2019-2020年高考化学二轮 专题训练 专题十四 化学实验基础教案（学生版）.doc

2019-2020年高考化学二轮 专题训练 专题十四 化学实验基础教案（学生版）【命题规律】化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。物质的制备分离提纯和检验是高考化学实验部分的重点,也是热点此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握应用能力,也能考查学生对物质的制备分离提纯和检验原理的理解实验操作的规范性及实验现象的观察描述能力从高考的内容和形式上看,物质的制备分离提纯及检验可以独立考查,也可以综合考查;可以以选择题的形式出现,也可以渗透到综合实验中;可以以课本中实验为素材进行考查,也可以以生活生产科技和环境问题为素材进行考查【重点知识梳理】考点1 常用化学实验仪器1.常用化学实验仪器分类(1)可加热的仪器可直接加热的仪器,如试管坩埚蒸发皿石棉网燃烧匙玻璃棒铂丝等可间接加热(如垫石棉网加热水浴加热等)的仪器,如烧杯圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶锥形瓶等(2)用于计量的仪器测量物质质量的仪器托盘天平(有砝码镊子与之配套)测量液体体积的仪器a.粗测仪器:量筒量杯b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)容量瓶移液管测量物体温度的仪器:温度计(3)用于物质分离的主要玻璃仪器分液:分液漏斗烧杯过滤:普通漏斗玻璃棒烧杯液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)玻璃棒蒸馏烧瓶(必要时配备温度计冷凝管牛角管)酒精灯(4)物质储存仪器储存气体:集气瓶储气瓶储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶2.常用仪器的常规使用广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):(1)洗气瓶:若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气体除去,要求是A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体(2)贮气瓶:有些有毒的气体可贮存在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的Cl2可用排饱和食盐水贮存(3)集气瓶:广口瓶中盛有空气,若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2,若B进A出,可收集密度比空气小的气体,如H2(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)考点2 化学实验基本操作1.药品的取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)2.试纸的使用(2)使用方法检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化3.物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细加热振荡或搅拌等措施,但FeCl3AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热(2)气体的溶解对溶解度较小的气体(如Cl2H2SSO2CO2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下图中A)对极易溶于水的气体(如:NH3HClHBr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中B和C)(3)液体的溶解用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅4.物质的加热试管坩埚蒸发皿燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯烧瓶等仪器要垫石棉网加热对某些温度不超过100的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45),试管口不能对着人5.仪器的洗涤(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)6.常见实验装置气密性检验方法(1)微热法(常规法)将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图所示)(2)液差法启普发生器气密性检验如图所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好如图所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气(3)液封法如图所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)考点3 试剂的保存 类别试剂保存方法原因易燃剂钠、钾浸放在煤油中，隔绝空气保存易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存易燃，遇火或氧化剂易爆炸强腐蚀剂浓硝酸用棕色瓶装，贮存在冷暗处见光、受热易分解，易挥发浓硫酸密封保存有强吸水性、脱水性、腐蚀性浓盐酸密封保存在冷暗处易挥发，蒸气有强的腐蚀性氢氧化钾、氢氧化钠溶液用橡皮塞密封于玻璃瓶内易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质其他氢氟酸保存在塑料容器中能与玻璃发生反应液溴采用水封法，不可用橡胶塞有毒，易挥发考点4化学实验安全化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点：加热尽可能均匀；在反应容器后加一个安全瓶；防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。(3)防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。(4)防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。(5)防堵塞：如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。(6)防挥发：防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。(7)防中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。考点5 气体的制备1.气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法实验操作顺序一般包括下列几部分:连接仪器检查气密性装药品先通气体排出装置中空气开始反应防倒吸防氧化措施仪器拆卸等对环境有害的气体,在实验中必须对其尾气进行处理 分析选择尾气吸收方法的依据是:使有害气体反应掉,同时不能再产生有害气体,主要方法有:可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉,如COCH4C2H4C2H2等气体);水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入水中,如HClNH3等气体);酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体,如SO2Cl2等气体);H2S气体可用CuSO4溶液吸收等实际上,根据需要,可将“空气”“水”替换掉,可选择其他气体或液体进行收集2.气体的收集方法有关集气装置问题,要弄懂使用装置的原理:难微溶于水的用排水集气法;密度大于空气的用向上排空气法,密度小于空气的用向下排空气法,要注意密度与空气接近的(如C2H4等)或易与空气中O2反应的(如NO等)不宜用排空气法;有毒气体一定要注意带尾气处理装置必要时,如NON2CO等用气袋球胆之类密封收集下图是各种气体的收集装置,请同学们认真分析其原理考点6 物质的分离与提纯1.物质的分离与提纯要遵循如下原则:(1)不增:即不能引入新的杂质;(2)不减:不减少被提纯或分离的物质;(3)易分离:采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;(4)易复原:如果在分离或提纯过程中,被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢复为原物质对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:过滤结晶升华蒸发蒸馏(分馏)分液萃取渗析和盐析等2.物质的分离与提纯方法方法适用范围仪器装置注意事项过滤不溶性固体与液体的分离要“一贴二低三靠”必要时要洗涤沉淀物定量实验的过滤要无损失结晶重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同烧杯及过滤装置一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶结晶后过滤，分离出晶体升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体(升华物质的集取方法不做要求)蒸发分离溶于溶剂中的溶质溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化蒸发过程应不断搅拌近干时停止加热，余热蒸干蒸馏分馏利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向应下进上出不可蒸干分液两种互不相溶的液体的分离上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同一般在分液漏斗中进行萃取后要进行分液对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器注意无机盐的选用少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性盐析后过滤考点3 物质的检验1.物质检验的分类及一般要求中学化学中有关物质的检验通常有鉴定鉴别和推断三类它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化沉淀的生成和溶解气体的产生和气体火焰的颜色等,进行判断推理(1)鉴定:通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特征,分别检出阳离子阴离子(2)鉴别:通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色气味溶解性溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别(3)推断:是通过已知实验事实,根据性质分析推出被检验物质的组成和名称掌握物质检验的一般步骤,并能根据物质的特征反应及其实验现象,分析实验结果,得出正确的结论根据实验的要求,初步掌握物质的检验最终方案的选择和判断物质检验的一般要求:(1)反应要有良好的选择性,反应速率要快(2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化):常见带颜色物质或离子有氯水溴水碘水Fe3+Fe2+Cu2+MnO4-Fe(SCN)3;沉淀的生成和溶解,如AgClBaSO4BaCO3H2SiO3Al(OH)3Fe(OH)3Mg(OH)2气体的产生:酸性条件下产生的气体有Cl2HClSO2NO2NOCO2H2等,碱性条件下产生的气体为NH3(3)要排除干扰物质的影响2. 常见气体的检验气体检验方法有关的反应方程式Cl2使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝通入AgNO3溶液中产生白色沉淀2KICl2=2KClI2(淀粉遇I2变蓝)Cl2H2O=HClHClOHClAgNO3=AgClHNO3NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能生成白烟NH3HCl=NH4ClHCl用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟通入AgNO3溶液生成白色沉淀NH3HCl=NH4ClHClAgNO3=AgClHNO3SO2通入澄清石灰水中，使溶液变浑浊通入品红溶液，使溶液褪色，加热，又变红色SO2Ca22OH=CaSO3H2OSO2有漂白性CO2能使燃着的木条熄灭使澄清石灰水变浑浊Ca22OHCO2=CaCO3H2ONO无色气体，在空气中变红棕色2NOO2=2NO2NO2红棕色、有刺激性气味的气体能使蓝色石蕊试纸变红溶于水后生成无色气体和无色溶液3NO2H2O=2HNO3NO3阳离子的检验：离子检验试剂实验现象离子方程式H石蕊试液溶液变红Na焰色反应火焰呈黄色Fe2NaOH溶液KSCN溶液、氯水K3Fe(CN)3溶液先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色生成蓝色沉淀Fe22OHFe(OH)24Fe(OH)22H2OO24Fe(OH)32Fe2Cl22Fe32ClFe3SCNFe(SCN)2Fe3NaOH溶液KSCN溶液出现红褐色沉淀溶液呈血红色Fe33OHFe(OH)3 Fe3SCNFe(SCN)2Cu2NaOH溶液蓝色沉淀Cu22OHCu(OH)2NH4与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝NH4OH NH3H2OMg2加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Mg22OHMg(OH)2Al3NaOH溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解Al33OHAl(OH)3Al(OH)3OHAlO22H2O 4阴离子的检验：离子检验试剂实验现象OH酚酞试液石蕊试液呈红色呈蓝色ClAgNO3，稀HNO3白色沉淀AgClAgClBrAgNO3，稀HNO3淡黄色沉淀AgBrAgBrIAgNO3，稀HNO3黄色沉淀AgIAgISO42HCl,BaCl2溶液加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀Ba2SO42BaSO4SO32稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色SO322HSO2H2OCO32HCl,澄清石灰水白色沉淀CO322HCO2H2OCO2Ca(OH)2CaCO32H2O5.常用物质检验的方法:观察法加热法水溶法焰色反应法点燃法指示剂法显色法互滴法和两两混合法等(1)气体物质的检验:一般先观察气体的颜色,如Cl2(黄绿色)NO2(红棕色)I2蒸气(紫红色)然后考虑气体的酸碱性,如用湿润的试纸去检验考虑气体的助燃可燃及其燃烧现象与产物遇空气发生的变化闻其气味等(2)固态物质的检验:对待检验的物质,首先观察其颜色并加以区分,然后对无色晶体白色固体有色物质加水区分其水溶性不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色氢氧化铁为红褐色三氧化二铁为红棕色溴化银为浅黄色碘化银为黄色氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有Cu2+浅绿色溶液中含有Fe2+黄色溶液中含有Fe3+紫红色溶液中含有MnO4-等(3)无色溶液的检验:待测溶液中先滴加紫色石蕊试液,若溶液显红色,可能是酸强酸弱碱盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色,可能是强酸强碱盐,如K2SO4KNO3和NaCl等;若溶液显蓝色,可能是碱强碱弱酸盐等(4)有机物的检验:能使溴水褪色或变色的有机物,如烯烃炔烃苯酚等;能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物,如烯烃二烯烃炔烃和苯的同系物等;能发生银镜反应的有机物,如醛甲酸甲酸某酯葡萄糖和麦芽糖等;能和Cu(OH)2悬浊液反应的有机物,如醛酸【热点题型突破】题型一化学实验基本操作【例1】下列有关实验操作的说法正确的是()A可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液B用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全解析：本题考查常见的几种重要实验的操作方法。KMnO4具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡胶管，不能用碱式滴定管量取KMnO4溶液，故A错误。使用pH试纸时，如果预先用水湿润pH试纸，则相当于稀释待测液，若待测液不是中性，则会导致待测液的pH测定不准确，故B错误。钠与水的反应非常剧烈，金属钠在研碎过程中会与空气中的氧气迅速反应，D错误。答案：C题型二试剂的保存【例2】实验室中，有关试剂的保存方法错误的是()A烧碱溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中B液溴用水封保存C少量金属钠保存在煤油中D浓硝酸保存在棕色细口瓶中解析：A因烧碱能与玻璃中的二氧化硅反应，生成具有粘结性的硅酸钠，使瓶塞与瓶口粘在一起不能打开，故烧碱应保存在带橡皮塞的试剂瓶中；B.因液溴易挥发，应水封保存；C.少量金属钠保存在煤油中，以防止与空气及水接触变质；D.浓硝酸见光分解，应保存在棕色细口瓶中。答案：A题型三化学实验安全【例3】 进行化学实验必须注意安全,下列说法不正确的是( )A.不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液C.如果苯酚溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗D.配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加浓硫酸解析：硼酸作为一种弱酸,不会对皮肤有伤害,却能起到中和碱的作用;量筒作为一种度量工具,不管是从其使用的注意事项(不能用于配制溶液),还是从稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂的方面考虑D都不可行;A项中的边洗边眨眼,其实眨眼的目的是把眼睛中的酸挤出冲掉,再让纯水进入眼眶,使酸液不断被水冲稀挤出答案：D题型四 物质的分离与提纯【例4】下列除去杂质的方法正确的是( )A.除去CO2中混有的CO:用澄清石灰水洗气B.除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤C.除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤D.除去Cu粉中混有的CuO:加适量稀硝酸后,过滤洗涤解析：本题考查常见物质的除杂原理与方法选项A,石灰水能除去CO2而不能除去CO,故A错误选项B,盐酸能与BaCO3反应,而不能与BaSO4反应,故B错误选项D,稀硝酸既能与Cu反应,又能与CuO反应,故D错误选项C,在FeCl2与FeCl3的混合溶液中加入过量铁粉,发生的反应为:2FeCl3+Fe3FeCl2,待充分反应后过滤,即可得到FeCl2溶液,并且不引入新杂质答案： C题型五 物质的检验【例5】下列有关物质检验的实验结论正确的是( )选项实验操作及现象实验结论A向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成该溶液中一定含有B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有Fe2C将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2D将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类解析：在中学阶段，不溶于稀盐酸的白色沉淀有硫酸钡、氯化银和硅酸。因此加入盐酸酸化的氯化钡溶液后生成的白色沉淀不一定是BaSO4，A错误。二氧化硫、氯气和臭氧等气体都可以使品红溶液褪色，故C错误。能与新制的银氨溶液作用生成银镜，则该物质分子中含有CHO，但不一定属于醛类，D错误。答案：B点拨：物质的检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的生成和气味、火焰的颜色等进行判断和推理。物质检验的实验步骤：(1)取少量试样放入容器(通常用试管)中，如试样是固体，通常要先配制成溶液。 (2)根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据所发生的现象，进行分析判断，得出结论(实验时，要注意排除杂质的干扰)。【考点突破】考点一化学实验仪器的基本操作例1.下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是() 解析：A选项中CCl4与水不互溶，且CCl4在下层，可分离；B项中装NaOH溶液的装置错选了酸式滴定管，应选用碱式滴定管；C中漏斗口应刚触及液面，防止倒吸；D中温度计应插入小烧杯中的反应溶液中。答案：A【知识总结】1实验中的相关数据(1)托盘天平的读数：小数点后保留1位。(2)滴定管的读数：小数点后保留2位。(3)酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。(4)配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯、玻璃棒要洗23次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线1 cm2 cm处，再用胶头滴管定容。(5)用广泛pH试纸测溶液的pH，读数为整数。(6)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，但不能在“0”刻度以上；量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在温度计的中下部。3广口瓶的多种用途广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：(1)洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。(2)贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水贮存。(3)集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。(4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管等长)。【特别提醒】许多常见化学仪器都有多种用途，如干燥管除干燥气体外，还可用做防倒吸装置。U型管常用于防倒吸装置，还可做反应器等。考点二常用仪器的操作及安全事故处理例2.进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( )A不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛B不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液C如果苯酚液沾到皮肤上，应立即用酒精洗D配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加浓硫酸解析：硼酸作为一种弱酸，不会对皮肤有伤害，却能起到中和碱的作用；量筒作为一种度量工具，不管是从其使用的注意事项(不能用于配制溶液)，还是从稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂的方面考虑D都不可行；A项中的边洗边眨眼，其实眨眼的目的是把眼睛中的酸挤出、冲掉，再让纯水进入眼眶，使酸液不断被水冲稀、挤出。答案：D【特别提醒】化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起的爆裂。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸进入热的反应容器内。为此，要注意以下几点： 加热尽可能均匀； 在反应容器后加一个安全瓶； 防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。(5)防挥发。防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。(6)防中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。(7)防堵塞。防止堵塞导管，或使液体顺利漏入，或使内外压强相等(常见防堵装置如下图所示)。 【高考真题精解精析】【xx高考试题解析】1.（重庆）不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、氢氧化钠溶液C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氢氧化钠溶液【答案】D【解析】四种溶液中分别加入盐酸后，生成白色沉淀的是AgNO3，生成刺激性气味的气体的是Na2SO3，没有明显现象的是BaCl2和Mg(NO3)2，若分别加入硫酸，生成白色沉淀的是BaCl2，另一种是Mg(NO3)2；若分别加入NaOH溶液，生成白色沉淀的是Mg(NO3)2，另一种是BaCl2，因此A、B项均可以鉴别。四种溶液中逐滴加入氨水，先生成沉淀后又溶解的是AgNO3，只生成白色沉淀的是Mg(NO3)2；没有明显现象的是BaCl2和Na2SO3，两种溶液中加入硫酸，生成白色沉淀的是BaCl2，有刺激性气味气体生成的是Na2SO3；而加入NaOH溶液则无法鉴别这两种溶液。因此C能鉴别，D不能。2.（重庆）在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是A.硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体）B.蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）C.钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸）D.肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油）【答案】C【解析】A项中不使用温度计，B项中醋酸铅属于重金属盐，因此会使蛋白质变性，而不是盐析，D项中制取肥皂的药品是硬脂酸甘油酯和氢氧化钠溶液，不用甘油。3（上海）草酸晶体(H2C2O42H2O) 100开始失水，101.5熔化，150左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）解析：根据草酸晶体的性质不难得出答案是D。答案：D4.（浙江）下列说法不正确的是A变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能B硝基苯制备实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C中和滴定实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用D除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶【答案】A【解析】本题考察实验化学内容。A错误，无水CoCl2呈蓝色，具有吸水性B正确，烧杯底部温度高。C正确，滴定管和移液管需考虑残留水的稀释影响。D正确，利用SO2的还原性，用KMnO4酸性溶液除去。5.（天津）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是操作现象结论A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO42B滴加氯水和CCl4，振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有IC用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na+，无K+D滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口试纸不变蓝原溶液中无NH4解析：能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀的除了so42以外，还可以是SO32、CO32、以及Ag等，因此选项A不正确；CCl4的密度大于水的，而单质碘易溶在有机溶剂中，溶液显紫色说明有单质碘生成，所以只能是原溶液中的I被氯水氧化成单质碘的，即选项B正确；因为在观察钾元素的焰色反应时，需要透过蓝色的钴玻璃滤去黄光，而在实验中并没有通过蓝色的钴玻璃观察，所以不能排除K+，选项C不正确；由于氨气极易溶于水，因此如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时，产生的氨气不会挥发出来，红色石蕊试纸就不会变蓝色，所以选项D也不正确。答案：B6.（江苏）下列有关实验原理、方法和结论都正确的是A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体B.取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚D.已知I3I2I，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大【答案】C【解析】本题属于常规实验与基本实验考查范畴。A.饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并不断搅拌，可制取Fe(OH)3胶体。滴加过量氨水，就会产生Fe(OH)3沉淀。B.溶液X中应先滴KSCN溶液，不呈红色，再滴入适量新制氨水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2。C.苯酚与NaOH溶液反应可生成水溶性的苯酚钠，可与苯分层，实现分离除杂。D.化学平衡I3I2I中，加入适量CCl4，有利于化学平衡I3I2I向右移动， I2溶解在CCl4中显紫色。7. （大纲版）下列叙述错误的是 A用金属钠可区分乙醇和乙醚 B.用高锰酸钾酸性溶液可区分己烷和3-己烯C用水可区分苯和溴苯 D.用新制的银氨溶液可区分甲酸甲酯和乙醛【解析】A选项说法正确，乙醇含有-OH，醇羟基氢可被钠置换产生氢气，而在乙醚(C2H5-O-C2H5)中不含有羟基，不能产生氢气；B选项正确，己烷是饱和烃，不与高锰酸钾反应，溶液只是分层，3-己烯是不饱和烃含碳碳双键，能被高锰酸钾氧化，而使高锰酸钾褪色；C正确，苯和溴苯都是无色油状不溶于水的液体，但是苯的密度小于水在上层，溴苯密度大于水在下层；D错误，甲酸甲酯和乙醛都含有醛基，与新制银氨溶液共热，都能出现银镜，故无法区分。【答案】D8.（四川）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是操作和现象结论A向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4，在管口观察到红棕色气体HNO3分解成了NO2B向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成淀粉没有水解成葡萄糖C向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170C产生的气体通入酸性KmnO4溶液，红色褪去使溶液褪色的气体是乙烯D向饱和Na2CO3中通入足量CO2 溶液变浑浊析出了NaHCO3【答案】D【解析】向Fe(NO3)2溶液中加入H2SO4，则会发生离子反应：3Fe2NO3 4H=3Fe3NO2H2O，产生的NO在管口生成NO2呈现红色，而不是HNO3分解产生NO2，故A项错误。应加入碱将水解后的淀粉溶液调节成碱性，才可以产生红色沉淀，B项错误。乙醇和浓硫酸反应制取乙烯的过程中，会有少量的SO2产生，也可以使酸性KMnO4溶液褪色，C项错误。饱和Na2CO3溶液中通入CO2发生反应：Na2CO3CO2H2O=2NaHCO3，由于产生的碳酸氢钠溶解度小于碳酸钠，故会从过饱和溶液中析出，D项正确。9.（江苏）下列有关实验原理或实验操作正确的是A.用水湿润pH试纸测量某溶液的pHB.用量筒量取20 mL0.5000 molL1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 molL1H2SO4溶液C.实验室用图2所示装置制取少量氨气D.实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl【答案】D【解析】本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。A.pH试纸用水湿润将冲稀待测溶液。B.0.5000 molL1 H2SO4溶液与水混合，混合溶液的体积不是两者的简单之和。C.收集试管带塞子将无法收集到氨气。D.根据溶解平衡原理，Cl2在饱和食盐水溶解度很小，而HCl极易溶解。本题以pH试纸试用、常见气体制取、溶液配制、除杂中的实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。10、（广东）下列实验现象预测正确的是A、实验I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变B、实验II：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去C、实验III：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色D、实验IV：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应答案：BD解析：此题考查高中化学的化学实验现象的观察。溴能和氢氧化钠反应，振荡后静置，上层溶液褪色，A错；浓硫酸和蔗糖混合，浓硫酸表现脱水性并进一步和碳反应生成二氧化碳和二氧化硫，进入酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去，B对；微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，生成的NO气体遇空气即变为红棕色，C错；将饱和氯化铁溶液滴入沸水中，继续煮沸溶液至红褐色，形成的是氢氧化铁胶体，故当光束通过体系时可产生丁达尔效应，D对。11、（广东）某同学通过系列实验探究Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是A、将水加入浓硫酸中得到稀硫酸，置镁条于其中探究Mg的活泼性B、将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg(OH)2沉淀的生成C、将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀D、将Mg(OH)2沉淀转入蒸发皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体答案：B解析：此题以镁及其化合物知识为基础考查化学实验知识。将浓硫酸稀释为稀硫酸时，为防止液体飞溅，应将浓硫酸加入水中，A错；NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，发生反应：2NaOH+MgSO4=Mg(OH)2+Na2SO4，B对；过滤时浊液不能直接倒入漏斗中，应用玻璃棒导流，C错；加热蒸干MgCl2溶液时，由于镁离子的水解，其最后得到的是氧化镁固体，得不到无水MgCl2固体，D错。12.（安徽）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3BAgl沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比Agl更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性解析：Fe粉与稀硝酸反应生成物是Fe3+，但过量的铁会继续和Fe3+反应，将其还原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能显红色，A不正确；AgI的溶度积常数小于AgCl的溶度积常数，所以Agl沉淀中滴入稀KCl溶液不可能产生AgCl沉淀，B不正确；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸会和Al箔表面的氧化膜反应，然后再和单质铝发生氧化还原反应，硝酸被还原生成NO气体单质铝表面的氧化膜是被空气中氧气氧化的，所以C也不正确；氨水在溶液中会电离出氢氧根离子而显碱性，当遇到红色石蕊试纸时会显蓝色，因此只有选项D正确。答案：D13.（北京）下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3,混合物中Na2CO3质量分数的是A.取a克混合物充分加热，建中b克B.取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体C.取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克D.取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体。解析：NaHCO3受热易分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，所以通过加热分解利用差量法即可计算出Na2CO3质量分数，A正确；Na2CO3和NaHCO3均可与盐酸反应生成水、二氧化碳和氯化钠，所以bg固体是氯化钠，利用守恒法可计算出Na2CO3质量分数，B正确；混合物与足量稀硫酸充分反应，也会生成水和二氧化，所以逸出的气体是二氧化碳，但会混有水蒸气，即碱石灰增加的质量不是二氧化碳的质量，因此选项C不能测出混合物中Na2CO3质量分数；Na2CO3和NaHCO3都与Ba(OH)2反应，反应的方程式为CO32Ba2=BaCO3、HCO3OHBa2=H2OBaCO3，因此最后得到的固体是BaCO3，所以可以计算出Na2CO3质量分数，选项D也正确。答案：C14（上海）实验室制取少量溴乙烷的装置如下图所示。根据题意完成下列填空：（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、 和1:1的硫酸。配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为 （选填编号）。 a天平 b量筒 c容量瓶 d滴定管（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式 。 （3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是 。试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第 层。（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在 、 (写出化学式)。（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是 （选填编号）。 a蒸馏 b氢氧化钠溶液洗涤 c用四氯化碳萃取 d用亚硫酸钠溶液洗涤 若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是 。（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是： 。解析：本题主要考察溴乙烷大制备、提纯、有机反应等复杂性以及实验安全等。实验室制取少量溴乙烷所用试剂是乙醇和溴化氢反应；溴乙烷的密度比水大且不溶于水。答案：（1）乙醇 b（2）NaBrH2SO4HBrNaHSO4、HBrCH3CH2OHCH3CH2BrH2O（3）冷却、液封溴乙烷 3（4）HBr CH3CH2OH（5）d 乙烯（6）反应会产生Br2，腐蚀橡胶15、（山东）30.（16分）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、S的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO45H2O及CaCO3，步骤如下：请回答下列问题：（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+：从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂为（填代号），检验溶液A中Fe3+的最试剂为（填代号）。a.KMnO4b.(NH4) 2S c.H2O2 d.KSCN（2）由溶液C获得CuSO45H2O，需要经过加热蒸发、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入）（填化学式）。若实验过程中有氨气逸出、应选用下列装置回收（填代号）。（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应，直到。用KMnO4标准溶液滴定时应选用滴定管（填“酸式”或“碱式”）。【答案】(1)c d (2)冷却结晶 引流 （3）NH3 （或NH3H2O） b （4）平视凹液面（或平视刻度线） 凹液面的最低点与刻度线相切 酸式【解析】（1）为使Fe2+、Fe3+一块沉淀，得加氧化剂将Fe2+氧化而又不引入新杂质，选c.H2O2；Fe3+与SCN-迅速变为血红色。（2）从溶液中析出晶体采用结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。（3）CaCl2溶液不与CO2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH3（或先加入NH3H2O）；氨气极易溶于水，吸收其要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗、d中的多空球泡不要全部浸入液面内，否则会倒吸。【考点定位】本题是物质的制取实验题，充分考查了物质的提纯与检验、过滤、防倒吸、溶液配制、滴定管的使用等基本实验操作。16、（浙江）28.（15分）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。相关信息如下：a.四氯化硅遇水极易水解；b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；c.有关物质的物理常数见下表：请回答下列问题：（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。（2）装置A中g管的作用是 ；装置C中的试剂是 ；装置E中的h瓶需要冷却理由是 。（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 （填写元素符号）。（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液，移取25.00ml，试样溶液，用1.00010-2mol L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是 。【答案】(1)MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl2 + 2H2O(2)平衡压强 浓硫酸 使SiCl4 冷凝（3）Al、P、Cl(4)否；KMnO4溶液自身可作指示剂；4.480%【解析】制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4的沸点很低，只有57.7，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2MnO4 ,n(Fe)= 10-22010-35100/25 =410-3mol。W (Fe)= 410-356/5 100% =4.48%。【考点定位】本题考查物质的制备实验。17、（广东理基）36下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是 ANO和O2 BHCI和NH3 CH2和CO DSO2和CO2【答案】D 【解析】NO与O2反应生成NO2，不能共存，A错误；HCl与NH3反应生成NH4Cl, 不能共存，B错误；H2和CO可以用排水法收集，C错误；SO2和CO2的密度大于空气，故可用向上排空气法收集，D正确。【考点定位】气体实验室制法与收集18、（全国2）28.(15分)已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现该反应。回答下列问题：（1）A中加入的物质是_