食品添加剂指定标准 食品添加剂 5胞苷酸二钠.doc

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资源描述
食品添加剂 5-胞苷酸二钠1 范围本标准适用于食品添加剂5-胞苷酸二钠。食品添加剂5-胞苷酸二钠为无色至白色结晶或白色结晶粉末,具有特殊性气味。2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式C9H12N3Na2O8P 2.2 相对分子质量367.16 3 技术要求应符合表1的规定。 项 目指 标检验方法5-胞苷酸二钠(C9H12N3Na2O8P)(以干基计),w /% 97.0102.0附录A 中A.3重金属(以Pb计)/(mg/Kg) 20GB/T 5009.74砷(以As2O3计)/ (mg/kg) 4GB/T 5009.76砷斑法pH8.09.5GB/T 9724澄清度试验无色,几乎澄明附录A中A.4吸光度比 A1/A20.400.52附录A中A.5A3/A21.852.20其他核酸分解物试验通过实验附录A中A.6水分 ,w / % 26.0GB/T 6283(0.15g,反滴定法)表1 技术要求 附录A 检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。A.2 鉴别试验A.2.1 称取0.03g实验室样品,精确至0.01g,溶于100 mL水中。取此液3mL,加盐酸1mL及溴的饱和溶液1mL,在水浴中加热30分钟,用空气吹去溴后,加入3,5-二羟基甲苯-乙醇溶液(110)0.2mL,再加硫酸铁铵-盐酸溶液(11000)3mL,在水浴中加热20分钟时,显绿色。A.2.2 称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于20 mL水中。取此液5mL,加入氧化镁试液2mL,应不产生沉淀。接着加硝酸7mL,煮沸10min后,加氢氧化钠溶液(40g/L)中和后的溶液,加钼酸铵溶液,加热时,生成黄色沉淀,再加氢氧化钠溶液(125)或氨水溶液(2+3)时,沉淀溶解。注:钼酸铵溶液的制备:称取三氧化钼粉末6.5g,加入氨水溶液(14.5+14)使之溶解。冷却后,边搅拌边加入硝酸溶液(32+40),放置48h后,用石棉过滤。此溶液不宜长期保存。量取此液5mL,加入磷酸氢二钠溶液(18)2mL时,立即或稍加热后应有大量黄色沉淀生成,否则此溶液不能使用。应避光保存。如有沉淀生成,则使用上层澄清液。A.2.3 称取0.02g实验室样品,加盐酸溶液(11,000)1000mL溶解制成的溶液,在波长277281nm处有最大吸收带。A.2.4 本品在焰色反应中呈黄色。A.3 5-胞苷酸二钠(C9H12N3Na2O8P)含量的测定A.3.1分析步骤称取0.5g实验室样品,精确至0.0002g,加盐酸溶液(11000)溶解并稀释至250mL,作为检测液。测定在波长280nm处检测液的吸光度A。A.3.2 结果计算5-胞苷酸二钠(C9H12N3Na2O8P)的质量分数w,数值以%表示,按公式(A.1)计算: (A.1)式中:A检测液的吸光度。m换算成干基后试料的质量的数值,单位为克(g)。A.4 澄清度试验A.4.1 试剂A.4.1.1 硝酸溶液:1+2。A.4.1.2 糊精溶液:20g/L。A.4.1.3 硝酸银溶液:20g/L。A.4.1.4 浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01mg/mL。量取c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液(14.10.02)mL,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液(100.02)mL于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。A.4.2 分析步骤称取约1.0g实验室样品,精确至0.01g, 置于比色管中, 加水溶解并稀释至25mL,作为试验溶液;取另一只比色管,准确加入0.50mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液,0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液,加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.5 吸光度比 称取0.020g实验室样品,加盐酸(11,000)溶解配至1,000ml,测定此溶液在波长250nm,260nm及280nm处的吸光度A1 A2 及A3,A1/A2为0.400.52, A3/A2为1.852.20。 A.6 其他核酸分解物 称取100mg实验室样品,加水溶解并稀释至20mL,作为检测液。量取检测液1uL,不用对照液,以正丙醇-氨试液-丙酮混合液(6:5:2)作为展开溶剂,进行薄层色谱分析。展开溶剂顶端由原线上升约10cm高时停止展开,风干后在暗处、紫外线(波长约250nm)下观察,应只看出有一个斑点。薄层板的制备:在110干燥1h,以薄层色谱用硅胶(掺入荧光剂)作为载体。3
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