QSJKY 0008 S-2015 山东健康源生物工程有限公司 保健食品大豆异黄酮软胶囊.doc

Q/SJKY山东健康源生物工程有限公司企业标准 Q/SJKY 0008S-2015 保健食品 大豆异黄酮软胶囊2015-03-26发布 2015-04-06实施 山东健康源生物工程有限公司 发布6 Q/SJKY 0008S-2015前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。附录A为规范性附录本标准由广州健原生物科技有限公司提出、山东健康源生物工程有限公司起草。本标准主要起草人：邹建卫。本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。委托单位：名称：广州健原生物科技有限公司。 地址：广州市天河区中山大道路棠东棠基街1号一、三楼1A01房。生产单位：名称：山东健康源生物工程有限公司。 地址：济南市商河经济开发区汇源街26号。III大豆异黄酮软胶囊1 范围本标准规定了保健食品大豆异黄酮软胶囊技术要求、食品添加剂、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。 本标准适用于以大豆异黄酮、蜂蜡、大豆油、明胶、甘油、纯化水、二氧化钛、柠檬黄、胭脂红、焦糖色为主要原料，采用混合、均质、压丸、干燥、选丸、包装等主要工艺加工制成的具有增强免疫力保健功能的保健食品大豆异黄酮软胶囊。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志GB 1535 大豆油GB 4480.1 食品添加剂 胭脂红GB 4481.1 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬黄GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌计数GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.35 食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.56 糕点卫生标准分析方法GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 6783 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 8817 食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)GB 16740 食品安全国家标准 保健食品GB 17405 保健食品良好生产规范GB/T 18979 食品中黄曲霉毒素的测定GB/T 24314 蜂蜡GB 25577 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛GB 29950 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶NY/T 1252-2006 大豆异黄酮国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国药典保健食品标识规定3 技术要求3.1 原料和辅料3.1.1 大豆异黄酮应符合NY/T 1252的规定。3.1.2 大豆油应符合GB 1535的规定。3.1.3 蜂蜡应符合GB/T 24314的规定。3.1.4 明胶 应符合GB 6783 的规定。3.1.5 甘油应符合GB 29950的规定。3.1.6 二氧化钛应符合GB 25577的规定。3.1.7 纯化水 应符合中华人民共和国药典的规定。3.1.8 柠檬黄应符合GB 4481.1的规定。3.1.9 胭脂红应符合GB 4480.1的规定。3.1.10 焦糖色 应符合GB 8817的规定。3.2 生产工艺混合均质压丸干燥选丸内包装外包装检验入库。3.3 感官指标应符合表1规定。表1 感官指标项 目指 标检验方法色 泽囊皮呈橙黄色，内容物呈棕黄色取10粒产品，置于洁净无色透明的玻璃盘，于自然光或相当于自然光的室内，用触觉鉴别其性状，视其色泽、杂质，嗅其气味，品其滋味。滋味、气味具本品特有的滋味与气味，无异味性 状软胶囊，外观完整光滑，无粘结、变形、破裂现象：内容物为油状物杂 质无肉眼可见的外来杂质3.4 保健功能 增强免疫力3.5 标志性成分指标应符合表2的规定。表2 标志性成分指标项 目指 标检测方法大豆异黄酮，g/100g8.40附录A大豆异黄酮、大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素的测定大豆苷6.80大豆苷元0.80染料木苷0.76染料木素0.043.6 理化指标应符合表3的规定。项 目指 标检测方法灰分，% 5.0 GB 5009.4崩解时限，min60 中华人民共和国药典 （2010年版）二部酸价，mgKOH/g 4.0 GB/T 5009.56过氧化值，g/100g0.25 GB/T 5009.56铅(以Pb计)，mg/kg 1.5 GB 5009.12砷(以As计)，mg/kg 1.0 GB/T 5009.11汞（以Hg计），mg/kg0.3 GB/T 5009.17胭脂红，g/kg0.1 GB/T 5009.35柠檬黄，g/kg0.2 GB/T 5009.35黄曲霉毒素B1，g/kg10 GB/T 5009.22 表3 理化指标 3.7 微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目指 标检测方法菌落总数，cfu/g 1000GB 4789.2大肠菌群，MPN/100g 40GB/T 4789.3-2003霉菌，cfu/g 25GB 4789.15酵母菌，cfu/g 25GB 4789.15致病菌(指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌)不得检出GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11 4789.113.8 净含量及允许短缺量应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号定量包装商品计量监督管理办法的规定。4 食品添加剂4.1 食品添加剂和营养强化剂质量应符合相应的标准和规定。4.2 食品添加剂的品种和使用量应符合GB 2760及卫生部关于食品添加剂公告的规定。5 生产加工过程卫生要求 应符合 GB 17405 的要求6 检验方法6.1 净含量检验按JJF 1070规定要求进行检测。7 检验规则7.1 组批同一次投料、同一班次，同一生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。7.2 抽样批量在250箱以下，随机抽取6箱，每箱取样2瓶,其中8瓶用于检验，其余4瓶留样备查。7.3 检验7.3.1 出厂检验7.3.1.1 检验项目包括感官指标、净含量、灰分、崩解、酸价、过氧化值、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌、标志性成分含量。7.3.1.2 产品出厂每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。7.3.2 型式检验7.3.2.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行： 新产品投产前； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时； 停产半年及以上，再恢复生产时； 食品药品监督管理部门提出进行型式检验要求时。 7.3.2.2 检验项目为本标准规定的全部项目。7.4 判定规则7.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。7.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。 8 标志、包装、运输、贮存8.1 标志 产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。标签标识应符合GB 7718、GB 16740、卫生部保健食品标识规定、保健食品批准证书及相应要求的规定。8.2 包装8.2.1 产品内包装采用口服固体药用高密度聚乙烯材料，应符合YBB 0012 的规定。8.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合GB/T 6543的规定。8.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。8.3 运输 8.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。8.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。8.4 贮存8.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。8.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。 附录A（规范性附录） 标志性成分的检测方法A大豆异黄酮、大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素的测定A.1 原理：试样用甲醇水（80+20，v/v）超声提取30min，过0.45m滤膜，定容后进行液相色谱分析。试样中的大豆异黄酮用C18柱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器（260nm）测定，峰面积定量，外标法计算结果。以大豆苷元、染料木苷、染料木素和大豆苷四项含量之和计算大豆异黄酮含量。A.2 试剂未经指定者，本标准所用试剂均为分析纯，水为石英亚沸蒸馏水。 A.2.1 甲醇：色谱纯 A.2.2 无水乙醚A.2.3 甲醇+水（80+20）A.2.4 大豆异黄酮标准品（大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷）：购自中国食品药品检定研究院，供含量测定用。A.2.5 0.050mol/L醋酸铵（pH4.6）：准确称取3.85g醋酸铵于小烧杯中，适量水溶解，转移至1000mL容量瓶中，加水500mL，加入3.00mL冰醋酸，摇匀，加水至容量瓶刻度，摇匀，即得。A.3 仪器A.3.1 高效液相色谱仪：附二极管阵列检测器或紫外检测器A.3.2 超声波清洗器A.3.3 离心机：4000r/minA.4 色谱条件A.4.1 色谱柱：不锈钢柱，内径4.6mm，长250mm C18柱，填料粒径10m。A.4.2 流动相：甲醇-0.05mol/L乙酸铵（pH4.6）=46:54（v/v）A.4.3 流量：1.2mL/minA.4.4 进样量：20.0LA.5 试样制备：准确称取0.1g试样，加50mL甲醇水超声提取30min，上清液抽滤，残渣用甲醇水洗，洗液一并抽滤，定容至100.0mL，过0.45m滤膜，测定。 A.6 大豆异黄酮储备液：精密称取大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷各10.0mg ，用甲醇溶解并定容至10.0mL。此液为1.0mg/mL 。A.7 大豆异黄酮应用液：分别取大豆异黄酮储备液0.01、0.05、0.10、0.30、0.50、1.25mL，用甲醇定容至10.0mL（浓度各为1.00、5.00、10.0、30.0、50.0、125g/mL）。在1.4项色谱条件下注入标准溶液和试样溶液，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，外标法计算。A.8 结果计算ACiVKXi = Aim试样中大豆异黄酮的含量 = 大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷含量Xi之和式中： Xi试样中大豆苷元、染料木苷、染料木素、大豆苷的含量，mg/kg；A试样的峰面积或峰高；Ci大豆异黄酮标准溶液的浓度，g/mL；Ai标准溶液的峰面积或峰高；m试样质量，g；V试样定容体积，mL；K稀释因子。 5