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,化学实验,第 十 章,第41讲 常见物质的制备,栏目导航,1重要无机物的制备硫酸亚铁的制备 (1)反应原理 FeH2SO4=FeSO4H2 Fe2O33H2SO4=Fe2(SO4)33H2O Fe(过量)Fe2(SO4)3=3FeSO4,考点二 重要无机物和有机物的制备,硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成,(2)实验步骤 在烧杯中倒入40 mL稀硫酸，加入足量废铁屑，使稀硫酸浸没所有铁屑。水浴加热(保持温度为5080 )，直到只有极少量气泡产生并且溶液呈浅绿色时为止(这时烧杯底部仍应留有少量铁屑)； 将少量热水通过过滤器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里析出晶体)，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡胶塞塞住管口(防止空气进入)，静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生成浅绿色硫酸亚铁晶体的现象； 待结晶完毕后，取出晶体，用少量蒸馏水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干； 把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。,(3)实验关键 工业废铁屑中常附有油污，应先除去油污； 由于废铁屑表面有铁锈，会与硫酸反应生成硫酸铁。因此，实验时可向反应溶液中加入洁净的铁丝或铁片，使硫酸铁被过量的铁还原为硫酸亚铁； 利用重结晶方法精制硫酸亚铁时，为增大硫酸亚铁的溶解量，可把溶液加热至5080 ，为减少过滤时硫酸亚铁的损失，应将溶液趁热过滤。,(2)实验步骤 添加原料、组装仪器 在250 mL干燥的蒸馏烧瓶中加入15 mL无水乙醇，一边振荡一边分批加入15 mL浓硫酸，混合均匀，加入12粒沸石(防暴沸)，塞上装有分液漏斗和温度计的塞子，按如下图所示连接装置。,乙酸乙酯的制备及分离 在分液漏斗中加入15 mL无水乙醇和15 mL冰醋酸，混合均匀。将分液漏斗中的混合液滴34 mL至蒸馏烧瓶内，然后加热，使瓶中反应温度控制在110125 之间，此时，冷凝管口应有液体流出，再慢慢滴入剩余混合液。滴加完毕后，继续加热数分钟，至温度升高到130 时无液体馏出为止。,乙酸乙酯粗产品的纯化 在馏出液中加入Na2CO3饱和溶液，直至不再产生气泡，用pH试纸检验酯层呈中性为止。将中和后的混合液移入分液漏斗，静置、分出水层。留在分液漏斗中的粗酯先用与其体积相当的饱和食盐水洗涤，后用CaCl2饱和溶液洗涤。粗酯自分液漏斗上口倒入锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥约半小时。 滤出干燥剂后称量，计算产率,1实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%30%的稀硫酸溶液，在5080 水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。 (1)写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：_。 (2)硫酸溶液过稀会导致_。,反应速率慢，不利于晶体析出,(3)采用水浴加热的原因是_。 (4)反应时铁屑过量的目的是_(用离子方程式表示)。 (5)溶液趁热过滤的原因是_，塞紧试管口的目的是_。 (6)静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是_。,容易控制温度,Fe2Fe3=3Fe2,减少FeSO4的损失,防止空气进入试管将Fe2氧化为Fe3,有浅绿色晶体析出,2溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：,按下列合成步骤回答问题： (1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，在漏斗中有白雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_。 (2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_，第二次用水洗涤的作用是_；,HBr,吸收HBr和Br2,除去HBr和未反应的Br2,洗去NaOH,向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_。 (3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必需的是_(填字母，下同)。 A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取,作干燥剂,苯,C,(4)在该实验中，a的容积最适合的是_。 A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL (5)该反应是否要加热_。 A直接加热 B水浴加热 C不需加热 (6)粗溴苯经分离提纯后得纯溴苯为3.9 g，则溴苯的产率是_(取整数)。,B,C,32%,1明确目的、原理 首先必须认真审题，明确实验的目的、要求，弄清题目有哪些新的信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。 2选择仪器、药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件(如反应物和生成物的状态、是否腐蚀仪器，反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定的范围等)选择合理的化学仪器和药品。,一 物质制备实验方案的设计步骤,3设计装置、步骤 根据实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验方案及装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器及装置图的能力，实验步骤应完整且简明。 4记录现象、数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 5分析得出结论 根据实验观察到的现象和记录的数据，结合分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。,例1(2018湖北六校2月联考)水合肼(N2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。 实验一：制备NaClO溶液。(实验装置如图1所示),(1)配制30% NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_(填字母)。 A玻璃棒 B烧杯 C烧瓶 D容量瓶 E胶头滴管 (2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是_。 实验二：制取水合肼。(实验装置如图2所示) (3)仪器A的名称为_。 反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：_，故分液漏斗中的溶液是_(填字母)。 ACO(NH2)2溶液 BNaOH和NaClO溶液,ABE,Cl22OH=ClOClH2O,三颈烧瓶,N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=,Na2CO3N23NaCl3H2O,B,充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108114 馏分，即可得到水合肼的粗产品。 实验三：测定馏分中水合肼含量。 (4)称取馏分5.0 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.10 molL1的I2标准溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)。 滴定时，碘标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；本实验滴定终点的现象为_ _。 实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为_。,酸式,当滴入最后一滴I2标准溶液，锥形瓶里溶液出现蓝色且半分钟,内不消失,9%,解析 (1)配制一定溶质质量分数的溶液时，用托盘天平称量溶质质量，在烧杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒搅拌，所以需要的仪器有：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管。(3)由题中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中速度过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，说明NaClO过量时可将N2H4H2O进一步氧化成N2，而其本身被还原为Cl；为保证NaClO不过量，应将含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液为NaOH和NaClO的混合溶液。,有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般思路是： 1确定实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。,二 有机物制备的解题思路,2确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。 3设计除杂方案。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。 4产品产率计算。利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息考虑损耗，计算产品产率。,例2乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：,实验步骤： 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是_。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。,球形冷凝管,洗掉大部分硫酸和醋酸,洗掉碳酸氢钠,(3)本实验中加入过量乙酸的目的是_。 (4)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。 (5)本实验的产率是_(填字母)。 a30% b40% c60% d90% (6)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_ (填“高”或“低”)，其原因是_。 解析 (5)n(异戊醇)4.4 g88 gmol10.05 mol，n(乙酸)6.0 g60 gmol10.1 mol，所以理论上可生成乙酸异戊酯的质量为0.05 mol130 gmol16.5 g，所以产率为3.9 g6.5 g100%60%。,提高醇的转化率,干燥,c,高,会收集少量未反应的异戊醇,例1实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：,附表 相关物质的沸点(101 kPa) 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。,步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。 (2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。 (3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。,答题送检来自阅卷名师报告,解析 (1)在有机实验中，冷凝管的主要作用为冷凝回流反应物，以提高原料利用率。反应中有Br2、HBr等气体生成，故可采用NaOH溶液进行尾气处理。(2)无水AlCl3是该反应的催化剂，1,2二氯乙烷是反应溶剂，反应物是苯甲醛和液溴。(3)Br2易溶于有机溶剂，可用NaHCO3除去。(4)无水MgSO4具有干燥作用。(5)减压蒸馏可降低有机物的沸点，不至于加热时间过长、温度过高而使间溴苯甲醛中的醛基被氧化成羧基。 答案 (1)冷凝回流 NaOH溶液 (2)AlCl3 (3)Br2、HCl (4)除去有机相中的水 (5)间溴苯甲醛被氧化,1实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05 、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。,HCl,缓慢滴加盐酸,装置C加冰水浴,在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中,(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 molL1 KOH溶液中，_ _(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。,用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰,水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用,适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥,
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