IS 4031-2-1999-2005年重新确认) 水凝水泥的物理试验方法 第二部分-布氏透气法测定细度.doc

印度标准 IS 4031-2：1999 （2005年确认）水凝水泥的物理试验方法第二部分：布氏透气法测定细度新兴铸管公司质量监督部 二零零六年十月IS 4031-2：1999水凝水泥的物理试验方法第二部分：布氏透气法测定细度前 言本印度标准（第二次修订）草案经水泥和混凝土构件委员会最后确定、民用工程部门批准后，由印度标准局发布。水泥试验方法标准是对水泥技术要求的必要辅助。本标准的各部分包括了评定不同类型的水凝水泥物理性能的试验方法。水凝水泥化学试验方法见IS 4032：1985 水凝水泥的化学分析方法（第一次修订）。以前关于水凝水泥物理性能的试验方法都在一个标准中，为了便于使用和进一步修订，修订后的标准分成不同的部分。不同的部分包括了不同的试验。本部分是使用布氏透气仪利用比表面积测定细度。本标准第二次修订的目的是与欧洲标准EN 196-6水泥试验方法：细度的测定中的试验方法一致。根据本标准，报出试验或分析结果时，如需修正观察或计算的终值，应符合IS 2：1960 数值修正规则（修订版）。1 适用范围本标准（第二部分）规定了使用布氏透气仪、利用比表面积测定水泥细度的方法，单位cm2/g。注：本方法也可用于其它材料的细度测定。所得数值是相对值。2 引用标准下列印度标准中包括正文中完全参照制订本标准条款的条款。出版时标明了正确的版本。所有标准均已校订，同时也鼓励基于本标准进行协商的各方调查研究使用下列标准最新版本的可能性。 IS 3535：1980 水凝水泥取样方法（第一次修订） IS 5516：1996 变流式透气仪（布氏）技术要求（第一次修订）3 试样的制备取样执行IS 3535的要求以及与待测水泥型号相关的标准。取具有代表性的水泥试样并应在试验前充分混匀。4 仪器和材料4.1 变流式透气仪（布氏）变流式透气仪（布氏）及其附件符合IS 5516。4.2 计时器计时器应有一个正确启动和停止机芯，并可读数到0.2s或更好。时距超过300s的秒表的精确度为1%或更好。4.3 天平天平可以称重大约3g水泥（精确至1mg）、称重大约50g110g水银（精确至10mg）。4.4 标准砝码4.5 比重计比重计或其它测定水泥密度的方便方法。4.6 压力计液体压力计液体采用不挥发、不吸湿、低粘度和密度的液体，如酞酸二丁酯或轻矿物油。将压力计液体注入压力计至最低刻度处。4.7 水银等级试剂或更好的水银。4.8 已知比表面积的水泥标样。4.9 轻油：防止水银在隔室内表面形成汞合金。4.10 圆形滤纸，周边光滑，适合隔室大小。滤纸为中性（平均孔隙直径为7m）。4.11 轻油，保证隔室与压力计、活塞之间的密封。5 试验程序5.1 试验条件进行透气试验的实验室应保持温度为272，相对湿度不超过65%。所有试验和校准材料在使用时应为实验室温度并确保其在保存期间不吸收大气湿度。如果客户要求，实验室温度也可保持在202。5.2 坚实的水泥层5.2.1 原理坚实的水泥层由可重复的水泥颗粒排列组成，这些水泥颗粒有规定的空气容积（包括颗粒之间的间隙），此空气容积是试料层总体积的分数，被称作空隙率e 。也就是说，水泥颗粒的体积分数是（1-e）。设V是试料层总体积，则水泥的绝对体积是V（1-e）（cm3），水泥的质量是V（1-e）g，式中，是水泥颗粒的固体密度，g/cm3。因此，知道，称出水泥的质量，就可以得出总体积为V的坚实试料层的理想空隙率e 。e的测定见5.2.3，V的测定见5.4.3。5.2.2 试样准备将试样置于广口瓶中，摇动2分钟，将成团的试样振碎,使试样松散。静置2分钟，用一个洁净的干棒轻轻地搅拌,使这些细粉分布均匀。5.2.3 测定密度测定水泥的密度要用比重计或李氏烧瓶等仪器。测定中使用不反应液体。所用水泥数量取决于仪器性能。测定的e应精确至0.01g/cm3。重复测定作为校验并记录这两次测定的平均值作为密度，精确至0.01g/cm3。5.2.4 制备试料层将一个空隙率e =0.500的水泥试料层称重，记作m1，用下式计算： m1 = 0.500V（g） （1）式中，：水泥密度，g/cm3； V：水泥体积，cm3。材料经正确捣实后形成一个空隙率为0.500的料层。在隔室底部突缘放置一个穿孔盘，并在上面放置一张新的圆形滤纸。滤纸要完全覆盖穿孔盘并用一个洁净的干棒将滤纸压平。将称重好的水泥m1放入隔室，避免试料损失。盖上隔室的塞子，铺平水泥。在铺平的水泥上放置第二张圆形滤纸。插上活塞，并使活塞与滤纸相接触。缓慢而稳定地按压活塞，直至活塞头部接触到隔室。慢慢地拔出活塞约5mm，旋转90，再一次缓慢而稳定地按压料层直至活塞头部接触到隔室。现在，料层已压实并准备好进行透气试验。慢慢地拔出活塞。注：太快和太用力的按压会改变颗粒尺寸分布，从而改变料层的比表面积。最大压力应为拇指在活塞上舒适施力的程度。5.3 透气试验5.3.1 原理比表面积S（见5.6.1）用下式计算： （2）式中：K：仪器系数； e：料层空隙率； t：测量时间，s； ：水泥密度，g/cm3； ：试验温度下的空气粘度，P.s.，见表1。当规定空隙率e = 0.500，温度：a） 为272时： b）为202时：表1 水银密度D、空气粘度（n）和温度函数 （见5.3.2、5.4.1、5.4.2、5.6.1）温 度/水银密度/ g/cm3空气粘度/ Pa.s（1）（2）（3）（4）1613.560.000017880.0013371813.550.000017980.0013412013.550.000018080.0013452213.540.000018180.0013482413.540.000018280.0013522613.530.000018370.0013552813.530.000018470.0013593013.520.000018570.0013633213.520.000018670.0013663413.510.000018760.001370注：由线性内插法得出中间值。5.3.2 程序将隔室的锥形表面插入压力计顶部插座。如有必要，可使用轻油确保接头密封。注意不要扰动水泥料层。用一个合适的插塞关闭圆筒的顶部。打开活栓，慢慢抽气，压力计液面上升至最高刻度线。关闭活栓，观察压力计液体残留量液面。如果液面下降，重新安装隔室压力计接头并检查活栓，重复渗漏试验直至已改进的密封可以使液面稳定。打开活栓，慢慢抽气，调准液面至最高刻度线，关闭活栓。取下圆筒顶部的插塞，压力计液体将开始流动。当液体到第二条刻度线时，开始用秒表计时，当液体到第三条刻度线时停止计时。记录时间t（精确至0.2s）和温度（精确至1）。在同一料层重复该过程，记录时间和温度的附加值。用同一水泥的第二份试样根据5.2.4的步骤准备一个新的料层。如果只有少量水泥，则将第一个料层破碎后再根据5.2.4进行改造。在第二个料层上进行两次透气试验，象以前一样记录时间和温度值。5.4 仪器校准5.4.1 试料层体积的测定因隔室与活塞之间间距的需要，不同的隔室-活塞组合有不同的坚实的试料层的体积。由给定的隔室-活塞间距可以确定坚实的试料层的体积，该体积可以根据下述测定。在隔室内部抹一薄层矿物油，将穿孔盘置于隔室突缘。在穿孔盘上放置两张新的圆形滤纸并确保每张滤纸都要覆盖隔室基部同时用一个小棒将滤纸压平整。将水银注入隔室，用一个洁净的干棒除去所有气泡。可通过用一小块薄玻璃板按压水银表面使水银面与隔室顶部平齐，确保隔室内注满水银。清空隔室，称重水银m2（精确至0.01g），记录温度。取下一张滤纸。按照描述的方法做出一个坚实的水泥料层并在其上放置一张新滤纸。再次象以前向隔室中注满水银，除去气泡，平整顶部。倒出水银称重m3（精确至0.01g），检查温度。料层体积V按下式计算：V=（m2-m3）/D(cm3)式中：D：试验温度下的水银密度，见表1。用新的水泥料层重复该程序，直至得出的两次V值的差少于0.005cm3。记录两个值的平均值作为V。注：注意避免洒出或溅出水银接触到操作者的皮肤和眼睛。5.4.2 仪器系数的测定用已知比表面积的标样制成坚实的水泥料层，并根据5.2.25.2.4和5.3.2测量透气量。记录时间t和同一料层的试验温度。根据5.3.2重复两次该程序，记录两个时间和温度。在两份用同一标样制成的试样上重复所有程序。计算三个试样的时间和温度的平均值。按下式计算： （3）式中：S0：标样的比表面积，cm2/g； 0：标样的密度，g/cm3； t0：三个测量时间的平均值，s； 0：三个温度平均值下的空气粘度，Pa.s，（见表1）。当规定比表面积e = 0.500时，取三个K的平均值作为仪器常数K。5.4.3 重新校准反复使用仪器，由于隔室、活塞、穿孔盘的磨损，会导致水泥料层体积和仪器常数的改变。这些变化可以通过二次标样（其比表面积已测定）来确定。水泥料层体积和仪器常数应用标样进行重新校准：a） 1000次试验后；b） 如果在使用中： 使用其它类型压力计液体， 其它类型滤纸， 新压力管c） 二次标样系统偏差。5.5 特殊水泥某些水泥具有反常的颗粒分布，特别是高强度的细末水泥，难以按照5.2.4中的方法形成一个空隙率e = 0.500的坚实的料层。按照5.2.4中的方法用拇指按压活塞头部未能接触到隔室顶部，或者是在接触后取消压力，活塞向上移动，难以做到空隙率e = 0.500。在这种情况下，需要一个非常坚实的料层用试验方法测定空隙率。按5.2.4，称重制作料层的水泥质量m4，公式为： m4 =（1-e1）1V （g） （4）式中：e1：用试验方法测定的空隙率。5.6 简便计算5.6.1 基本公式试验水泥的比表面积可根据下式计算： （5）式中：S0：水泥标样的比表面积，cm2/g； e：试验水泥料层空隙率； e0：水泥标样料层空隙率； t：水泥试验测量时间，s； t0：三次水泥标样测量时间的平均值，s； ：试验水泥的密度，g/cm3； 0：水泥标样的密度，g/cm3； ：试验温度下的空气粘度，Pa.s，（见表1）； 0 ：水泥标样的三个温度平均值下的空气粘度，Pa.s，（见表1）。5.6.2 给定空隙率的作用使用给定空隙率e = 0.500的水泥标样和待测试样均可将公式（5）简化为： （6）如果空隙率e 0.500，不能使用公式（6），除非以空隙率e = 0.500测试水泥标样。5.6.3 水泥密度的影响唯一剩余的简化可能性是消除密度（）项。本标准的水泥是纯波特兰水泥，其的值取3.15。已知这一假设产生的最大误差为1%。5.6.4 计算合适的仪器常数（K），可使用表2中给出的公式，见表2第三列。表2 仪器常数公式5.7 报出结果当空隙率e = 0.500时，对5.3.2得出的4个时间和温度进行检验，核对全部温度是否降至规定的范围（272或202）。最后得出结果S（精确至10 cm2/g）可作为水泥的比表面积报出。用两个不同的粉末料层进行细度测量，如果一个试样的平均值与同材料的另一试样的平均值相差1%，是可以接受的。再现性的标准偏差约为50 cm2/g，重复性的标准偏差约为100 cm2/g。当空隙率e 0.500，应使用公式（5），结果精确至10 cm2/g，并将此结果作为水泥比表面积报出。如果因失误或其它原因，4个温度不在规定范围（272或202）内，S可作为水泥的比表面积（精确至10 cm2/g）。7