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创建时间：2004/8/16 15:15:00ISO1628-5塑料聚合体稀溶液粘数的测定（毛细管粘度计）第5部分热塑性聚酯均聚物和共聚物1. 范围ISO1628的这部分规定了热塑性聚酯在指定的稀溶液中的粘数的测定方法。本试验方法适用于PET（聚对苯二甲酸乙二酯），PBT（聚对苯二甲酸丁二酯），PCT（环己撑-二亚甲基对苯二盐酸/聚对苯二甲酸环己二醇酯），PEN（聚奈二甲酸乙二醇酯），以及ISO7792-1中定义的共聚多醚和聚酯，它们都溶于一种特定的溶剂中。粘数由ISO1628-1标准中的通则确定，察看ISO1628在本部分中的特殊条件详细说明。热塑性聚酯粘数的确定提供了一种测量聚合体相对分子量的方法。2. 应用标准本文应用的下列标准所包含的若干条款构成本标准的条款。出版时所标明的版本是有效的。由于所有的标准都要进行修订，因此鼓励按本标准订立协议的各方研究使用下列标准的最新版本的可能性。IEC和ISO的成员均存有现行有效国际标准的目录。ISO-1628-1 塑料聚合体在稀溶液中粘数的确定（毛细管粘度计）-第一部分：一般条件ISO3105：1994，玻璃毛细管动态粘度计规格和操作说明ISO3451-2：1984，塑料灰分确定第五部分：聚氯乙烯ISO7792-1：1997，塑料热塑性共聚物模塑和挤出材料第一部分：命名系统和基本参数（规格）。3. 原理在25时，使用常规的方法，测定树脂的溶剂和溶液在浓度为0.005g/ml的该溶剂中的流经时间。从上述测量和已知的溶液浓度计算粘数。本方法中重力加速度的差值和动能校正较小，不予考虑。4. 溶剂警告所使用的溶剂是有危害性的。避免皮肤的直接接触和蒸气的吸入。4.1 苯酚/1，2二氯代苯称出1部分苯酚（分析等级），溶解于一部分二氯代苯（分析等级）中。称量的精确度不小于1%。4.2 苯酚/1，1，2，2四氯乙烷称出6部分的苯酚（分析等级）溶解于4部分四氯乙烷中，或者称出1部分苯酚（分析等级）溶解于1部分四氯乙烷中。称量的精确度不小于1%。4.3 邻位氯酚，分析等级。4.4 间位甲酚，符合下述规格。表观：清晰、无色。间位甲酚含量：至少99%。邻位甲酚含量：最多0.3%。水含量：最多0.1%。注释：所需纯净物的溶剂可以化学蒸馏纯间位甲酚的方式获得，为避免氧化更适宜在真空，氮气压缩的环境中。溶剂的纯净度可由气相色谱检测。4.5 二氯乙酸，分析等级。4.6 苯酚/2，4，6三氯苯酚称量出6部分苯酚（分析等级）溶解于4部分2，4，6-三氯苯酚中（分析等级）。注释：2，4，6-三氯苯酚的纯净度可以化学蒸馏纯2，4，6三氯苯酚。4.7 溶剂的存储避光存储，例如存储在带塞棕色玻璃瓶中5 仪器5.1 碾磨器，将试样减小到颗粒大小大约0.5mm。5.2 容量瓶，容量100mL，带磨口玻璃塞。5.3 锥形瓶，150mL，带磨口玻璃塞5.4 试管，刻度0.1mL。5.5 蒸汽槽或其它同等作用的，能使烧瓶里的物质加热到90100。5.6 油箱，能够控制在135-140，或者其它等同作用的能使烧瓶里的物质加热到该温度。5. 7磁性搅拌器，或其它能够连续搅拌带塞烧瓶的装置。5.8 恒温浴，温度能够保持在250.05。5.9 粘度计，按照ISO3105的1B，1C，2 型悬挂式乌氏粘度计。只要能得到和上述粘度计相同的结果，ISO3105所列的其它粘度计也可使用。但有争议的场合，则必须使用上述粘度计。5.10 不锈钢过滤网，标准孔径6390m，或者熔结玻璃过滤漏斗，孔径40100m。5.11 分析天平，准确到0.1mg。5.12 秒表，准确到0.1s。5.13 真空干燥剂，在真空的环境下保持130。6 溶剂和试验用的溶液6.1 溶剂的选择6.1.1聚酯饱和溶液粘数值由使用的溶剂决定。本ISO1628标准中列出了6种不同的溶剂：苯酚/1，2二氯代苯（4.1），苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（4.2），邻位氯酚（4.3），间位甲酚（4.4）二氯乙酸（4.5），苯酚/2，4，6三氯苯酚（4.6）。所使用的溶剂的流经时间至少每天测试一次（见7.2）。如果在试样制备期间，一种溶剂的流经时间与第一次的值相差大于1%，此溶剂应舍弃不用，重新制备。使用的特殊饱和聚酯溶剂如下所述：6.1.2 PET使用苯酚/1，2二氯代苯（50/50），苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（50/50或60/40），邻位氯酚，或二氯乙酸作为溶剂。注释：由这四种溶剂决定的粘数的互换等式见附录A，第A3.1条款。6.1.3 PBT及相应的共聚物，使用苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（50/50或60/40），邻位氯酚，间位甲酚，苯酚/1，2二氯代苯（50/50）或者二氯乙酸作为溶剂。注释：由这四种溶剂决定的粘数的互换等式见附录A，第A3.2条款。6.1.4 PCT，使用苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（60/40）作为溶剂。6.1.5 无定形PEN，使用苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（60/40）作为溶剂， 而结晶PEN使用苯酚/2，4，6三氯苯酚（60/40）作为溶剂。6.1.6 其它的聚酯均聚物和共聚物，建议使用间位甲酚作为溶剂。6.2 试样中无机物及其它添加剂的确定如果无机物及其它添加剂的含量超过0.5%（m/m），在准备溶液时须予以重视。6.2.1 无机物含量的确定在试样中包含无机物，例如填充剂或玻璃纤维，其含量的确定符合ISO3451-2标准。6.2.2其它添加剂的确定如果试样中包含其它的添加剂，例如聚链烷和阻燃剂，适用一种适当的方法确定其含量。记录使用过程。注释：当一种聚酯是一种有很多成分（阻燃剂，填充剂，抗氧化剂,）组成的混合物时，聚合体含量的分析更加明确。可由聚合物的水解及后来的单体分析得到。6. 3试样样品应具有受测材料的代表性。在120真空中预干燥试样3个小时以避免由残余的水水解而使粘数降低。6.4 溶液的准备使用下述一种方法：6.4.1A称出大约0.2mg，做试验的部分m1在以下范围内：5/1-（I+o）/1000.01 克i 是无机物的含量，在试样中的质量以百分比的形式表示，符合6.2.1中所述。o是添加剂的含量，在试样中的质量以以百分比的形式表示，符合6.2.1中所述。i和o只能在超过0.5%的时候才可以修正。将测试样品转移到容量瓶中，加入60ml的溶剂，盖上瓶塞，在蒸汽槽中加热，不时地搅拌，直到聚酯充分溶解。在蒸汽槽中，聚酯不发生降解反应。如果发生，花费很长时间去找其它原因是不合需要的，连续不断的摇动烧瓶可以加速溶解，例如使用磁性搅拌器（5.7）。高结晶的PET样品，例如快速凝结注塑片材，其结晶度为65%，在蒸汽槽中不会溶解，即使不停的搅拌。要想溶解这种试样，用碾磨机碾碎（5.1），并不停的搅拌，在135-140时可以溶解。在135-140，聚酯可能会发生某些降解反应。因此，避免加热时间超过30分钟。溶解之后，冷却烧瓶和其中的物质到252，加入溶剂使之接近100ml，保持在此温度值，充分混合。如果在溶解过程中，使用了磁性搅拌器，先从溶液中取出，然后用溶剂清洗，保证所有的洗涤物都进入烧瓶。聚合体溶液的浓度，以g/mL表示，用下述公式计算粘数（第8条）：0.011-（i+o/100）m1注释：通常情况下，浓度可能会有0.005g/L的差值。其对粘数的影响，可以忽略。然而，大于此值，必须考虑，粘数的相关增量必须考虑对浓度的线性起作用。6.4.2 B称出大约0.2mg，做试验的部分m2在0.4-0.6范围内。将试验用的部分转移到圆锥形烧瓶（5.3）。用滴管加溶剂，至约0.1mL，等同于：2001（i+o）/100m2其中的I和o与6.4.1种同义。i和o只能在超过0.5%（m/m）的时候才可以修正。加入溶剂时的温度应在252。盖上瓶塞。通过在蒸汽槽中加热烧瓶溶解聚合物，或者，在要求的油槽中，按照6.4.1步骤中所述和安全警告进行。溶解之后，冷却烧瓶之室温。7 试验步骤7.1 试验准备用苯酚/1，2二氯代苯，苯酚/1，1，2，2四氯乙烷，邻位氯酚和苯酚/2，4，6三氯苯酚作为溶剂，使用No.1C 粘度计。间位甲酚使用No.2粘度计，二氯乙酸使用No.1B粘度计。通过筛子或熔结玻璃过滤漏斗将试验溶液注入粘度计。容积应该是这样的：在排干之后，液面应在填充刻线之间。为了防止由于意外的溢出而污染容器，因而远离温度调节容器进行填充样品操作。在温度调节器上安装好粘度计，保证粘度计的管是垂直的和上刻线至少在液面以下30mm。等待至少15分钟使粘度计的温度达到容器的温度（250.05）。7.2 流经时间的测量多次测定溶液的流经时间，不要倒空或重新添加，直到连续两次的流经时间之差在0.25%之内。取两次测试的流经时间的平均值作为这种测试溶液的流经时间。溶液的平均流经时间的测定用相同的粘度计和相同的测试方法。每组试验的测定值足以得到这个流经时间。然而，所用溶剂每天至少要测试一次。如果连续两次的测定之差超过0.4s，清洗粘度计。8 结果表示计算粘度值，从以下公式，单位mL/gt-t0/t0c式中t是试验溶液的流经时间，st0是溶剂的流经时间，sc是聚合体在试验溶液中的浓度，g/mL。当使用方法A制备试验溶液时，参照6.4.1计算c的值。当使用方法B时，c等于0.005g/mL。每种聚合体试样，至少进行2次粘数的测定，每次使用一种新的溶液，直到连续两次的差值不超过3%。记录这两个值的平均值，四舍五入到最接近的整数，作为该试样的粘数值。9 试验报告试验报告中，应包含以下信息：a） 注明参照本国际标准；b） 受试材料的完整标识；c） 如果试样包含多于0.5%（m/m）的其它添加剂（见6.2.2），描述它使用的测定方法；d） 如果使用不同于ISO3105规定的No.1B，1C或乌氏粘度计，描述粘度计的详情；e） 得到的粘数值；f） 测试日期。附录A（资料提供）循环测试A.1 总则从1991年到1992年，由9个试验室（日本的6个，德国一个，法国一个，美国一个）开始实行循环测试，以检测PET和PBT在不同溶剂中粘数的相变性。A.2 可重复性和可再现性粘数的可重复性和可再现性的测定决定于使用的溶剂，在表A.1中列出了数值。表A.1溶剂 可重复性 可再现性 % % PET PBT PET PBT苯酚/1，2二氯代苯（50/50） 1.2 0.9 3.2 1.5苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（60/40） 1.1 0.8 - -苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（50/50） 0.6 1.3 - -邻位氯酚 2.0 1.5 2.0 3.4间位甲酚 - 1.2 - 3.4二氯乙酸 1.0 1.8 7.3 5.4A.3 在不同溶剂中测定粘数的互变性不同溶剂中粘数值得关系如下：A3.1 PET的粘数PET在苯酚/1，2二氯代苯（50/50），苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（60/40），苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（50/50），邻位氯酚，间位甲酚，二氯乙酸溶剂中粘数的关系，如图表A.1所示。从图表A.1中，可以获得线性关系，有以下方程描述：a） 苯酚/1，2二氯代苯（50/50）和苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（50/50）y=1.07x-2.00b） 苯酚/1，2二氯代苯（50/50）和苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（60/40）y=0.83x+11.07c） 苯酚/1，2二氯代苯（50/50）和邻位氯酚y=0.82x+8.40d）苯酚/1，2二氯代苯（50/50）和二氯乙酸y=0.83x+15.00式中y是在可选溶剂中的粘数值，x是在苯酚/1，2二氯代苯（50/50）中的粘数值。A.3.2 PBT的粘数值PBT在间位甲酚，苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（50/50，60/40），邻位氯酚和二氯乙酸中的粘数值关系如图表A.2所示。在图表A.2中表示出a），c），d）的数据，而未表示出溶剂b）和e）的数据，可得到以下方程：a） 间位甲酚和苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（50/50）y=1.43x-8.00b) 间位甲酚和苯酚/1，1，2，2四氯乙烷（60/40）y=1.75x-51.13c) 间位甲酚和邻位氯酚y=1.18x-3.70d) 间位甲酚和二氯乙酸 y=1.43x-10.50e) 间位甲酚和苯酚/1，2二氯代苯（50/50）y=1.34x-1.28式中：y是在可选溶剂中的粘数，x是间位甲酚中的粘数。第 11 页 共 11 页jj第 11 页2019/10/23