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课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子,一、实验原理 1.纸层析法的基本原理。 纸层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫纸层析,因此,流动相溶剂又叫展开剂。,2.Fe3+和Cu2+的显色反应。 (1)Fe3+遇氨水生成红棕色沉淀(写离子方程式): (2)Cu2+与氨水反应生成深蓝色溶液(写离子方程式):,二、实验步骤 1.实验用品。 仪器:大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。 试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、浓氨水、6 molL-1盐酸、丙酮。 2.实验操作。 取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。 取一只表面皿,滴加1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复35次,要求留下斑点的直径小于0.5 cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。,另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 molL-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。约35 min后,展开剂上升至滤纸条的上端。 用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到两个清晰斑点,从上至下依次呈红棕色(说明含Fe3+)、深蓝色(说明含Cu2+)。,知识点一,知识点二,纸层析法的基本原理 【例题1】 Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是( ) A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层 B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开 C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同 D.Fe3+和Cu2+在展开剂中的溶解能力、扩散速率不同 解析纸层析法分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为速率不同(溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。 答案D,知识点一,知识点二,纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色谱分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速率较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速率慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。,知识点一,知识点二,【针对训练1】 (1)在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有 和 的斑痕。 (2)为使观察效果更明显,实验中采用氨熏显色。请写出Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式 、 。 (3)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象,解决的办法是 。 答案(1)蓝色(或浅蓝色) 棕黄色(或黄色) (3)在溶液中加入适量的盐酸,纸层析法的操作步骤 【例题2】 有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示,试回答下列问题。 (1)烧杯中所加展开剂的主要成分是 。 (2)请指出装置中的3处错误。 ; ; 。 (3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果,其作用是 。 (4)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法: 。 (5)显色反应后,可观察到 。 写出显色反应时所发生反应的离子方程式: 。,知识点一,知识点二,知识点一,知识点二,解析(1)展开剂应用丙酮,为防止Fe3+和Cu2+水解,常在展开剂中加入少量盐酸酸化。 (2)在进行纸层析法操作时,层析液不能与点样点或点样线接触,因为点样中的成分是易溶于展开剂的,否则会使实验失败;原点直径太大或细线过粗,会使样品中的成分分离不清晰,降低实验效果;展开操作的过程需要在密闭空间内进行,因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。 (3)剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显。 (4)采用氨熏法进行显色。 (5)Fe3+与Cu2+分别转化为红褐色的Fe(OH)3沉淀和深蓝色的Cu(NH3)42+。,知识点一,知识点二,答案(1)丙酮、6 molL-1盐酸 (2)层析液没及点样点 点样点太大 烧杯口上端没加盖 (3)防止两端离子扩散快而导致分离不明显 (4)用镊子取下滤纸条,放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏,由于浓氨水中可挥发出NH3,使铁离子、铜离子与NH3发生反应 (5)滤纸上分别出现红棕色、深蓝色区域,红棕色区域靠近滤纸上方,深蓝色区域出现在红棕色区域下方,解答本题应注意以下两点: (1)熟练掌握层析法分离物质的基本操作及原理。 (2)注意实验操作的特殊要求,如点样的要求、展开操作的要求等。,知识点一,知识点二,【针对训练2-1】 层析实验中点样操作正确的是( ) A.可用玻璃棒蘸取试样溶液,滴在滤纸上 B.点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上,使点样一次成功 C.蘸取样品,在原点处轻轻点样,晾干后再点,重复数次 D.点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑,以便实验观察时现象明显 答案C,知识点一,知识点二,【针对训练2-2】 (2016浙江宁波期中检测)用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确顺序应该是( ) A.进行纸层析制取滤液在滤纸条上画线制取滤液再画线 B.制取滤液进行纸层析在滤纸条上画线制取滤液再画线 C.将实验材料剪碎、研磨在滤纸条上画线制取滤液进行纸层析 D.将实验材料剪碎、研磨制取滤液在滤纸条上画线进行纸层析 解析根据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨,同时还要加入丙酮使色素溶解,来提取各种色素,然后,过滤得到含色素的滤液。再在滤纸上画线,进行纸层析。 答案D,
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