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有机化学实验,化学二轮专题复习,反应条件,装置,粗产品提纯,相关计算,1、反应条件： （1）温度：反应速率、原料利用率和产率、副反应 （2）催化剂：反应速率、反应历程、产品的分离,2、装置： （1）仪器的选择和辨析： 三颈瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、冷凝管、温度计、分水器、恒压滴液漏斗,（2）仪器和用品的使用： 分液漏斗的捡漏和上下口使用、冷凝管的作用的区别和进出水口选择、沸石的使用、温度计水银球的位置、分水器原理、恒压滴液漏斗原理,（3）仪器的连接和作用： 结合实验目的和原理，考虑原料的提供和纯度要求，杂质的成分和除杂的先后顺序、产品的接收、空气干扰和尾气处理,3、粗产品的分离和提纯 反应物、杂质和生成物的性质差别，如物理性质中的沸点、溶解性、状态，及化学性质如相互转化，离子和官能团的鉴别。,（1）洗涤试剂的选择： 溶解性和物质的挥发，避免损耗和容易干燥,（2）基本操作： 萃取、分液、蒸馏、重结晶、过滤、盐析、 试剂的加入顺序、是否洗涤干净,4、计算 反应物利用率、产率、选用合适仪器的容积,5、实验评价 副反应、转化率和产率、仪器的选择、试剂的使用,1、（2014新课标26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：,实验步骤： 在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：,（1）装置B的名称是 。 （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ； 第二次水洗的主要目的是 。,球形冷凝管,洗掉大部分硫酸和醋酸,洗掉碳酸氢钠和醋酸钠、硫酸钠,仪器辨析,产品洗涤,1、（2014新课标26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：,实验步骤： 在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：,（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。 A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出 C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出,D,基本操作,1、（2014新课标26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：,实验步骤： 在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：,（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。 （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。,提高异戊醇的转化率,干燥,实验评价,试剂作用,1、（2014新课标26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：,实验步骤： 分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：,（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。,b,仪器和装置的使用,1、（2014新课标26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：,实验步骤： 在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：,（7）本实验的产率是 （填标号）。 A30% B40% C 50% D60% （8）在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏 （填“高”或者“低”）， 原因是 。,D,高,会收集少量的未反应的异戊醇,产率计算,实验评价,2、（2012新课标28）溴苯是一种化工原料，实验室 合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：,按下列合成步骤回答问题： （1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 ； （2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ； 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ；,HBr,吸收HBr和Br2,除去HBr和未反应的Br2,干燥,分析评价,装置作用,药品洗涤,产品干燥,2、（2012新课标28）溴苯是一种化工原料，实验室 合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：,（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 （填入正确选项前的字母）； A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 （4）在该实验中，a的容积最适合的是_（填入正确选项前的字母）。 A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL,B,苯,C,分离提纯,仪器选择,3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：,实验步骤： 检验装置气密性；开始通入H2； 点燃B处酒精灯； 向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水; 向三颈瓶中滴入20 mLCCl4； 反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤； 对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15 g。请回答： （1）若步骤和步骤的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为 。 （2）B处中发生主要反应的化学方程式为 。,加热时氢气遇氧气发生爆炸； 生成的氯仿被氧气氧化,CCl4H2 CHCl3HCl,实验评价,实验原理,3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：,实验步骤： 检验装置气密性；开始通入H2； 点燃B处酒精灯； 向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水; 向三颈瓶中滴入20 mLCCl4； 反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤； 对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15 g。请回答： （3）C处中应选用的冷凝管为 （填选项字母）；冷水应从该冷凝管的 （填“a”或“b”）口接入。 A B C,B,a,仪器选择,仪器使用,3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：,实验步骤： 检验装置气密性；开始通入H2； 点燃B处酒精灯； 向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水; 向三颈瓶中滴入20 mLCCl4； 反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤； 对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15 g。请回答： (4)步骤中，用水洗涤的目的为 。 (5)该实验中，氯仿的产率为 。 (6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2），该反应的化学方程式为 。,洗掉NaHCO3和NaCl,60.8%,2CHCl3O22COCl22HCl,产品洗涤,产率计算,药品性质,4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2OH2O 反应物和产物的相关数据如下：,合成反应： 将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。 分离提纯： 待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答： （1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。 （2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。,先加入正丁醇，再加入浓硫酸,b,基本操作,4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2OH2O 反应物和产物的相关数据如下：,合成反应： 将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。 分离提纯： 待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答： （3）步骤的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的 口（填“上”或“下”）分离出。 （4）步骤中最后一次水洗的作用为 。,浓硫酸,上,洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐,产品洗涤,仪器使用,4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2OH2O 反应物和产物的相关数据如下：,合成反应： 将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。 分离提纯： 待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答： （5）步骤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右温度的馏分。 a. 100 b. 117 c. 135 d . 142 ,d,分离提纯,4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2OH2O 反应物和产物的相关数据如下：,合成反应： 将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。 分离提纯： 待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答： （6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是 ，下层液体的主要成分是 。,正丁醇,水,4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2OH2O 反应物和产物的相关数据如下：,合成反应： 将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。 分离提纯： 待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。 粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。 将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答： （7）本实验中，正丁醚的产率为 。,34%,5、乙烯可做果实、鲜花等的催熟剂，实验室制备乙烯的原理为： CH3CH2OH CH2CH2H2O 。请回答：,（1）本实验中，最容易产生有机副产物的结构简式为 ；分离该副产物与乙醇的混合物常用的分离方法为 ，所用的主要玻璃仪器，除酒精灯、尾接管、锥形瓶外，还需要 。,CH3CH2OCH2CH3,蒸馏,蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管,5、乙烯可做果实、鲜花等的催熟剂，实验室制备乙烯的原理为： CH3CH2OH CH2CH2H2O 。请回答：,（2）加热时，浓硫酸和乙醇的混合液逐渐变黑，并有刺激性气味的气体产生。欲检验乙烯中混有的某些气体成分，某实验小组选用下列装置进行实验： 按气流方向，上述仪器 的正确连接顺序为a( )( ) ( )( )( )( ) ( )( ) 尾气处理。 试剂X可以选用下列物质 中的 （填选项 字母）。 ANaOH溶液 B酸性KMnO4溶液 C溴水 DFeCl3溶液 实验时，圆底烧瓶中加入25.0 mL无水乙醇（0.78 g/mL），充分反应后，生成4.48 L（已转化为标准状况）乙烯，该实验的产率为 （保留三位有效数字）。,a( h )( i )( d )( e ) ( c )( b )( f )( g ) 尾气处理,C D,47.2%,
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