QTDJ 0006 S-2014 山东天地健生物工程有限公司 保健食品 葡根牌葡根胶囊 .doc

Q/SOM Q/TDJ山东天地健生物工程有限公司企业标准 Q/TDJ 0006S-2014代替Q/TDJ0006S-2011保健食品葡根牌葡根胶囊 2014-03-10发布 2014-03-25实施 山东天地健生物工程有限公司 发布1Q/TDJ 0006S-2014前 言根据中华人民共和国食品安全法制定本标准。本标准严格按照GB/T 1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求进行编写。本标准代替Q/TDJ0006S-2011葡根牌葡根胶囊企业标准。本标准附录 A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由山东天地健生物工程有限公司提出并起草。本标准主要起草人：赵铁锁、周奔、杨界军。本标准自发布之日起有效期限3年，到期复审。III葡根牌葡根胶囊1 范围本标准规定了保健食品葡根牌葡根胶囊的技术要求、生产加工过程卫生要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于以D-氨基葡萄糖盐酸盐、葛根提取物、氯化钙为主要原料，添加硬脂酸镁辅料，经辐照灭菌、粉碎、混合、装囊、包装等主要工艺制成的具有增加骨密度功能的保健食品。本产品标志性成分为D-氨基葡萄糖盐酸盐、葛根黄酮、钙。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T 5009.92 食品中钙的测定GB 5749 生活饮用水卫生标准GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 16740 保健（功能）食品通用标准GB 17405 保健食品良好生产规范JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 WS1-XG-028-2001 D-氨基葡萄糖盐酸盐YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶保健食品标识规定保健食品检验与评价技术规范（2003年版）国家质量监督检验检疫总局2005第75号令定量包装商品计量监督管理办法中华人民共和国药典(2010年版)3 技术要求3.1 原辅料3.1.1 原料葛根提取物、D-氨基葡萄糖盐酸盐、氯化钙应符合附录B的规定。3.1.2 辅料 硬脂酸镁、空心胶囊应符合中华人民共和国药典（2010年版）二部的有关规定。3.1.3 生产用水应符合GB 5749的规定。3.2 生产工艺原料辐照灭菌粉碎混合填充抛光装瓶包装检验入库。注：辐照灭菌采用辐照物为 钴-60 ，辐照剂量 6KGY 。3.3 感官指标应符合表1的规定。表1 感官指标项 目指 标色 泽内容物呈淡黄色至黄色滋味、气味微苦，无异味性 状硬胶囊，完整光洁、无破裂；内容物为粉末或颗粒杂 质无肉眼可见外来杂质3.4 保健功能增加骨密度。3.5 标志性成分指标应符合表2的规定。表2 标志性成分指标项 目指 标D-氨基葡萄糖盐酸盐/（g/100g） 22.1葛根黄酮（以芦丁计）/（g/100g） 2.2钙（以Ca计）/（g/100g）8.313.93.6 理化指标应符合表3的规定。项 目指 标崩解时限 /（min） 30水分 /（g/100g） 9灰分 /（g/100g） 32六六六 /（mg/kg） 0.2滴滴涕 /（mg/kg） 0.1铅（以Pb计）/（mg/kg） 1.5总砷（以As计）/（mg/kg） 1.0总汞（以Hg计）/（mg/kg） 0.3表3 理化指标3.7 微生物指标应符合表4的规定。表4 微生物指标项 目指 标菌落总数/（cfu/g） 1000大肠菌群/（MPN/100g） 40霉菌/（cfu/g） 25酵母/（cfu/g） 25致病菌（指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌）不得检出3.8 净含量及允许短缺量应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令定量包装商品计量监督管理办法的规定。应符合表5的规定。表5 净含量及允许短缺量产品规格单件产品定量净含量允许短缺量0.45g/粒40粒/瓶18g9%0.45g/粒60粒/瓶27g9%0.45g/粒120粒/瓶54g4.5g4 生产加工过程卫生要求应符合GB 17405的规定。5 检验方法5.1 感官检验取10粒产品，将其置于洁净无色透明的玻璃盘中，于自然光或相当于自然光的室内，用触觉鉴别其组织状态，视其色泽、杂质，嗅其气味，品其滋味。5.2 理化检验5.2.1 水分按GB 5009.3规定的方法测定。5.2.2 灰分按GB 5009.4规定的方法测定。5.2.3 崩解时限按中华人民共和国药典规定的方法测定。5.2.4 铅按GB 5009.12规定的方法测定。5.2.5 总砷按GB/T 5009.11规定的方法测定。5.2.6 总汞按GB/T 5009.17规定的方法测定。5.2.6 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19规定的方法测定。5.3 标志性成分检验按附录A规定的方法测定。5.4 微生物检验5.4.1 菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验。5.4.2 大肠菌群按GB/T 4789.3-2003规定的方法检验。5.4.3 霉菌和酵母按GB 4789.15规定的方法检验。5.4.4 致病菌按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法检验。5.5 净含量检验 按JJF 1070规定的方法进行检验。6 检验规则6.1 组批同一班次，同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。6.2 抽样批量在250箱以下，随机抽取6箱，每箱取样2瓶，其中8瓶用于检验，其余4瓶留样备查。6.3 检验6.3.1 出厂检验6.3.1.1 检验项目包括感官指标、净含量、水分、灰分、崩解时限、标志性成分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母。6.3.1.2 产品出厂每批产品须经厂质量检验部门检验合格并签发质量合格证方可出厂。6.3.2 型式检验6.3.2.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行： 新产品投产前； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时； 停产半年及以上，再恢复生产时； 食品药品监督管理部门提出进行型式检验要求时。 6.3.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。6.4 判定规则6.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上（含一项）不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718和保健食品标识规定的规定。7.2 包装7.2.1 产品内包装采用口服固体药用高密度聚乙烯瓶材料，应符合YBB 00122002的规定。包装规格为40粒/瓶、60粒/瓶、120粒/瓶。7.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱，应符合GB/T 6543的规定。7.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味，便于装卸、仓储和运输。7.3 运输 7.3.1 产品运输工具应清洁无污染，运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。7.3.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。7.4 贮存7.4.1 产品应贮存在阴凉、通风、干燥的成品库中，离地离墙15cm存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。7.4.2 产品在本标准规定的条件下运输贮存，保质期为24个月。附录A （规范性附录）标志性成分测定方法A1 D氨基葡萄糖盐酸盐的测定A1.1 原理本方法是利用氨基葡萄糖结构中具N-甲基葡萄糖胺，在碱性溶液中与乙酰丙酮反应生成吡咯，再与对二甲氨基苯甲醛在酸性醇溶液中形成红色缩合物，该缩合物于527nm有最大吸收。实验采用Elson-Morgan反应比色法，建立了氨基葡萄盐酸盐的含量测定方法，该法简便、灵敏、准确，适合于常规分析。A1.2 对照品和试剂对照品：D氨基葡萄糖盐酸盐（含量99.8%，购自中国药品生物制品检定所）。对照品溶液的制备：精密称取105干燥至恒重的D-氨基葡萄糖盐酸盐适量，加水溶解并制成30g/ml的对照品溶液（Cr）。乙酰丙酮：分析纯。无水乙醇：分析纯。对二甲氨基苯甲醛：分析纯。去离子水：符合分析要求。A1.3 仪器设备和装置 紫外可见分光光度计。A1.4 试样制备供试品溶液的制备：取样品20粒，倾出内容物，研细，精密称取（M）250mg（约相当于氨基葡萄糖盐酸盐60mg），置于100ml量瓶中，加水6070ml，超声提取10min，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液（V）5ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。A1.5 操作步骤A1.5.1 显色取对照品溶液、供试品溶液各5ml，置20ml具塞试管中，加乙酰丙酮试液1ml，置沸水浴中加热25min，冰水冷却，各加无水乙醇3ml及对二甲氨基苯甲醛液1.0ml，振摇，置60水浴中保温1hr，立即冷却。A1.5.2 测定 照分光光度法，对照品溶液和供试品溶液在527nm波长处测定吸光度。A1.6 分析结果表示样品中D氨基葡萄糖盐酸盐含量按下式计算。A 1 100 1X = Cr 100 100Ar M V 1000000式中：X供试品中D氨基葡萄糖盐酸盐含量，g/100g；A供试品吸光度值；Ar对照品吸光度值；V供试品稀释体积，ml；Cr对照品浓度，g/ml；M供试品质量，g。A1.7 结果表示要求 计算结果保留三位有效数字。A2 葛根黄酮按保健食品检验与评价技术规范（2003年版）中“保健食品中总黄酮的测定”规定的方法测定。A3 钙按GB/T 5009.92食品中钙的测定“滴定法（EDTA法）”规定的方法测定。附录B（规范性附录）原料质量要求B1 葛根提取物应符合表B1的要求。表B1 葛根提取物项目指 标外观浅褐色至褐色粉末葛根素/（g/100g） 10干燥失重/（g/100g） 5灰分/（g/100g） 5重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10砷（以As计）/（mg/kg） 2六六六 /（mg/kg） 0.1滴滴涕 /（mg/kg） 0.1细菌总数 /（cfu/g） 1000大肠菌群 /（MPN/100g） 40霉菌/（cfu/g） 100酵母菌/（cfu/g） 100致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌）不得检出B2 D-氨基葡萄糖盐酸盐应符合WS1-XG-028-2001的有关规定。B3 氯化钙 应符合中华人民共和国药典（2010年版）二部的有关规定。附录C（规范性附录）辅料质量要求C1 硬脂酸镁应符合中华人民共和国药典（2010年版）二部的有关规定。C2 空心胶囊符合中华人民共和国药典（2010年版）的规定。9