正确使用食品卫生标准及检验方法(1).doc

正确使用食品卫生标准及检验方法 中华人民共和国标准化法和中华人民共和国标准化法实施条例规定，“标准应当有利于保障安全和人民的身体健康，保障消费者利益，保护环境”。在上述原则下制定卫生标准。卫生标准分十类：环境卫生、劳动卫生、食品卫生、学校卫生、放射卫生防护、职业病诊断、放射性疾病诊断、传染病、地方病和消毒。下面着重简述食品卫生标准有关问题。 1、同一个食品可能有二个国家标准。一个是食品卫生标准，另一个是一般质量标准。例如：GB17324-2003瓶（桶）装饮用纯净水卫生标准和GB17323-1998瓶装饮用纯净水标准。GB2717-2003酱油卫生标准和GB18186-2000酿造酱油标准。其他食品也有卫生标准和一般质量标准。各类国家标准分二类：强制性国家标准和推荐性国家标准。强制性国家标准的代号为GB，推荐性国家标准的代号为GB/T。国家标准发布的编号由国家标准的代号、国家标准发布的顺序号和国家标准发布的年号构成。例如：GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准，GB/T5009.139-2003饮料中咖啡因的测定方法。没有国家标准而又需要全国某个行业范围内制定的标准为行业标准。行业标准也分强制性和推荐性行业标准。其代号由国务院标准化行政主管部门规定。行业标准由代号、标准序号及年号组成。例如：SB/T10250-1995方便面（商业行业标准），QB/T2438-1999植物蛋白饮料 杏仁乳（露）轻工行业标准。没有国家标准和行业标准的，可由省、自治区、直辖市制定地方标准。地方标准的代号DB加省、自治区、直辖市行政区划代码前加二位数再加斜线组成强制性地方代号，再加顺序号、年号组成地方标准。例如DB12-090-1998瓶装饮用纯净水卫生标准（天津市地方标准）。现已制定了国家标准GB17324-2003瓶（桶）装饮用纯净水卫生标准，上述地方标准作废。没有国家标准、行业标准和地方标准的，可制定企业标准。已有国标、行标或地方标准的，为了提高产品质量和技术进步，可制定严于国标、行标或地方标准的企业标准。企业标准的备案号举例如下：津Q/KF3378-1995力多精（出生婴儿配方奶粉）津Q/KF3485-1997雀巢成长奶粉以上两个企业标准都严于GB10765-10767-1989婴儿配方奶粉。现在GB10765-10767-1989已作废。新标准为GB10765-1997婴儿配方奶粉，GB10766-1997婴儿配方、，GB10767-1997婴幼配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件。 2、使用标准注意事项：卫生标准（包括卫生标准和标准检验方法）是卫生监督的法律依据，必须正确使用卫生标准，要注意以下几点：2.1工作中要按照有国标、行标和地方标准的执行国标、行标和地方标准。企业标准必须严于国标、行标或地方标准。2.2国家标准随着经济发展技术进步逐年增加新标准，每隔35年对现行标准进行复审，不适应科技发展和经济发展的要修订或废止（制定新标准代替老标准）。食品卫生标准，新标准代替老标准的已约有200余个（2004年1月） 食品卫生检验理化部分GB/T5009.1203-2003和微生物部分GB/T4789.135-2003已发布并于2004年1月实施。 新标准的实施对食品卫生检验工作会起到推动作用，但新方法还有一些不足之处，例如：（1） 食品添加剂、防腐剂、着色剂等使用范围逐年扩大，已准许在基质比较复杂的食品中使用。例如山梨酸、苯甲酸已准许在肉灌肠含乳饮料中使用。着色剂柠檬黄、日落黄、赤藓红等已准许在风味酸乳、膨化食品、油炸食品中使用。GB/T5009.29-2003和GB/T5009.35-2003都不能满足上述食品防腐剂，着色剂的检验。其样品前处理方法非常落后，一般只有液-液分配法。应该开展一些先进的方法，如超临界萃取法（SFE）、高速自动溶剂萃取（ASE）、固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）等。（2） 已发布实施了卫生标准，但没有相适应的检验方法。例如：纳他霉素、噻苯咪唑，苯基苯酚等已制定了卫生标准，但没有制定检验方法。（3） 食品卫生标准和标准检验方法不匹配。由于制定食品卫生标准的不了解食品卫生检验方法，导致计量单位不匹配。例如GB2759.1.2003冷冻饮品卫生标准中铜、铅、总砷的限量单位均为mg/L。在检验冷冻饮品（包括雪糕、冰激凌、奶油冰棍）时，如果用吸管吸取样品，会在吸管上滞留很多样品，测定结果会造成很大的负误差。因此采用mg/kg表示就方便多了。（4）有些地方规定的不确切。恒量GB/T5009.1-2003食品卫生检验理化部分总则（以下简称总则）中对恒量的定义（总则3.3）是：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称量的质量差异不超过规定的范围。GB/T5009-2003方法标准中，食品中水分的测定和食品中灰分的测定对恒量都有明确的规定，前后两次质量差分别为：水分测定不超过2mg，灰分测定不超过0.5mg。但是，食品中脂肪的测定和植物类食品中粗纤维的测定都要求重复操作至恒量，却都没有明确的规定。鉴于食品中脂肪和植物类食品中粗纤维的含量较高，特参考食品中水分的测定的恒量规定，对食品中脂肪的测定和植物类食品中粗纤维的测定两项测定前后质量差建议不超过2mg。平行样的测定参照全国疾病预防控制工作规范（2002.1）第16章检验的有关要求特作如下规定：a、单一样品必须作平行双样测定。b、成批相同基体类型的样品（2个以上），每次检测时取12个样品作平行双样品测定。c、测定结果处于卫生标准临界值时的样品，复测时必须作平行双样品测定。平行双样测定的精密度GB/T5009.1-2003对平行双样测定的精密度的要求是：在重复性条件下获得的两次结果的绝对差值不得超过算术平均值的x%（一般规定为520%）。通常，被测组分含量越低，其精密度越差。建议：当测定值卫生标准值的20%时，精密度可放宽一倍；例如：冷冻饮品卫生标准中铅的限值为0.3mg/L，当测定值0.06mg/L时。当测定值小于卫生标准值的二个数量级时，可不作精密度评价。（5）检验结果计算公式错误。GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法中总酸的测定：吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取20.00mL置于200mL烧杯中，加入60mL水，用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算： 式中： 样品中总酸的含量（以乙酸计），g/100mL；测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.060与1.0mL氢氧化钠标准滴定溶液（NaOH）=1.000 mol/L相当的乙酸的质量，g；样品体积，mL。根据检验方法的原理，其计算公式应为：如用原公式，则应把式中 改为：样品稀释液的体积，mL。GB/T5009.46-2003全脂牛乳粉卫生标准的分析方法中酸度的测定：称取4.00g样品于50mL烧杯中，用96mL新煮沸冷却后的水分数次将样品溶解并移入250mL锥形瓶中，加数滴酚酞指示液，混匀。用氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至初现粉红色并在0.50min内不褪色为终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。计算：式中： 样品中的酸度，；样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）的实际浓度，mol/L；12g干燥乳粉相当鲜乳100mL；样品质量，g。牛乳酸度的定义是：100mL牛乳消耗0.1mol/LNaOH标准滴定溶液的mL数。乳粉酸度是指复原乳酸度。以12g干燥乳粉加水100mL溶解为复原乳。所以在乳粉的酸度滴定时，应计算成12g乳粉消耗0.1mol/LNaOH的mL数。例：如果滴定时所用的NaOH标准滴定溶液的浓度就是0.1mol/L，则计算公式应该是：如果滴定时CNaOH不是0.1000 mol/L，则计算公式就应该是：更确切的计算，应该是将乳粉换算成干燥乳粉：式中：全脂乳粉的水分含量，%。上述计算公式只适用于全脂乳粉，对于全脂加糖乳粉应在样品质量中再减去蔗糖的质量分数%。23 准确使用标准，避免用错。例如：某防病站检验和评价冰棍的卫生质量时错用了GB2759.2-2003碳酸饮料卫生标准（应采用GB2759.1-2003冷冻饮品卫生标准）。桃仁不按GB12326-1996坚果食品卫生标准判定。豆豉没有使用GB2712-2003发酵性豆制品卫生标准，而错误的按照GB2717-2003酱油卫生标准进行判定。GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准中话梅和陈皮的糖精钠标准5.0g/kg，其他0.15g/kg，而有的防病站错判。某防病站检验膨化食品时，不了解膨化食品分油炸型和非油炸型，使得安排检验项目有误。24要注意有无后续标准。例如GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准，已有1997、1998、1999、2000、2001、2002、2003年增补品种和扩大使用范围的品种。例如1998增补酸性红和诱惑红；亮蓝扩大了使用范围，允许在风味酸奶中使用0.025g/kg等。色素的使用范围扩大了很多，允许在膨化食品、威化饼干夹心及油炸小食品中使用。有的防病站由于不了解中华人民共和国卫生部公告2003年第4号已批准诱惑红色素允许在肉灌肠中使用，限量值为0.015g/kg，当在肉灌肠中检出诱惑红时就判定为不合格，这属于误判。3、根据卫生标准正确选择检验项目。3、1新企业审批、新生产品种、季度性生产新开工、老产品改变原料、改变工艺的等等，都要安排全项（包括理化、微生物）检验。3、2必须了解检验项目制定的科学依据，才能正确的确定检验项目。例如：植物油有食用植物油卫生标准和精炼食用油卫生标准之分。一般食用植物油按GB2716-1988进行判定。精炼植物油按GB15197-1994进行判定。食用植物油卫生标准GB2716-1988的理化指标有：酸价、过氧化值、羰基价、溶剂残留、游离棉酚、黄曲霉毒素、砷、苯并a芘。如何确定检验项目呢？花生油、豆油、芝麻油、葵花籽油等一般情况下都不用检验游离棉酚，但棉籽油必须检验游离棉酚。溶剂浸出油必检溶剂残留，机榨油可以不检验溶剂残留。花生油要检验黄曲霉毒素，其他植物油可根据具体情况（油的原料的产地及是否有发霉现象）选检。过氧化值和酸价不同的油有不同的指标，判定时要特别注意。蒸馏酒及配制酒卫生标准GB2757-1981的理化指标有：甲醇、杂醇油、氰化物、铅、锰、食品添加剂等项目。以谷类为原料的可以不检验氰化物。以木薯或其他代用品（含氰甙类）为原料的酒氰化物是必检项目。配制酒是以发酵酒或蒸馏酒为酒基，经添加可食用的辅料配制而成。配制酒的酒基往往质量不好，有异味，有的加高锰酸钾氧化消除异味后使用，因此要检验锰的残留量。灭菌乳GB5408.2-1999的理化指标有：比重、脂肪、全乳固体、杂质度、酸度、汞、黄曲霉毒素M1（GB9676-1988）、砷（GB4810-1994）。要了解正常牛乳的理化指标。例如，正常牛乳的密度1.028-1.034，脂肪和蛋白质均在3.03.3%之间，乳糖4.7%，全乳固体11.512.0%，非脂固体8.59.0%，酸度16180T。以上数据是一般牛乳的质量指标，我国卫生标准和上述数据略有差别。如果牛乳掺水后密度、脂肪、蛋白质、全乳固体指标均下降。如果牛乳的密度、脂肪、全乳固体指标均低于正常，而牛乳酸度仍为180T或更高，此牛乳为变质掺水牛乳。如果酸度低，其他指标正常，要注意是否为不新鲜牛乳掺了碱性物质。防腐剂：我国防腐剂准许使用的品种有：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸酯类、乙氧基喹、噻苯咪唑、苯基苯酚及其钠盐、联苯醚等20几种。各种防腐剂的使用对象不同，例如乙氧基喹、噻苯咪唑、联苯醚、苯基苯酚及其钠盐都是水果防腐保鲜剂，所以只在水果中使用。而苯甲酸、山梨酸等都在饮料等食品中使用。丙酸钠、丙酸钙主要在糕点面包中使用。着色剂检验要根据食品的品种和颜色选择检验项目，例如，绿色的配制型葡萄酒要检验黄色和兰色着色剂；橙色如桔子汽水等要检验红色和黄色着色剂等。4、要正确选择检验方法：对于正常食品，当有卫生标准及规定了检验方法的，要使用规定的方法。如果标准方法有二个或二个以上时要用第一法。如果标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，可根据适用范围选择适宜的方法。例如水分的测定有三个并列方法。可根据样品种类选择适宜的方法。特殊食品就要慎重选择适宜的检验方法。例如高钙食品（含钙 10g/100g）就不能用AAS法，则要用常量法（重量法或EDTA滴定法）。5、检验报告书：检验报告书是检验工作的最终成果，又是对送检产品或样品的质量评价，是食品卫生监督管理的法规文件。因此对其书写、审核、批准、管理要严格按规程办事。5、1测定值的运算和有效数字的修约：按数字修约规则执行，有效数的位数与方法中测量仪器精密度最低的有效数的位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。5、2分析结果的表述：平行样的测定值报告其算术平均值，根据（5.1）的原则对方法进行核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。怎样才能满足要求呢？下面举一个例子看是否合适。冷冻饮品卫生标准（GB2759.1-2003）规定：铅（以pb计）0.3mg/L，测定结果平均值为0.124mg/L，即报告0.12mg/L；铜（以Cu计） 5.0mg/L，测定平均值2.361mg/L，即报告2.36mg/L。5、3样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用单位有：g/kg；g/L；mg/kg；mg/L；g/kg；g/L等。5、4检验报告书的各项内容要认真填写，最好打印。不仅报出检验项目和检验结果，还要给出标准值。在报告书的存根上要有检验人（编制人）、复核人、签发或批准人（检验室技术负责人）签字以示结论等无误，并加盖公章生效。5、5在报告书的审批或签发过程中，任何人无权更改测试结果。如发现错误，由检验人员更正后签名盖章，重新履行审批手续。5、6检验报告文字要简洁、准确。例如食品添加剂的检验结果，不能报合成色素、甜味素、防腐剂、抗氧化剂等（x x g/kg），检测了什么就报什么。例如检测了苯甲酸就报苯甲酸的测定结果。食品酸价或总酸测定结果，要报以什么酸计（例如以乳酸计、柠檬酸计等）。检验金属的结果要写明以Pb计，以Cu计或以总As计等。检验报告不准涂改，全部检验数据采用法定计量单位。5、7报告书结论部分，按国际（行标、地标）全项检验，全项合格的可写x x样品经检验符合GB x x x x- x x x x卫生标准，有不合格的项目时，要写明某项不合格。只检验标准中几项时，检验几项写明几项合格或有那一项不合格。5、8对于未检出的项目，可以报未检出，但需要标明检出限，不能报零。5、9检验报告书一式两份，一份给送检单位，一份连同检验原始记录，申请书产品资料等归档保存二年以上。需要增加检验报告份数时，可办理检验报告副本。5、10送检样品的检验结果，只对来样负责，不能作为广告宣传用。5、11检验报告书只承认正本和正式的报告副本，复印件无效。附录1：中华人民共和国国标及部分行标代号GB国家标准 QB轻工业部部标准GBn国家内部标准 HG化学工业部标准ZBG化工专业标准 MG3化学工业部化学试剂标（3是分类号）WS卫生部部标准 SY商业部部标准 SN商品检验行业标准 YY医药部标准 SB商业行业标准 NY农业部部标准 SC水产行业标准附录2：国际及部分国家标准代号ISO国际标准化组织标准 ANSI美国国家标准IEC国际电工委员会标准 BS英国国家标准WHO世界卫生组织标准 NF法国国家标准WMO世界气象组织规程 JIS日本工业标准ICAO国际民航组织标准 IMO国际海事组织标准 DIN联邦德国家标准IAEA国际原子能机构规程 SIS瑞典国家标准FAO联合国粮食与农业组织推荐标准 NS挪威国家标准UIC国际铁路联盟规程 PN波兰国家标准CAC国际食品法规委员会标准 CSN捷克国家标准IWS国际羊毛局标准 ASTM美国材料与试验协会标准EEC欧洲经济共同体标准 EN欧洲标准 MIL美国军用标准 FCC美国食品化学法典7、