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葡萄糖含量的测定 一、实验目的 1、掌握间接碘量法的原理及操作。 2、熟悉碘价态变化的条件及其在测定葡萄糖时的应用。,1,二、实验原理: 1、I2与NaOH作用: I2 + NaOH = NaIO + NaI + H2O 2、C6H12O6与NaIO定量作用: C6H12O6 + NaIO = C6H12O7 + NaI 3、总反应: I2 + C6H12O6 + 2 NaOH = C6H12O7 + 2 NaI + H2O,2,4、剩余的NaIO在碱性条件下发生歧化反应: 3 NaIO = NaIO3 + 2 NaI 5、歧化产物在酸性条件下进一步作用生成: NaIO3 + 5 NaI + 6 HCl = 3 I2 + 6 NaCl + 3 H2O 6、析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定: I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI 据以上反应可知: Na2S2O3:I2:NaIO:C6H12O6 = 2:1:1:1,3,三、主要试剂和仪器 I2 标准溶液 (0.05mol/L) Na2S2O3 标准溶液(0.1mol/L) NaOH 溶液(2mol/L) HCl溶液 (6mol/L) 淀粉指示剂 (0.5%) 滴定管 碘量瓶,4,四、实验步骤 (一) 0.1 mol/L Na2S2O3 标准溶液的配制和标定 配制: 称取10 g Na2S2O35H2O 溶于新煮沸并已冷却的300ml蒸馏水中,溶解后加入0.05 g Na2CO3,用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至400 ml,溶液贮存于棕色试剂瓶中,在暗处静置数日后,标定其浓度。,5,标定: 准确称取 0.80.9 g 左右 KIO3 于烧杯中,加水溶解后,转入 250 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取 25.00 ml KIO3 标准溶液 ,置于锥形瓶中,加入 20 ml 100 gL-1 KI 溶液,5 ml 1 molL-1 H2SO4,加水稀释至约100 ml,立即用待标定的 Na2S2O3 滴定至浅黄色,加入 5 ml 淀粉溶液,继续滴定至由蓝色变为无色为终点。平行滴定 3 份。,6,(二)I2 标准溶液的标定,吸取 25.00 mL I2 溶液于 250 mL锥形瓶中,加入100 mL蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入 2 mL淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变无色,即为终点。平行测定 3 次。,7,(三)葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定,取试液25.00 mL于碘量瓶中,加入25.00 mL I2标液,边摇边慢慢滴加NaOH溶液,至呈淡黄色,加塞,置暗处12min。加2mLHCl使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴至淡黄色,加2mL淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失为终点,平行三份。计算葡萄糖注射液中葡萄糖含量(g / L)。,8,硫代硫酸钠标准溶液的标定,9,10,碘标准溶液的标定,11,12,葡萄糖含量的测定,13,14,
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