色谱峰形异常的诊断和排除.ppt

色谱峰形异常的诊断和排除,1,化纤厂检验车间,色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 柱是否与进样口连接？? 进样针是否正常？ 针头堵塞了吗？ 漏液了吗？,峰很小,2,火点着了吗? 用一个玻璃片放在 FID 出口- 有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值- 数值是否大于 0.0？ 应大约为 16.2 pico amps 柱中是否有载气? 拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量 有流量 检测器开了吗? 综合 已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞 检查FID组件 （注意请记录零件的安装顺序） 检查喷嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化） 用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样,无峰 (多数的情况是有漏或堵塞 ),3,基线不好的问题 (检查气源的质量),使用气体过滤器,4,柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果 试一下较厚液膜的其他色谱柱 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题,色谱峰形异常的诊断与排除 峰型不好（拖尾）,5,分析过程中基线位置突然变化,基线偏离或漂移 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低 偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度 流速 确保在两次进样之间有足够的平衡时间 检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物,6,基线漂移,漂移,正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度,7,基线噪音,色谱图的基线噪音太高 进样垫流失 密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ) 衬管被污染 较脏的样品每进样1520次后，更换新的衬管 气源可能被污染 选择正确的在线气体净化器 (traps) 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 检测器可能已被污染清洗检测器 实验室是否有异常的气体,8,流失 (MSD) 由柱外产生的杂峰,色谱柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um 柱温： 80 25 /min 160 ，160 3 /min(4) 320 ， 320 20/min(4) 325 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器： MSD (HP-5973),峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质),9,进样垫,10,峰形异常的诊断与排除 附加峰,鬼峰 柱头污染 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） 进样垫流失 使用高质量的产品 进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质 载气不纯 使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换 载气中杂质与固定相发生反应 若使用分离/无分流进样口 进样口底部的密封垫可能会与样品反应 使用金制进口密封垫,有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰,11,峰形异常的诊断与排除 附加峰,即使进纯样，也会出现附加峰 做一次空运行- 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解 每次将进样口降低20， 观察这些峰是否还出现 衬管与样品起反应 使用脱活的衬管 衬管内填充物有活性 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管 样品在进样口停留的时间太长 增加柱流速 样品组分稳定性差 尽可能降低进样口温度 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样,12,峰形异常的诊断与排除 丢失色谱峰,进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化 增加进样口温度 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫 衬管有活性 使用脱活的衬管,色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰,13,峰形异常的诊断与排除 峰型不好,柱过载 将样品稀释10倍重新进样 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 减少进样量 小体积进样 增加分流比 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20再进样 局部的分离可以显示其它额外的样品组分 使用较长的色谱柱 试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将HP-1换成HP-5 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好）,14,峰形异常的诊断与排除 峰型很差,合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30 在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽 将进样口温度增加20-30 检查样品与溶剂的选择是否正确 对极性的化合物使用极性的溶剂,峰顶分叉（双肩峰）,15,检测器过载 减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比 稀释样品可以达到较好的效果,