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第 30 讲,物质的分离、提纯及检验,考纲导视,2-,考点一,物质分离、提纯的常用物理方法,【基础梳理】 1物质分离、提纯的一般原则。 分离或提纯一般应遵循 “两不两易”原则，既不增加 _，也不减少所需物质，所选试剂便宜易取，所,得物质易于_。,新的杂质,分离,2物质分离、提纯的常用物理方法。 物质的分离、提纯常用的物理方法有过滤、结晶(重结晶)、 _、蒸馏(分馏)、分液、_、升华、渗析、_、,洗气等。,盐析,贴、二低、三靠”；,蒸发,萃取,(续表),(续表),(续表),(续表),(续表),(续表),(续表),例 1下列操作错 的是(,【题组训练】,A海带灼烧成灰 C放出碘的 CCl4 溶液,)。 B过滤粗盐混合液 D分离汽油和煤油,误, ,思路指导：解答本题的关键在于充分考虑物质的物理性质,的区别。,解析：过滤时需要玻璃棒引流，不能直接倒入漏斗，故 B,错。,答案：B,方法技巧,依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法。 (1)“固固”混合物的分离(提纯)。,(2)“固液”混合物的分离(提纯)。,(3)“液液”混合物的分离(提纯)。,例 2(2014 年全国名校模拟题组合)物质的分离、提纯是中 学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各 组混合物。,(4)蒸馏,答案：(1)溶解、过滤 (2)重结晶 (3)分液 (5)渗析 (6)升华,例 3(2014 年全国名校模拟)实验是化学研究的基础。下列,)。,关于各实验装置的叙述正确的是( ,A装置常用于分离互不相溶的液体混合物,B装置可用于吸收 NH3 或 HCl 气体，并防止倒吸 C装置可用于收集 H2、CO2、Cl2、NH3 等气体,D装置可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化,氢,解析：是蒸馏装置，用于分离相溶，但沸点相差较大的 液体混合物；装置下层液体改为 CCl4，上层改为水，则可防 止 NH3 或 HCl 气体倒吸；装置采用排空气法收集气体，可用 于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气。,答案：C,考点二,物质分离、提纯的常用化学方法,【基础梳理】,食盐中混有氯化铵；,加热,（续表）,沉淀,（续表）,分液,盐酸,氢氧化钠溶液,苯酚,（续表）,铁粉,氯气,(续表),【题组训练】 例 4(2013 年广东高考改编) 下列实验能达到目的的是,(,)。,A用溴水鉴别苯和正己烷 B用 BaCl2 溶液鉴别 SO4 和 SO3 C用 Na2S 作沉淀剂，除去废水中的 Cu2和 Hg2 D将混有 HCl 的 Cl2 通入饱和 NaHCO3 溶液中除去 HCl 思路指导：熟记常见物质(如苯、酒精、正己烷、四氯化碳 等)的状态及水溶性，常见的沉淀(如 BaSO4 和 BaSO3、CuS 和 HgS)，常见的气体溶解度(如 HCl 和 Cl2)。,2-,2-,解析：溴不能与苯、正己烷反应，而且苯、正己烷的密度 均比水小，故不能用溴水鉴别苯与正己烷；选项 A 错；硫酸钡、 亚硫酸钡均为白色沉淀，选项 B 错；Na2S 可使废水中的 Cu2 和 Hg2转化成难溶的 CuS 和 HgS 沉淀，大大减小重金属离子 浓度，降低废水污染的危害，选项 C 正确；NaHCO3 与盐酸反 应生成 CO2，会使氯气中含有 CO2 杂质，而且 NaHCO3 的存在 会使氯气消耗，选项 D 错误。,答案：C, 例 5 除去下列物质中所含少 量 杂 质 的 方 法 正 确 的 是,(,)。,答案：D,解析：稀H2SO4与BaCO3反应，生成BaSO4沉淀覆盖在物质表面，阻止BaCO3与H2SO4进一步反应，达不到除杂效果，A错误；饱和Na2CO3溶液可与CO2反应，B项错误，应改用饱和NaHCO3溶液；NaOH溶液可使乙酸乙酯水解，C项错误，应改用饱和Na2CO3溶液。,例 6(2014 年全国名校模拟题组合)可用于分离或提纯物质,的方法有：A.分馏,B过滤,C重结晶,D升华,E电解,F加热分解,G蒸馏,H灼热氧化,I渗析,J洗气,如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合 适的，并将相应字母填入题后空格内： (1)从石油中分离出汽油和煤油等成分_； (2)除去粗铜中锌、银等金属_； (3)除去水中的 Na、SO4 、Cl等杂质_；,2-,(4) 除 去 碳 酸 钠 固 体 中 混 有 的 少 量 碳 酸 氢 钠 _ _； (5)除去甲烷中混有的少量乙烯_。,答案：(1)A (2)E (3)G (4)F,(5)J,考点三,常见离子的检验,【基础梳理】 离子检验的原理是依据离子的特征反应现象，如呈现特殊 颜色变化、生成沉淀、生成气体等。 1常见阳离子的检验。,+,+,+,溶液，加热,试纸变蓝色,试纸不变色,浓NaOH,(续表),几滴KSCN,溶液,溶液呈血红色,无明显现象,Fe33SCN,=Fe(SCN)3,血红色,Cl22Fe2=,2Cl2Fe3,Fe33SCN,=Fe(SCN)3,几滴酸性,KMnO4 溶液,紫色褪去,5Fe28H,MnO4 =Mn2,5Fe34H2O,-,(续表),白,先增加后完全溶解,增加后完,全溶解,Al33OH,=Al(OH)3，,Al(OH)3OH,=AlO2-2H2O,AlO2H,H2O=Al(OH)3，,-,Al(OH)33H,=Al33H2O,过量NaOH溶液,生成白色沉淀,Mg22OH=,Mg(OH)2,(续表),黄,紫,2.常见阴离子的检验。,足量的稀,硝酸(酸化),几滴硝酸银溶液,生成白色,沉淀,无明显现象,AgCl,=AgCl,(续表),2-,2-,2-,Ba2CO3,=BaCO3，,2-,BaCO32H,=Ba2,CO2H2O,Ca2CO2,2OH=,CaCO3H2O,(续表),2-,2-,2-,足量的,盐酸(酸化),几滴氯化钡,溶液,生成白色,沉淀,无明显现象,Ba2SO4,=BaSO4,2-,(续表),2-,2-,2-,Ba2SO3,=BaSO3，,2-,BaSO32H,=Ba2,SO2H2O,(续表),浅黄,AgBr=,AgBr,几滴新制氯水,少量 CCl4,Cl22Br=,2ClBr2,(续表),黄,AgI,=AgI,几滴新制氯水,少量CCl4,Cl22I,=2ClI2,淀粉溶液,Cl22I=,2ClI2,【题组训练】,例 7某科研小组用 MnO2 和浓盐酸制备 Cl2 时，利用刚吸 收过少量 SO2 的 NaOH 溶液对其尾气进行吸收处理。 (1)请完成 SO2 与过量 NaOH 溶液反应的化学方程式：SO2,2NaOH=_。,(2)反应 Cl2Na2SO32NaOH=2NaClNa2SO4H2O 中,的还原剂为_。,现还原性，故还原剂为 Na2SO3。(3)需要引起注意的是 SO3 和,解析：(1)NaOH 过 量，故 生 成 的 是 正 盐 ： SO2 2NaOH=Na2SO3H2O。(2)S 的价态从46，失去电子表,ClO能够发生氧化还原反应，不能共存，因此假设 3 是只存在 ClO。,2-,答案：(1)Na2SO3H2O (2)Na2SO3 (3)只存在 ClO,或者,例 8某研究小组用下图装置进行 SO2 与 FeCl3 溶液反应的 相关实验(夹持装置已略)。,A,B,C,D,(1) 通 入 足 量 SO2 时 C 中 观 察 到 的 现 象 为 _。,(2)为了验证 SO2 具有还原性，实验中可以代替 FeCl3 的试 剂有_(填字母)。,a浓 H2SO4 c碘水,b酸性 KMnO4 溶液 dNaCl 溶液,(3)该小组同学向 C 试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的 BaCl2 溶液，若出现白色沉淀，即可证明反应生成了 SO4 。该 做 法 _( 填 “ 合 理 ” 或 “ 不 合 理 ”) ， 理 由 是 _ _。,2-,(4)根据以上现象，该小组同学认为 SO2 与 FeCl3 溶液发生 氧化还原反应。 写 出 SO2 与 FeCl3 溶 液 反 应 的 离 子 方 程 式 ： _。 除 H、OH、H2O 外，溶液中一定含有的微粒有_(填 编号)。,AFe2,BFe3,CCl,DSO4,EH2SO3,假设 1：只存在 Fe3； 假设 2：只存在_； 假设 3：_。,2-,(5)设计实验方案，进行实验。写出实验步骤以及预期现象,和结论。,限选实验试剂：3 molL1 H2SO4、1 molL1 NaOH、0.01 molL1 KMnO4、20% KSCN、3% H2O2、淀粉KI溶液、紫色石蕊试液、品红溶液。,思路指导：理解SO2、H2SO3、SO32-具有还原性；Fe3、H2O2具有氧化性。,解析：(1)SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应，Fe3被还原为Fe2，溶液由棕黄色变为浅绿色。(2)验证SO2具有还原性，要求用具有氧化性的试剂，能与SO2发生氧化还原反应且有明显现象。(3)向C试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液，若出现白色沉淀，可能是由于H2SO3被硝酸氧化生成H2SO4。,答案：(1)溶液由棕黄色变为浅绿色 (2)b、c (3)不合理 硝酸可以将溶解的SO2氧化为H2SO4，干扰实验 (4)2Fe3SO22H2O=SO42-4H2Fe2 A、C、D 假设2：H2SO3 假设3：既不存在Fe3，也不存在H2SO3,(5),你选择的是 ，其理由是 _。,例 9(2014 年广东汕头调研)实验室需要纯净的 NaCl 溶液， 但现有的 NaCl 晶体混有少量 Na2SO4 和(NH4)2CO3，请设计实验 除去杂质，并回答下列问题： (1)除去(NH4)2CO3 用加热好还是加强碱后再进行加热好？,_,判断(NH4)2CO3已除尽的方法是 _。,(2),_ _ _。,_ _ _。,除去SO42-的方法是,判断SO42-已除尽的方法是,解析：比较 NaCl 和(NH4)2CO3 的性质差异结合除杂的基本 原则，不难得出加热好。判断(NH4)2CO3 是否被除尽时，要注意 的只能用盐酸，否则会带来杂质。除去SO4 是使用过量的BaCl2 溶液，接着又要用过量的 Na2CO3 溶液来除去过量的 BaCl2(二者 不能颠倒)，最后用适量的盐酸除去过量的 Na2CO3。,答案：(1)加热好,加热操作简单节省试剂，且不引入新的,杂质,将残留物溶于水后加盐酸，看是否有气泡产生,(2)先加入过量 BaCl2 溶液，再加入过量 Na2CO3 溶液，过滤,后，滤液中加入适量的盐酸,取加入 BaCl2 溶液后的上层清液，,再滴入少量 BaCl2 溶液，看是否有白色沉淀生成,2-,考点四,常见气体及有机物的检验 【基础梳理】,1常见气体的检验。,水雾,带火星的木条复燃,淡蓝,(续表),蓝,褪色,红,蓝,白烟,浑浊,澄清,2.有机物的检验。,(1)常见有机官能团的检验。,(2)几种重要有机物的检验。,苯：能与纯溴、铁屑反应，生成 HBr，产生白雾；能与 浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状 的(密度大于 1)难溶于水的硝基苯。,乙醇：能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色 CuO 变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、 浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和 Na2CO3 溶液， 有透明油状、水果香味的液体(乙酸乙酯)浮在溶液上。 苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与,FeCl3 溶液发生显色反应，生成紫色溶液。,乙醛：能发生银镜反应；能与新制 Cu(OH)2 悬浊液加热,发生反应，生成红色的 Cu2O 沉淀。,【题组训练】 例 10(2014 年全国名校模拟)根据下列实验现象得出的结,论，正确的是(,)。,2-,解析：生成的白色沉淀有可能为 AgCl，B 项错误；铁与过 量稀硝酸反应可生成 Fe3，C 项错误；溴水褪色，SO2 显还原 性，D 项错误。,答案：A,例 11某无色气体含有 CO、CO2、NH3、HCl、H2 和水蒸 气中的一种或几种，将它依次通过澄清石灰水(无浑浊现象)、 氢氧化钡溶液(有浑浊现象)、浓硫酸(无明显现象)、灼热的氧化 铜(变红)和无水硫酸铜(变蓝)(假设每处均完全反应)。下列结论,正确的是(,)。,A肯定有 CO2、HCl，可能有 NH3 和 H2 或者其中之一 B肯定有 H2、CO2、HCl，可能有 CO 和水蒸气 C肯定有 H2，肯定没有 CO2 D肯定有 CO、CO2、H2，可能含有 HCl,解析：上述气体中，能使氢氧化钡溶液产生浑浊现象的只 有 CO2，在此之前先通过澄清石灰水无浑浊现象，显然是由于 HCl 存在所致。由于 HCl 的存在，澄清石灰水的溶质 Ca(OH)2 易与 HCl 反应，而使 CO2 难以与 Ca(OH)2 作用生成CaCO3 沉淀。 这样 CO2 便顺利通过 Ca(OH)2 溶液，继而与 Ba(OH)2 反应，生 成 BaCO3 沉淀。混合气体中含 HCl 后，一定不含 NH3，因两者 反应能生成白色晶体 NH4Cl。混合气体可使灼热的 CuO 变红， 证明其中必有还原性气体 CO 或 H2 存在。通过后面实验，即再 通过无水硫酸铜时会使其变蓝，证明先前的还原性气体一定有 H2 存在，至于 CO 是否存在则不能确定。,答案：B,例 12(2012 年广东高考)苯甲酸广泛应用于制药和化工行 业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：,实验方法：一定量的甲苯和 KMnO4 溶液在 100 反应一段 时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。,已知：苯甲酸分子量是 122，熔点 122.4 ，在 25 和 95 时溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g；纯净固体有机物一般都有固 定熔点。,(1)操作为_，操作为_。,(2)无色液体 A 是_，定性检验 A 的试剂是_，现,象是_。,(3)测定白色固体 B 的熔点，发现其在 115 开始熔化，达 到 130 时仍有少量不熔。该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与 KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表 明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。,(4)纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 100 mL 甲醇溶液， 移取 25.00 mL 溶液，滴定，消耗 KOH 的物质的量为 2.4010-3,mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为_，计,算结果为_(保留两位有效数字)。,答案：(1)分液,蒸馏,酸性 KMnO4 溶液,溶液颜色褪去(其他合理答案,(2)甲苯 也可) (3),规律总结 物质的分离、提纯在物质制备中的应用,1分离和提纯物质应遵循的原则。 (1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必 须除杂。 (2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。 (3)实验操作要简便易行的原则。 (4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中 的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过 量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面 所加入的无关物质或离子除去。,2过滤操作中的常考热点案例。,在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，,舍弃滤渣。,(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分？,案例 1：在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤,渣)后，怎样从母液中获取 NaCl 固体？,提示：加热蒸发，当析出大量 NaCl 晶体时，停止加热，利,用余热蒸干。,案例 2：若母液是 CuSO4 饱和溶液，怎样获得 CuSO45H2O,晶体？,提示：加热蒸发，冷却结晶，过滤。,怎样判断SO4 是否沉淀完全？,(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣？,案例 3：在测定 Na2SO4 和 NaCl 的混合物中 Na2SO4 的质量 分数时，可以在混合物中加入过量 BaCl2 溶液，沉淀 SO4 ，然 后过滤、洗涤、烘干、称量得到 BaSO4 的质量，试问：,提示：取上层清液少许于试管中，再加入 BaCl2 溶液，若 产生白色沉淀，说明 SO4 未沉淀完全，反之则沉淀完全。 过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? 提示：洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。,2-,2-,2-,沉淀的洗涤方法？,提示：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下,后，再重复 23 次。,怎样判断沉淀是否洗净？,提示：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀 HNO3 酸 化的 AgNO3 溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已 洗净。,典例下列是制备 CuO 的流程图：,(1) 步 骤 的 目 的 是 除 去 不 溶 性 杂 质 。 操 作 是,_。,(2)步骤的目的是除铁。操作：滴加 H2O2 溶液，稍加热； 当 Fe2转化完全后，慢慢加入 Cu2(OH)2CO3 粉末，搅拌，以控 制溶液 pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤 液 至 pH 1 。 控 制 溶 液 pH 3.5 的 原 因 是 _。,(3) 步 骤 的 目 的 是 得 到 CuSO45H2O 晶 体 。 操 作 是,_,_(填操作名称)，,过 滤 ， 水 浴 加 热 烘 干 。 水 浴 加 热 的 特 点 是,_,_。,解析：(1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。 (2)步骤操作：向含有 CuSO4、FeSO4 的溶液中滴加 H2O2，发 生反应：2Fe2 H2O2 2H =2Fe3 2H2O ，此时溶液的 pH3.5，而 pH3.5 时，Fe(OH)3 沉淀易形成，故此时要加入 Cu2(OH)2CO3 粉末，以中和 H，控制 pH3.5，同时加热煮沸， 使 Fe3水解趋于完全，生成 Fe(OH)3 沉淀，同时抑制 Cu2的水 解。过滤除去 Fe(OH)3 沉淀，再加稀硫酸酸化得到 CuSO4 溶液。 (3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干 时温度不能超过 100 ，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸 铜分解，因此采用水浴加热。,答案：(1)溶解、过滤 (2)使 Fe3可全部转化为 Fe(OH)3 沉淀，而 Cu2不会转化为 Cu(OH)2 沉淀,(3)蒸发浓缩、冷却结晶,受热均匀，温度易于控制在 100 ,以下,应用食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。 粗食盐常含有少量 K、Ca2、Mg2、Fe3、SO4 等杂质离子， 实验室提纯 NaCl 的流程如下：,提供的试剂：饱和 Na2CO3 溶液、饱和 K2CO3 溶液、NaOH 溶液、BaCl2 溶液、Ba(NO3)2 溶液、75%乙醇、四氯化碳,2-,(1)欲除去溶液中的 Ca2、Mg2、Fe3、SO4 ，选出 a 所 代表的试剂，按滴加顺序依次为_(只填化 学式)。,(2)用于沉淀的试剂需过量，判断除去 SO4 的试剂过量的 方法是_ _。 (3)洗涤除去 NaCl 晶体表面附带的少量 KCl，选用的试剂 为_ _。,2-,2-,解析：为除去Mg2和Fe3可选用NaOH溶液，除去SO42-选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去SO42- 需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2过量的方法是取沉淀后的上层清液，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO42-已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。,(2)取沉淀后的上层清液，滴入少量 BaCl2 溶液，看是否有 沉淀生成，若无沉淀生成，则 SO4 已沉淀完全，即所用试剂已,过量,(3)75%乙醇,答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH),2-,
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