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶B.提纯含有少量HCl的CO2:将混合气体依次通过盛有饱和碳酸钠溶液、浓硫酸的洗气瓶C.检验食盐中是否含有碘酸钾:取少量的食盐溶液,加稀硫酸酸化,再滴入淀粉溶液,观察实验现象D.探究温度对化学平衡移动的影响:将盛有NO2和N2O4混合气体的烧瓶,先后置于冷水和热水中,观察烧瓶中气体颜色的变化,答案,解析,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,考向1“假设判断”型实验方案的设计与评价例1(2018河北石家庄二中)某探究性实验小组的同学将打磨过的镁条投入到滴有酚酞的饱和NaHCO3溶液中,发现反应迅速,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。该小组同学对白色不溶物的成分进行了探究和确定。.提出假设:(1)甲同学:可能是MgCO3;乙同学:可能只是;丙同学:可能是xMgCO3yMg(OH)2(2)探究沉淀成分前,须将沉淀从溶液中过滤、洗涤、低温干燥,洗涤的方法是。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,.定性实验探究:(3)取沉淀物少许于试管中,加入稀盐酸固体溶解,产生大量气泡,则同学假设错误(选填“甲”“乙”或“丙”)。.定量实验探究:取一定量已干燥过的沉淀样品,利用下列装置测定其组成(部分固体夹持类装置未画出),经实验前后对比各装置的质量变化来分析沉淀的组成,得出丙同学的假设是正确的。请回答下列问题:,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(4)实验合理的连接顺序:gh(各装置只使用一次)。(5)实验一段时间后,当B装置中(填实验现象),停止加热;再次打开f处的活塞,缓缓通入空气数分钟的目的是,装置C中碱石灰的作用是。(6)指导老师认为上述实验装置中末端还需再连接一个D装置,若无此装置,会使测出的xy的值(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(7)若改进实验后,最终装置B质量增加m克,装置D质量增加n克,则xy=。(用含m、n的代数式表示),必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,答案(1)Mg(OH)2(2)向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作23次(3)乙(4)efabdc或efbadc(5)无气泡冒出使生成的CO2和水蒸气全部进入后续吸收装置中吸收通入空气中的CO2和水蒸气(6)偏大,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,解析(4)需要先通过装置C除去空气中的二氧化碳和水蒸气,然后通入装置A中,在A中反应产生的气体先通过B吸收水蒸气,再通入D,所以实验合理的连接顺序为efabdcgh或efbadcgh。(5)实验一段时间后,当B装置中无气泡冒出时,停止加热;再次打开f处的活塞,缓缓通入空气数分钟的目的是使生成的CO2和水蒸气全部进入后续吸收装置中,装置C中碱石灰的作用是吸收通入空气中的CO2和水蒸气。(6)指导老师认为实验装置中末端还需再连接一个D装置,吸收进入装置的空气中的CO2和水蒸气,若无此装置,装置D反应前后的质量差增大,由于装置D是用来测生成的CO2的质量,即MgCO3组分的量,则会使测出的xy的值偏大。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,归纳总结“假设判断”型实验方案设计的解题模板,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,对点演练(2018河北衡水中学检测)某些资料认为:NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑,他们从理论上分析过氧化钠和二氧化氮都有氧化性,根据化合价升降原则提出假设:假设.过氧化钠氧化二氧化氮假设.二氧化氮氧化过氧化钠(1)小组甲同学设计实验如下:,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,试管A中反应的化学方程式是。待试管B中收集满气体,向试管B中加入适量Na2O2粉末,塞紧塞子,轻轻振荡试管内粉末,观察到红棕色气体迅速消失;再将余烬木条迅速伸进试管内,看见木条复燃。甲同学认为假设正确;乙同学认为该装置不能达到实验目的,为达到实验目的,在A、B之间增加了一个装置,该装置的作用是。乙同学用改进后的装置,重复了甲同学的实验操作,观察到红棕色气体迅速消失;余烬木条未复燃。得出结论:假设正确。NO2和Na2O2反应的化学方程式是。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(2)丙同学认为NO易与O2发生反应,应更易被Na2O2氧化。查阅资料:2NO+Na2O2=2NaNO26NaNO2+3H2SO4=3Na2SO4+2HNO3+4NO+2H2O;丙同学用下图所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,B中观察到的主要现象是,F装置的作用是。在反应前,打开弹簧夹,通入一段时间N2,目的是。充分反应后,检验D装置中反应产物的实验方法是。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,答案(1)Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O除去生成的NO2气体中混有的水蒸气Na2O2+2NO2=2NaNO3(2)铜片逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生吸收未反应的NO将装置中的空气排出取D装置中产物少许,加入稀盐酸,若产生无色气体,遇到空气变为红棕色,说明产物是亚硝酸钠,若无明显现象则为硝酸钠,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,解析(1)试管A中反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O。H2O容易与Na2O2反应,为达到实验目的,在A、B之间需增加一个干燥装置。乙同学用改进后的装置,重复了甲同学的实验操作,观察到红棕色气体迅速消失;余烬木条未复燃,证明没有O2生成。即Na2O2+2NO2=2NaNO3。(2)B中观察到铜片逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生;F装置的作用是吸收未反应的NO。在反应前,打开弹簧夹,通入一段时间N2,目的是将装置中的空气排出,防止O2氧化NO。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,考向2“原理探究型”实验方案的设计与评价例2某校化学兴趣小组探究SO2与FeCl3溶液的反应,所用装置如图所示(夹持装置已略去)。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(1)该小组同学预测SO2与FeCl3溶液反应的现象为溶液由棕黄色变为浅绿色,然后开始实验。,FeCl3溶液显酸性的原因是(用化学用语解释)。若用浓硫酸与Cu反应产生SO2,则该反应的化学方程式为。(2)当SO2通入FeCl3溶液至饱和时,该小组同学观察到的现象是溶液由棕黄色变为红棕色,没有观察到丁达尔现象。将混合液放置12小时,溶液才变成浅绿色。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,【查阅资料】Fe(HSO3)2+为红棕色,它可以将Fe3+还原为Fe2+;生成Fe(HSO3)2+的反应为可逆反应。解释SO2与FeCl3溶液反应生成红棕色Fe(HSO3)2+的原因:(用化学用语解释)。写出溶液中Fe(HSO3)2+与Fe3+反应的离子方程式:。(3)为了探究如何缩短红棕色变为浅绿色的时间,该小组同学进行了步骤和步骤的实验。,用铁氰化钾溶液检验步骤和步骤所得溶液中的Fe2+,其现象为。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(4)综合上述实验探究过程,可以获得如下实验结论:a.SO2与FeCl3溶液反应生成红棕色中间产物Fe(HSO3)2+;b.红棕色中间产物转变成浅绿色溶液是一个较慢的过程;c.。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,归纳总结1.变量探究实验题的解题策略解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下,只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意:选择数据要有效,且变量统一,否则无法作出正确判断。思路总结:,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,2.规律探究实验题的解题策略物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律,物质的氧化还原反应(如置换反应)规律,物质的酸(碱)性强弱规律,电解质溶液的导电规律等,都是开展有关规律探究的重要素材,也是高考命题的经典情境。解决有关规律探究问题的实验设计,其常用方法示例如下:,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(1)同周期、同主族元素性质的递变规律,一般通过设计判断元素金属性、非金属性强弱的实验来完成,如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱,推断元素金属性强弱,从而找出相应的性质递变规律。(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验,找出规律。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,对点演练(2018内蒙古北方重工三中检测)资料显示“O2的氧化性随溶液pH的增大逐渐减弱”。某兴趣小组探究不同条件下KI与O2的反应,实验如下。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(1)实验中生成I2的离子方程式是。(2)实验的目的是。(3)实验比溶液颜色浅的原因是。(4)为进一步探究KI与O2的反应,用上表中的装置继续进行实验:,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,.对于实验的现象,甲同学提出猜想“pH=10时O2不能氧化I-”,设计了下列装置进行实验,验证猜想。.烧杯a中的溶液为。.实验结果表明,此猜想不成立。支持该结论的实验现象是:通入O2后,。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,.乙同学向pH=10的KOH溶液(含淀粉)中滴加碘水,溶液先变蓝后迅速褪色。经检测褪色后的溶液中含有,褪色的原因是(用离子方程式表示)。(5)该小组同学对实验过程进行了整体反思。推测实验的现象产生的原因可能是;实验的现象产生的原因可能是。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,解析(1)实验是在酸性条件下氧气将碘离子氧化成碘单质,碘单质遇淀粉使溶液变蓝,其反应的离子方程式是4I-+O2+4H+=2I2+2H2O;(2)实验加入盐酸,电离产生H+和Cl-,通过实验可以排除是否为Cl-对KI与O2的反应产生影响;(3)其他条件相同时,CH3COOH是弱电解质,溶液中c(H+)较盐酸小,O2的氧化性随溶液pH的增大逐渐减弱,故实验比溶液颜色浅;,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,考向3化学实验方案的设计例3肼(N2H4)是一种高能燃料,在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验室中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)并探究其性质。回答下列问题:,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(1)肼的制备用上图装置制取肼,其连接顺序为(按气流方向,用小写字母表示)。装置A中发生反应的化学方程式为,装置D的作用是。(2)探究:N2H4和AgNO3溶液的反应将制得的肼分离提纯后,进行如下实验:证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,【查阅资料】N2H4水溶液的碱性弱于氨水;N2H4有强还原性。AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O;Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。【提出假设】假设1:黑色固体可能是Ag;假设2:黑色固体可能是;假设3:黑色固体可能是Ag和Ag2O。【实验验证】该同学基于上述假设,设计如下方案,进行实验,请完成下表中的空白部分。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,根据实验现象,假设1成立,则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,答案(1)defabc(ef顺序可互换)NaClO+2NH3=N2H4+NaCl+H2O防止倒吸或安全瓶(2)取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加NaCl溶液,无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净Ag2O加入足量氨水,振荡试管内壁有银镜生成固体完全溶解,并有气体产生N2H4+4Ag+=4Ag+N2+4H+(生成物写成也可以),必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,解析(1)用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液),根据氨气性质及装置情况,先用C装置制备氨气,再通过D装置安全瓶,再让氨气进入A装置与次氯酸钠溶液反应,最后尾气处理装置为B,正确连接顺序为defabc(ef顺序可互换);装置A中氨气与次氯酸钠反应生成肼、氯化钠和水,发生反应的化学方程式为NaClO+2NH3=N2H4+NaCl+H2O;装置D的作用是防止倒吸或做安全瓶;(2)黑色沉淀若洗涤不干净则含有硝酸银,证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是:取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加NaCl溶液,无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净;根据假设1和假设3可推知假设2为:黑色固体可能是Ag2O;Ag2O可溶于氨水而Ag不溶于氨水,则实验1填写:加入足量氨水,振荡;,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,实验3是银镜反应的实验操作,Ag2O溶于氨水生成银氨溶液,与乙醛溶液反应产生银镜,则的现象为:试管内壁有银镜生成;若黑色固体中还含有银,在稀硝酸作用下反应产生NO,无色气体NO遇空气变成红棕色气体,现象为:固体完全溶解,并有气体产生;根据实验现象,假设1成立,则N2H4与AgNO3溶液反应生成银、氮气,其反应的离子方程式为N2H4+4Ag+=4Ag+N2+4H+。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,归纳总结1.设计化学实验方案的步骤,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,2.注意事项(1)实验操作顺序:装置选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(2)加热操作先后顺序的选择:若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。目的是:a.防止爆炸(如氢气还原氧化铜);b.保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,(3)实验中试剂或产物防止变质或损失:实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水;易挥发的液体产物要及时冷却;易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);注意防止倒吸的问题。(4)会画简单的实验装置图:考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可,但要符合要求,例如形状、比例等。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,对点演练乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质,设计如下实验测定1.0molL-1Na2SO3溶液的实际浓度。,(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂?(填字母)。a.浓硝酸b.65%硫酸c.浓盐酸(2)实验前后测得C装置增重3.2g,则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为。(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷是;如何改进?。,必备知识自主预诊,关键能力考向突破,考点一,考点二,答案(1)b(2)0.83molL-1(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案)在A装置中加引一个带活塞的导气管解析(1)分液漏斗中加入的足量试剂应与Na2SO3反应产生二氧化硫气体,选用65%硫酸。(2)C装置增重3.2g,产生的n(SO2)=0.05mol,所以n(Na2SO3)=0.05mol,c(Na2SO3)=0.83molL-1。(3)该实验装置中一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。,2,3,4,1,1,2,3,4,1.(2017课标全国,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓硫酸、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,答案,解析,1,2,3,4,2.(2018云南玉溪一中月考)下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(),答案,解析,1,2,3,4,3.(2018福建晋江季延中学阶段检测)下列实验操作能够达到实验目的的是()A.实验室采用图所示装置收集SO2B.可用图所示装置比较KMnO4、Cl2、S的氧化性强弱C.实验室四氯化碳中常含有少量溴,加适量的苯,振荡、静置后分液,可除去四氯化碳中的溴D.称取0.40gNaOH,直接置于100mL容量瓶中加水至刻度线,可配制0.10molL-1NaOH溶液,答案,解析,1,2,3,4,4.(2018天津理综,4)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是(),答案,解析,
展开阅读全文