岛津液相色谱仪操作规程.doc

行业资料：_岛津液相色谱仪操作规程单位：_部门：_日期：_年_月_日第 1 页 共 10 页岛津液相色谱仪操作规程1.开机按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源泵柱温箱2.脱气将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液12min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。3.设定参数按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。4.启动流速先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。5.准备进样平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约1530min），进样，即可进行等度洗脱。6.梯度洗脱先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约1530min），进样，立即按run键，启动梯度程序。7.清洗首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。二、注意事项1.特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。2.如果流动相中含有酸，用10的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统4060min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。3.如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统6090min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。4.如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。5.经常将2个管路相互使用不同的流动相。6.特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为二通。7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿命。第 4 页 共 10 页岩爆的预防及处理（1）岩爆产生条件近代构造活动山体内地应力较高，岩体内储存着很大的应变能；围岩新鲜完整，裂隙极少或仅有隐裂隙，属坚硬脆性介质，能够储存能量，而其变形特性属于脆性破坏类型，应力解除后，回弹变形很小；具有足够的上覆岩体厚度，一般均远离沟谷切割的卸荷裂隙带，埋藏深度多大于200m；无地下水，岩体干燥；开挖断面形状不规则，造成局部应力集中。在溶孔较多的岩层里，则一般不会发生岩爆。（2）岩爆的特点隧洞内的岩爆一般具有以下特点：在未发生前，并无明显的征兆，虽经过仔细寻找，并无空响声，一般认为不会掉落石块的地方，也会突然发生岩石爆裂声响，石块有时应声而下，有时暂不坠下。岩爆发生的地点多在新开挖的工作面附近，个别的也有距新开挖工作面较远，常见的岩爆部位以拱部或拱腰部位为多；岩爆在开挖后陆续出现，多在爆破后的23小时，24小时内最为明显，延续时间一般12个月，有的延长1年以上，事前一般无明显预兆。岩爆时围岩破坏的规模，小者几厘米厚，大者可多达几十吨重。石块由母岩弹出，小者形状常呈中间厚、周边薄、不规则的片状脱落，脱落面多与岩壁平行。岩爆围岩的破坏过程，一般新鲜坚硬岩体均先产生声响，伴随片状剥落的裂隙出现，裂隙一旦贯通就产生剥落或弹出，属于表部岩爆；在强度较低的岩体，则在离隧洞掌子面以里一定距离产生，造成向洞内临空面冲击力量最大，这种岩爆属于深部冲击型。（3）岩爆的现场预测预报地形地貌分析法及地质分析法认真查看其地形地貌，对该区的地形情况有一个总体的认识，在高山峡谷地区，谷地为应力高度集中区，另外根据地质报告资料初步确定辅助洞施工期间可能遇到的地应力集中和地应力偏大的地段。依据地质理论，在地壳运动的活动区有较高的地应力，在地区上升剧烈，河谷深切，剥蚀作用很强的地区，自重应力也较大。AE法（声发射法）AE法主要利用岩石临近破坏前有声发射现象这一结果，通过声波探测器对岩石内部的情况进行检测，该方法的基本参量是能率E和大事件数频度N，它们在一定程度上反映出岩体内部的破裂程度和应力增长速度。这种预报方法是最直接的，也是最有效的。钻屑法（岩芯饼化法）这种方法是通过对岩石钻孔进行，可在进行超前预报钻孔的同时，对钻出的岩屑和取出的岩芯进行分析；对强度较低的岩石，根据钻出岩屑体积大小与理论钻孔体积大小的比值来判断岩爆趋势。在钻孔过程中有时还可以获得如爆裂声、磨察声和卡钻现象等辅助信息来判断岩爆发生的可能性。地温法采用红外线测温仪，若地温接近正常埋深地温，说明地下水渗流弱，围岩干燥无水，则产生岩爆的可能性较大。以上几种方法在实际施工过程中要综合应用，相辅相成互相印证，方能对岩爆的发生进行准确的预报。（4）岩爆防治措施改善围岩应力这种方法主要是降低围岩应力是围岩应力小于围岩强度，避免岩爆的发生。在施工中主要采取如下措施：在洞身开挖爆破时，采用“短进尺、多循环”，采用光面爆破技术，尽量减少对围岩的扰动，改善围岩应力状态。选择合适的开挖断面形式，也可改善围岩应力状态。应力解除法：通过打设超前钻孔或在超前钻孔中进行松动爆破，在围岩内部造成一个破坏带，即形成一个低弹区，从而使动壁和掌子面应力降低，使高应力转移至围岩深部，施工时可在掌子面上打设56个超前钻孔，深1520m左右，既可以起到超前钻探地质的作用，又可以起到释放掌子面应力的作用。超前钻孔的布置形式及参数与地质预测预报孔相同。改善围岩性质在施工过程中，可采取对工作面附近隧道岩壁喷水或钻孔注水来促进围岩软化，从而消除或减缓岩爆程度。但这种方法在隧道施工中一般对隧道围岩的稳定有一定的影响。对围岩进行加强支护和超前支护加固其作用有两个：改善掌子面及12倍洞径洞段内围岩的应力状态，由于支护的作用不但改变了应力大小的分布，而且还使洞壁从单维应力状态变为三维应力状态。拟采用的加固办法有：锚杆和超前锚杆支护、锚喷砼支护、钢纤维喷砼支护、钢支撑，二次衬砌。这种方法是施工中最为常用的，因此施工过程中，在易发生岩爆的地段，要采取锚杆、超前锚杆支护、锚喷砼支护、钢纤维喷砼支护、钢支撑等多种支护方法有效的组合在一起来防止岩爆的发生。（5）岩爆段施工技术针对隧道的地质特征，在施工中可能出现岩爆的地段应采取积极主动的预防措施和强有力的施工支护，确保岩爆地段的施工安全，将岩爆发生的可能性及岩爆的危害降到最低。在高应力地段施工中可采用以下技术措施：在施工前，针对已有勘测资料，首先进行概念模型建模及数学模型建模工作，通过三维有限元数值运算、反演分析以及对隧道不同开挖工序的模拟，初步确定施工区域地应力的数量级以及施工过程中哪些部位及里程容易出现岩爆现象，优化施工开挖和支护顺序，为施工中岩爆的防治提供初步的理论依据。在施工过程中，加强超前地质探测，预报岩爆发生的可能性及地应力的大小。采用上述超前钻探、声反射、地温探测方法，同时利用隧道内地质编录观察岩石特性，将几种方法综合运用判断可能发生岩爆高地应力的范围。打设超前钻孔转移隧道掌子面的高地应力或注水降低围岩表面张力超前钻孔可以利用钻探孔，在掌子面上利用地质钻机或液压钻孔台车打设超前钻孔，钻孔直径为45mm，每循环可布置48个孔，深度510m，必要时也可以打设部分径向应力释放孔，钻孔方向应垂直岩面，间距数十厘米，深度13m不等。必要时，若预测到的地应力较高，可在超前探孔中进行松动爆破或将完整岩体用小炮震裂，或向孔内压水，以避免应力集中现象的出现。在施工中应加强监测工作，通过对围岩和支护结构的现场观察、通过对辅助洞拱顶下沉、两维收敛以及锚杆测力计、多点位移计读数的变化，可以定量化地预测滞后发生的深部冲击型岩爆，用于指导开挖和支护的施工，以确保安全。在开挖过程中采用“短进尺、多循环”，同时利用光面爆破技术，严格控制用药量，以尽可能减少爆破对围岩的影响并使开挖断面尽可能规则，减小局部应力集中发生的可能性。在岩爆地段的开挖进尺严格控制在2.5m以内。加强施工支护工作支护的方法是在爆破后立即向拱部及侧壁喷射钢纤维或塑料纤维混凝土，再加设锚杆及钢筋网。必要时还要架设钢拱架和打设超前锚杆进行支护。衬砌工作要紧跟开挖工序进行，以尽可能减少岩层暴露的时间，减少岩爆的发生和确保人身安全，必要时可采取跳段衬砌。同时应准备好临时钢木排架等，在听到爆裂响声后，立即进行支护，以防发生事故。对发生岩爆的地段，可采取在岩壁切槽的方法来释放应力。以降低岩爆的强度。在岩爆地段施工对人员和设备进行必要的防护，以保证施工安全。第 9 页 共 10 页行业资料本文至此结束，感谢您的浏览!（资料仅供参考）下载修改即可使用第 10 页 共 10 页