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,1.问题探究,2.典例剖析,3.应用体验,4.实验拓展,第九章 有机化合物,实验探究: 探究乙酸乙酯的制备方法,一、问题探究,1.问题探究,1实验原理,其中浓硫酸的作用为:催化剂、吸水剂。,2反应特点,3反应的断键部位,有机酸与醇酯化,酸脱羟基醇脱氢。,实验室中制备乙酸乙酯需要考虑那些问题,又如何解决?,4装置(液液加热反应)及操作,长导管起冷凝回流和导气作用,饱和Na2CO3溶液的作用及试管内的现象,5提高乙酸乙酯产率的措施,用浓硫酸吸水;加热将酯蒸出; 适当增加乙醇的用量。,二、典例剖析,2. 典例剖析,【典例】 资料在线:查阅资料可知以下数据:,某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下: 在30 mL的大试管A中按体积比144 配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。 按下图连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管510 min。,待试管B收集到一定量的产物后停止加热,撤去试管B并用力振荡,然后静置待分层; 分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。,实验步骤,问题设计 请根据题目要求回答下列问题: (1)配制该混合溶液的主要操作步骤为:_ _; 写出制取乙酸乙酯的化学方程式: _。 (2)步骤中需要小火均匀加热,其主要理由是_。,(3)指出步骤所观察到的现象:_ _ _;,试管(A)中注入4 mL乙醇,缓慢加入1 mL的浓硫酸,边加边振荡试管,待冷却至室温时,再加入4 mL乙酸并摇匀,在一支30 mL的大,一方面,用大火加热,反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来,导致原料的大量损失;另一方面,温度太高,可能发生其他副反应,两层,上层油状液体无色(可以闻到水果香味),下层液体(浅)红色,振荡后下层液体的红色变浅,试管B中的液体分成上下,答案显/隐,分离出乙酸乙酯后,为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂 为_(填字母)。 AP2O5 B无水Na2SO4 C碱石灰 DNaOH固体,(4),(4). 某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去),与上图装置相比,此装置的主要优点有_ _。,B,生装置中反应液的温度,减少副产物的产生;增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液,以提高乙酸乙酯的产量;增加了冷凝装置,有利于收集产物乙酸乙酯。,增加了温度计,便于控制发,转 解析,解析 (1)配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时,各试剂加入试管的顺序依次为:CH3CH2OH浓硫酸CH3COOH。将浓硫酸加入乙醇中,边加边振荡是为了防止混合时产生的热量导致液体飞溅造成事故;将乙醇与浓硫酸的混合液冷却后再与乙酸混合,是为了防止乙酸的挥发造成原料的损失。 (2)根据各物质的沸点数据可知,乙酸(117.9 )、乙醇(78.5 )的沸点都比较低,且与乙酸乙酯的沸点(77.5 )比较接近。一方面,若用大火加热,反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来,导致原料的大量损失;另一方面,温度太高,可能发生其他副反应。,(3)乙酸乙酯粗产品的提纯步骤为:向粗产品中加入碳酸钠粉末(目的是除去粗产品中的乙酸);向其中加入饱和食盐水与饱和氯化钙溶液,振荡、静置、分液(目的是除去粗产品中的碳酸钠、乙醇);向其中加入无水硫酸钠 (目的是除去粗产品中的水);最后将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏烧瓶内,再蒸馏,弃去低沸点馏分,收集温度在7678 之间的馏分即得纯净的乙酸乙 酯。故选B项。,回 原题,三、应用体验,3.应用体验,【应用】 下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程,请你参与并协助他们完成相关实验任务。 实验目的 制取乙酸乙酯 实验原理 甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯,反应的化学方程式为 _; 其中浓硫酸的作用是_和_。 装置设计 甲、乙、丙三位同学分别设计下列三套实验装置:,催化剂 吸水剂,答案显/隐,请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置,选择的装置是_(选填“甲”或“乙”),丙同学将甲装置中的玻璃管改成球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是_。 实验步骤 按选择的装置仪器,在试管中先加入3 mL乙醇,并在摇动下缓缓加入2 mL浓硫酸充分摇匀,冷却后再加入2 mL冰醋酸;将试管固定在铁架台上;在试管B中加入适量的饱和Na2CO3溶液;用酒精灯对试管A加热;当观察到试管B中有明显现象时停止实验。,防止倒吸,答案显/隐,乙,问题讨论 (1)步骤装好实验装置,加入样品前还应 _。 (2)试管B中饱和Na2CO3溶液的作用是 _。 (3)从试管B中分离出乙酸乙酯的实验操作是_。,解析显/隐,解析 制备乙酸乙酯的反应中浓硫酸既作催化剂又作吸水剂(吸收水促使平衡右移,提高反应产率)。用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯时,要注意防倒吸,不能插入液面以下,也可以用丙中的装置,连接一个干燥管防倒吸。组装好一套实验装置后,要先检查装置的气密性。乙酸乙酯是不溶于水且比水密度小的有机物,用分液的方法提取乙酸乙酯。,检查装置的气密性,消耗乙酸,溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,分液,四、实验拓展,4.实验拓展,乙酸乙酯制备实验中九个要领 1试剂的加入顺序为:乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不能先加浓硫酸。 2浓硫酸在此实验中起催化剂和吸水剂的作用。 3要用酒精灯小心加热,以防止乙酸和乙醇大量挥发,液体剧烈沸腾。 4防暴沸的方法 盛反应液的试管要与桌面倾斜约45,试管内加入少量碎瓷片或沸石。 5长导管的作用:导气兼起冷凝回流作用。,6饱和Na2CO3溶液的作用:吸收挥发出来的乙醇和乙酸,同时减少乙酸乙酯的溶解,便于分层析出与观察产物的生成。 7防倒吸的方法 导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。 8不能用NaOH溶液代替Na2CO3溶液,因为NaOH溶液碱性很强,会使乙酸乙酯水解。 9提高产率采取的措施 (1)用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动。 (2)加热将酯蒸出。 (3)可适当增加乙醇的量,并有冷凝回流装置。,
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